一种单月桂酸甘油酯高效制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，公开了一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，包括以下步骤：步骤S1；步骤S2；步骤S3。本发明专利技术提供了一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，硼酸和甘油反应可以生成硼酸双甘油酯，将甘油的2个羟基进行保护后与月桂酸进行酯化、水解，提高了甘油单月桂酸酯脂的反应转化率；第一催化剂为三氟甲烷磺酸和亚硝酸的作用，提高了硼酸和甘油转化为硼酸双甘油酯甘油的转化率；第二催化剂钨酸钙和氧化铋协同作用，提高了硼酸双甘油酯与月桂酸的转化率。的转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种单月桂酸甘油酯高效制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体为一种单月桂酸甘油酯高效制备方法。

技术介绍

[0002]单月桂酸甘油酯(glycerylmonolaurate,简称GML)是一种应用广泛的表面活性剂，含量在90％以上的单月桂酸甘油酯主要用于食品、化妆品、防腐剂等方面，此外GML在中性至碱性的条件下仍具有很好的抗菌效果，被美国食品与药品管理局(FDA)批准为一般公认安全类食品添加剂。
[0003]目前单月桂酸甘油酯的合成方法包括直接酯化法、甘油解法、酶定向水解法等，其中甘油解法可以得到含量在90％左右的GML，但是由于缩水原料来源问题，限制了它的工业化生产；酶定向水解法可得到高含量的GML，但是所使用的脂肪酶的价格高，酶容易失活，受温度影响较大；直接酯化法制得的GML的含量均在40％左右，该含量的GML远远低于食品、化妆品、防腐剂行业等所需的含量。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，具备制备效率高和纯度高的优点。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：包括以下步骤：
[0008]步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为1:1～3:1进行混合，加入第一催化剂，充入惰性气体，在温度为30℃
‑
40℃下搅拌反应4h～6h，得到硼酸双甘油酯；
[0009]步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯；
[0010]步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯。
[0011]优选的，所述步骤S1中第一催化剂包括30wt％～35wt％三氟甲烷磺酸和40wt％～45wt％亚硝酸。
[0012]优选的，所述步骤S1中惰性气体为氮气。
[0013]优选的，所述步骤S1中搅拌速度为400rpm～800rpm。
[0014]优选的，所述步骤S1第一催化剂的加入量为甘油与硼酸总质量的4％～6％。
[0015]优选的，所述步骤S2中月桂酸与甘油的摩尔比为1:1～1:3。
[0016]优选的，所述步骤S2中第二催化剂的加入量为月桂酸和硼酸双甘油酯总质量的0.8％～1.5％
[0017]优选的，所述步骤S2中第二催化剂包括50wt％～60wt％钨酸钙和40wt％～50wt％氧化铋。
[0018]优选的，所述步骤S3中的干燥温度为70℃～90℃。
[0019]优选的，所述步骤S3中的蒸馏温度为90℃～110℃。
[0020](三)有益效果
[0021]本专利技术提供了一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，有益效果在于：硼酸和甘油反应可以生成硼酸双甘油酯，将甘油的2个羟基进行保护后与月桂酸进行酯化、水解，提高了甘油单月桂酸酯脂的反应转化率；第一催化剂为三氟甲烷磺酸和亚硝酸的作用，提高了硼酸和甘油转化为硼酸双甘油酯甘油的转化率；第二催化剂钨酸钙和氧化铋协同作用，提高了硼酸双甘油酯与月桂酸的转化率。
具体实施方式
[0022]为了更好地了解本专利技术的目的、结构及功能，对本专利技术一种单月桂酸甘油酯高效制备方法做进一步详细的描述。
[0023]实施例1
[0024]一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，包括以下步骤：
[0025]步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为1:1进行混合，加入第一催化剂，第一催化剂包括30wt％三氟甲烷磺酸和40％亚硝酸，第一催化剂的加入量为甘油与硼酸总质量的4％，充入惰性气体，在温度为30℃下搅拌反应4h，得到硼酸双甘油酯，搅拌速度为400rpm；
[0026]步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，第二催化剂包括50wt％钨酸钙和40wt％氧化铋，月桂酸与甘油的摩尔比为1:1，第二催化剂的加入量为月桂酸和硼酸双甘油酯总质量的0.8％，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯，干燥温度为70℃；
[0027]步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯，蒸馏温度为90℃。
[0028]实施例2
[0029]一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，包括以下步骤：
[0030]步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为2:1进行混合，加入第一催化剂，第一催化剂包括33wt％三氟甲烷磺酸和42％亚硝酸，第一催化剂的加入量为甘油与硼酸总质量的5％，充入惰性气体，在温度为35℃下搅拌反应5h，得到硼酸双甘油酯，搅拌速度为600rpm；
[0031]步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，第二催化剂包括55wt％钨酸钙和45wt％氧化铋，月桂酸与甘油的摩尔比为1:2，第二催化剂的加入量为月桂酸和硼酸双甘油酯总质量的1.3％，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯，干燥温度为80℃；
[0032]步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯，蒸馏温度为100℃。
[0033]实施例3
[0034]一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，包括以下步骤：
[0035]步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为3:1进行混合，加入第一催化剂，第一催化剂包括35wt％三氟甲烷磺酸和45％亚硝酸，第一催化剂的加入量为甘油与硼酸总质量的6％，充入惰性气体，在温度为40℃下搅拌反应6h，得到硼酸双甘油酯，搅拌速度为800rpm；
[0036]步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，第二催化剂包括60wt％钨酸钙和50wt％氧化铋，月桂酸与甘油的摩尔比为1:3，第二催化剂的加入量为月桂酸和硼酸双甘油酯总质量的1.5％，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯，干燥温度为90℃；
[0037]步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯，蒸馏温度为110℃。
[0038]实施例4
[0039]一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，包括以下步骤：
[0040]步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为2:1进行混合，加入第一催化剂，充入惰性气体，在温度为36℃下搅拌反应4.5h，得到硼酸双甘油酯；
[0041]步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯；
[0042]步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯。
[0043]作为本专利技术的一项优选技术方案，所述步骤S1中第一催化剂包括30wt％～35wt％三氟甲烷磺酸和40wt％～45wt％亚硝酸。
[0044]作为本专利技术的一项优选技术方案，所述步骤S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1、将甘油与硼酸按摩尔比为1:1～3:1进行混合，加入第一催化剂，充入惰性气体，在温度为30℃
‑
40℃下搅拌反应4h～6h，得到硼酸双甘油酯；步骤S2、将月桂酸、第二催化剂和硼酸双甘油酯混合进行酯化反应，得到反应产物，将反应产物进行过滤、水洗、干燥得到月桂酸硼酸甘油酯；步骤S3、将月桂酸硼酸甘油酯进行水解、过滤、水洗、干燥、蒸馏得到月桂酸单甘酯。2.根据权利要求1所述的一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中第一催化剂包括30wt％～35wt％三氟甲烷磺酸和40wt％～45wt％亚硝酸。3.根据权利要求1所述的一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中惰性气体为氮气。4.根据权利要求1所述的一种单月桂酸甘油酯高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌速度为400rpm...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐昇，徐怀义，闵菊平，黄书坚，邵磊，
申请(专利权)人：广州嘉德乐生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：