本发明专利技术涉及一种滑动弧放电等离子体装置及纳米粉体的制备方法。包括滑动弧等离子体发生器、预定比例的文丘里管及流化床；载气、前体气体及刻蚀气体调整比例后通入密闭的滑动弧等离子体反应器；开启电源、引风机或真空泵，调整等离子体区域反应压力，维持滑动弧在稳定的状态下进行放电反应；等离子体裂解前体及刻蚀气体并成核，经特定比例的文丘里管中增大气体流速，在流化床中进一步生长，最终通过旋风分离器及布袋除尘器收集纳米粉体材料。本发明专利技术可以气相环境中直接制备纳米粉体材料，具有起弧限制因素少、操作简单、快速连续生产等特点，获得的纳米粉体种类多、尺寸小、质量高，可用于多种前沿领域。种前沿领域。种前沿领域。
【技术实现步骤摘要】
一种滑动弧放电等离子体装置及纳米粉体的制备方法
[0001]本专利技术属于纳米粉体的等离子体制备领域，具体涉及一种滑动弧放电等离子体装置及纳米粉体的制备方法。
技术介绍
[0002]近年来，随着等离子体技术的不断发展，等离子体在纳米材料科学与
展现其特有的优势。神华集团有限责任公司公开了一种炭黑的制备方法（专利授权公告号：CN106543777B），通过高温等离子体在1400
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1800 ℃下裂解碳质材料得到富含乙炔的产物，并将得到的产物继续进行分解制得炭黑。该专利技术可以简化乙炔提纯的步骤，缩短炭黑的生产流程，降低生产成本。
[0003]锂电池作为新能源为大多数便携电子设备乃至电动汽车提供动力来源，由于石墨烯粉体的特殊层状和堆叠结构使得锂离子更容易嵌入和脱出，因此石墨烯作为锂离子电池的导电材料是一个不错的选择。电子科技大学的向勇等人公开了一种石墨烯制备方法（专利授权公开号为：CN108190864B）。该专利技术采用液态的金属锡为载体，以糖类为固态碳源，通过高温溶解碳原子。冷却后，在金属锡的表面生成石墨烯，再通过清洗分离获得石墨烯。该专利技术相对于石墨烯的机械剥离、液相剥离及气相沉积法而言，具有一定的优势，但在制备的过程中还需要基底以及分离、干燥等其他操作。此外，硅碳复合材料相比于石墨材料拥有很多优势，也是当前最具潜力的锂离子电池负极材料之一。掺杂石墨烯或掺杂碳在电化学和电催化剂的应用领域中具有广阔的应用前景。南开大学关乃佳等公开了一种氮掺杂石墨烯材料的制备方法，步骤如下：向超声分散的氧化石墨的水溶液中加入小分子脂肪胺水溶液进行水热反应36
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72 h，经分离、洗涤、干燥后得到氮掺杂石墨烯材料（专利授权公开号为：CN103691471B）。该专利技术制备出的材料在迈克尔加成反应及酯交换反应中表现出良好的催化活性，但整个制备所需时间较长，无法达到快速制备、简单操作的目的。
[0004]滑动弧可以同时满足热等离子体与低温等离子体对等离子体化学过程中所需的高电子温度、高电子密度及高度非平衡性，极大部分的输入电能可以较大的提高化学反应效率，是一种具有较高能量利用率的低温等离子体。此外，滑动弧设备构造简单、费用低、操作方便，还不会因压力变化而受到限制。因此，滑动弧放电被广泛应用和研究于甲烷气体重整、污染物降解、纳米材料制备、改性及其他领域。亚洲硅业（青海）股份有限公司的张宝顺等人公开了一种可以向填充有电磁场调整材料和负载金属催化剂的滑动弧放电反应内通入四氯化硅和氢气获得氢化的四氯化硅材料的方法（专利授权号：CN108439413B）。但是，对于滑动弧放电的等离子体工艺在气相环境中直接制备纳米粉体的方法研究和专利较少。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于纳米粉体材料在制备工艺过程中如何快速、简单、连续、有效、可控、低成本、低能耗生产的问题，提供一种滑动弧放电等离子体装置及纳米粉体的制备方法，采用受限制因素小的滑动弧放电等离子体，在大气压或减压的条件下，裂解各种前体和
刻蚀气体制备多种多前沿领域应用的纳米粉体材料。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种滑动弧放电等离子体装置，包括滑动弧等离子体发生器、预定比例的文丘里管及流化床；所述滑动弧等离子体发生器包括绝缘底盘、筒状电极和锥形电极；所述筒状电极和锥形电极与电源相连，进气口与筒状电极相切；所述绝缘底盘与筒状电极底部、锥形电极连接，其中，锥形电极位于筒状电极内部，绝缘底盘的一面与锥形电极通过陶瓷片相隔，绝缘底盘的另一面与锥形电极连接产生的缝隙通过能在室温下固化的硅橡胶进行密封；所述预定比例的文丘里管是一个两端出口面积大、中间截面小的管道，预定比例的文丘里管的出口端与流化床入口连接，预定比例的文丘里管的入口端与筒状电极顶部连接。
[0007]在本专利技术一实施例中，所述锥形电极、陶瓷片与绝缘底盘通过绝缘底盘中心的电极高度调节孔连接并调整高度，通过能在室温下固化的硅橡胶将锥形电极与绝缘底盘产生的空隙进行填补；所述绝缘底盘为易于加工的聚四氟乙烯圆盘，可以防止高压端与低压端在通电时短路，厚度为圆盘直径的1/4 ~ 1/3；所述陶瓷片为一种同心圆环陶瓷片，可以减轻由于电极区域堆积少量粉体材料导致的燃烧现象对反应器底盘造成损坏，而不需要额外的冷却介质和装置对电极和底盘进行降温，内圆是锥形电极调节孔，外圆直径略小于筒状电极直径，陶瓷片与锥形电极的底圆面间保留1~2 mm。
[0008]在本专利技术一实施例中，所述进气口位于筒状电极的下方，与锥形电极的底圆面在同一高度，以便产生的滑动弧围绕锥形电极向上滑动并减少对陶瓷片的损坏。
[0009]在本专利技术一实施例中，所述预定比例的文丘里管的入口管与喉管的比例为5:1~20:1，以10:1为较好，这样可以使原料的转化率大于50 %；文丘里管的长度与入口管的比例为5:1~15:1，以8:1为佳，这样可以得到直径小于100 nm的粉体。
[0010]本专利技术还提供了一种采用如上述所述装置的纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：（1）载气、前体气体及刻蚀气体通过质量流量计调整比例，并通入密闭的滑动弧等离子体发生器；（2）开启电源、引风机或真空泵，调整等离子体区域反应压力，维持滑动弧在稳定的状态下进行放电反应；（3）等离子体裂解前体及刻蚀气体并成核，经预定比例的文丘里管中增大气体流速，在流化床中进一步生长，最终通过旋风分离器及布袋除尘器收集纳米粉体材料。
[0011]在本专利技术一实施例中，步骤（1）中的载气为空气、氩气、氖气、氦气、氮气或其他可电离的气体中的一种或多种组合的混合气体（如，空气与氩气、氮气与氩气）；前体气体为碳前体气体（气态烃类或汽化醇类）、硅前体气体（气态或汽化的小分子硅烷）、氮前体气体中的一种或多种组合的混合气体，例如：硅前体与碳前体、碳前体与氮前体（氨气或氮气）；刻蚀气体为氢气、二氧化碳、水蒸气中的一种或多种组合的混合气体；通入进气口的气体温度范围可以从室温到300 ℃，加热后的气体可以增强等离子体裂解的效果。
[0012]在本专利技术一实施例中，步骤（1）中的密封等离子体反应器压力为大气压时，载气与前体气体的质量流量比为6:1 ~ 16:1，前体气体与刻蚀气体的质量流量比为1:1 ~ 10:1；当压力范围在20 ~ 90 kPa时，载气与前体气体的质量流量比为0:1 ~ 10:1，前体气体与刻蚀气体的质量流量比为2:1 ~ 5:1。
[0013]在本专利技术一实施例中，步骤（2）中大气压下的等离子体反应采用引风机带动气流，减压下的等离子体反应采用真空泵调控压力以降低使用载气的流量来达到降低纳米粉体材料生产成本的目的。。
[0014]在本专利技术一实施例中，步骤（2）中的电源功率范围在1 ~ 50 kW，以20 kW功率为佳，等离子体发生器可以长时间工作，电极不至于烧蚀；空载电压的范围在20 kV ~ 50 kV，以30 kV为佳，能够促使多原子气体发生等离子体化，不发生断弧，又不会发生漏电的不正常情况。
[0015]在本专利技术一实施例中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种滑动弧放电等离子体装置，其特征在于，包括滑动弧等离子体发生器、预定比例的文丘里管及流化床；所述滑动弧等离子体发生器包括绝缘底盘、筒状电极和锥形电极；所述筒状电极和锥形电极与电源相连，进气口与筒状电极相切；所述绝缘底盘与筒状电极底部、锥形电极连接，其中，锥形电极位于筒状电极内部，绝缘底盘的一面与锥形电极通过陶瓷片相隔，绝缘底盘的另一面与锥形电极连接产生的缝隙通过能在室温下固化的硅橡胶进行密封；所述预定比例的文丘里管是一个两端出口面积大、中间截面小的管道，预定比例的文丘里管的出口端与流化床入口连接，预定比例的文丘里管的入口端与筒状电极顶部连接。2.根据权利要求1所述的一种滑动弧放电等离子体装置，其特征在于，所述锥形电极、陶瓷片与绝缘底盘通过绝缘底盘中心的电极高度调节孔连接并调整高度，通过能在室温下固化的硅橡胶将锥形电极与绝缘底盘产生的空隙进行填补；所述绝缘底盘为聚四氟乙烯圆盘，厚度为圆盘直径的1/4 ~ 1/3；所述陶瓷片为一种同心圆环陶瓷片，内圆是锥形电极调节孔，外圆直径略小于筒状电极直径，陶瓷片与锥形电极的底圆面间保留1~2 mm。3.根据权利要求1所述的一种滑动弧放电等离子体装置，其特征在于，所述进气口位于筒状电极的下方，与锥形电极的底圆面在同一高度。4.根据权利要求1所述的一种滑动弧放电等离子体装置，其特征在于，所述预定比例的文丘里管的入口管与喉管的比例为5:1~20:1；文丘里管的长度与入口管的比例为5:1~15:1。5.采用如权利要求1至4任一所述装置的纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）载气、前体气体及刻蚀气体通过质量流量计调整比例，并通入密闭的...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪若瑜，原晓菲，钟睿，陈剑，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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