一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，测定步骤：称取0.1000

【技术实现步骤摘要】
一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法


[0001]本专利技术涉及一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法。

技术介绍

[0002]欧冶炉是一种新兴的非高炉熔融还原炼铁工艺技术。其产品和副产品（重力、布袋除尘灰、污泥等）相关工艺技术和检测分析尚未建立行业标准、国家标准。由于在实际生产运行中，欧冶炉的产品和副产品成分与传统炼铁工艺存在较大差异，除尘灰样品组成复杂，采用传统的化学分析方法不仅程序繁杂，各离子之间干扰较大，耗时长，而且对其中含量较低的元素的测定准确性也较差。
[0003]目前，欧冶炉除尘灰的微量元素检验方法均采用国标（GB/T 6730.49
‑
2017、 GB/T 6730.75
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2017铁矿石化学分析方法）进行分析，存在的问题如下：1.需要两次称样、溶样才能完成钾、钠等元素的测定，劳动强度大、步骤繁琐。2.检测欧冶炉除尘灰类微量元素样量基本上在10个/天，完成10个样品分析试验8
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10小时/1人，无法满足现场生产时效性的需求。3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作4
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5小时以上。另按照国标（GBT6730.76
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2017铁矿石中的钾钠钒铜铅锌）中介绍电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP
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AES）能同时测定4种元素，但该方法测定钾、钠时铁对锌元素干扰较大。
[0004]检索发现关于传统炼铁工艺中对重力、布袋除尘灰、污泥的检测标准及方法有很多。 例如，火焰原子吸收法锌培砂和锌精矿中中高含量锌［J］.分析实验室， 2008（27）：89
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90，火焰原子吸收法测定除尘灰中的钾钠铅锌［J］. 冶金分析， 2009, 29（12）:66
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68等期刊、专利。但针对欧冶炉工艺的重力、布袋除尘灰、污泥的检测标准及方法没有查到相关文献。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，其分析周期短、操作简便、准确度高，可以满足快节奏的生产需要。本专利技术是这样实现的：一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，a、主要仪器、试剂与工作条件：AA
‑
240FS 原子吸收光谱仪，美国瓦里安公司；盐酸G
·
R；氢氟酸G
·
R；高氯酸G
·
R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌四种共存标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO3或H2O，使用时配制成所需浓度；b、测定步骤：称取 0.1000
±
0.0001g 试样于已灼烧恒重的灰皿中，于800
±
10℃左右灼烧 30min 至恒重，冷却后移入聚四氟乙烯烧杯中；空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加2 mL 高氯酸蒸至近干，赶净氢氟酸，取下冷却，加入 5 mL 盐酸1：1溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，若元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定；c、实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸
收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比，所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
[0006]关键工艺材料、设备使用、工作方法的说明。
[0007]1.实验前除尘灰除碳条件选择，欧冶炉除尘灰、污泥中碳含量较高，易导致样品溶解不完全，造成结果偏低。本实验采用高温灼烧的方式使碳氧化成二氧化碳挥发去除。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，碳去除不完全；温度太高样品中将引起K、Na、Zn等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化，使测定结果偏低。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。经过几十次试验发现选用灼烧适合温度为800
ꢀ±
10℃，灰分质量恒定，结果最好。由于称样量较少，灼烧 20 min 以上可以将碳基本除尽，本实验灼烧时间为30min。
[0008]2.溶样试剂及测定介质的选择，溶样试剂要能够使样品全部溶解且待测组分不损失。本实验选用 10 mL 盐酸、5 mL氢氟酸作为溶样酸溶解试样，采用溶样混合酸蒸发至近似干后再低加2mL高氯酸蒸发至凝胶状。实验证明，盐酸
‑
氢氟酸溶解试样完全，两次蒸干的方法使氢氟酸无残留，不会腐蚀仪器。 试样溶解后采用盐酸（1+1）溶解盐类并作为测定介质。对盐酸用量进行选择，实验发现，随着盐酸用量的增加，待测元素的吸光度在盐酸达到一定浓度后基本保持不变，本实验采用加入盐酸（1+1）5 mL。
[0009]3.仪器分析条件的选择，分析线应选择灵敏度适中的谱线作为分析线，测定时通常选用钾、钠的灵敏线分别是766.5、589.0nm。
[0010]4. 干扰和消除，钾在空气
‑
乙炔火焰中，被部分离子化，可加入硝酸铯，使铯最终浓度达到1000mg/L，来克服干扰；（标样及空白中也加入相同量），硝酸铯纯度必须很高，以避免污染。钠在空气
‑
乙炔火焰中，被部分离子化，可加入硝酸钾，使钾最终浓度达到2000mg/L，来克服干扰；（标样及空白中也加入相同量），除尘灰中铁、硅等元素含量较高 。硅在样品溶解时已生成四氟化硅挥发除去。高含量的铁会带来负干扰，本实验在标液中加入纯铁进行基体匹配消除其干扰；试剂如盐酸、氢氟酸所含的痕量钾、钠，可随同试样做试剂空白试验来消除。高氯酸冒烟后残余的少量硅对钾、钠有一定负干扰，加入1 mL氯化腮(100mg/mL)作为释放剂来消除干扰.工作曲线，使用4种多元素混合标准溶液（K、Na、Pb、Zn），介质为10%HNO3，浓度为：1000ug/ml，根据曲线不同的梯度，只需依次加入4种多元素混合标准溶液0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml，各加入5%氯化锶（优级纯）1mL，再分别加入1ml铁标准溶液（工作液）〔
①
铁标准溶液(储备液)，
·
mL
‑
1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2
‑
3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
②
铁标准溶液(工作液100μg
·
mL)，用一级处理水稀释至刻度，摇匀在原子吸收光谱仪上由稀至浓测定吸光度，绘制工作曲线。如下表所示。
[0011]用标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值绘制工作曲线。 由于原子吸收的线性范围比较窄，曲线浓度跨度太大容易弯曲，所以实际测定时需根据元素含量分段进行测定。经计算机统计，得到2种元素在各含量范围内的线性回归方程和相关系数如下表所示。
[0012]6、样品分析，分别选取 2个不同含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，其特征在于：a、主要仪器、试剂与工作条件：AA
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240FS 原子吸收光谱仪，美国瓦里安公司；盐酸G
·
R；氢氟酸G
·
R；高氯酸G
·
R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌四种共存标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO3或H2O，使用时配制成所需浓度；b、测定步骤：称取 0.1000
±
0.0001g 试样于已灼烧恒重的灰皿中，于800
±
10℃左右灼烧 30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：史艳辉，郑莉，马晓云，
申请(专利权)人：新疆八一钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：