一种高温抗氧化自润滑复合涂层及其制备和使用方法技术

本发明专利技术公开了一种高温抗氧化自润滑复合涂层及其制备和使用方法，制备过程如下：将二硫化钼和石墨润滑剂进行球磨；将球磨混合物加入正硅酸乙酯与氨水的混合溶液中，然后进行混匀、分离和干燥，得到SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂；将硅酸钠、二氧化硅、三氧化二硼、其他添加剂、SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂、硅烷偶联剂稀溶液以及去离子水进行磁力搅拌，得到高温抗氧化自润滑复合材料；以质量份数计，硅酸钠为65

【技术实现步骤摘要】
一种高温抗氧化自润滑复合涂层及其制备和使用方法


[0001]本专利技术属于润滑材料
，尤其涉及一种高温抗氧化自润滑复合涂层及其制备和使用方法。

技术介绍

[0002]锆合金正因为高熔点、高强度、膨胀系数小、热中子吸收截面小(对2200m/s的中子，纯锆的俘获截面只有0.18
×
10
‑
28
m2)、抗高温水和过热蒸汽、耐腐蚀等优点。核级锆合金作为被广泛应用于水冷核反应堆中核燃料元件的关键材料，例如：各种包壳、支撑、屏蔽部件等，其中锆合金热挤压为核燃料元件生产的关键工艺。但由于在高温热挤压环境中，锆合金极易被氧、氮、氢等元素污染，并易与水蒸气发生剧烈反应(即氢脆)，并且锆合金胚料温度远大于热挤压加工模具所承受温度，十分影响热挤压过程的加工精度及使用寿命，由此可见锆合金的热挤压工艺存在大量挑战，如在加工过程中降低挤压摩擦来提高锆合金管材的光洁度、精密度，防止锆合金挤压过程中大量氧化等诸多问题。因此研究一种能在高温下防止锆合金坯料被氧化、减小热挤压摩擦系数、延缓热挤压过程的传热性能的涂层，具有深远实际应用价值。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种高温抗氧化自润滑复合涂层及其制备和使用方法，本专利技术的高温抗氧化自润滑复合涂层能够有效减小热挤压摩擦系数、延缓热挤压过程的传热性能。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，包括如下过程：
>[0006]将二硫化钼和石墨润滑剂进行球磨，得到球磨混合物；
[0007]将所述球磨混合物加入正硅酸乙酯与氨水的混合溶液中，然后进行混匀、分离和干燥，得到SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂；
[0008]将硅酸钠、二氧化硅、三氧化二硼、其他添加剂、所述SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂、硅烷偶联剂稀溶液以及去离子水进行磁力搅拌，得到所述高温抗氧化自润滑复合材料；
[0009]以质量份数计，所述硅酸钠为65
‑
84份，二硫化钼2
‑
6份，石墨润滑剂为4
‑
8份，二氧化硅为4
‑
9，三氧化二硼2
‑
5份，硅烷偶联剂0.5
‑
1份，其他添加剂为2
‑
4份，去离子水为13
‑
17份；其他添加剂包含稀释剂、增塑剂、消泡剂和增韧剂，稀释剂、增塑剂、消泡剂和增韧剂的质量比为1：l：l：l。
[0010]优选的，将二硫化钼和石墨润滑剂进行球磨时，二硫化钼和石墨润滑剂质量之和与助磨剂的质量比为(3
‑
5)：1，二硫化钼和石墨润滑剂质量之和与磨球的质量比为1：(1
‑
3)，助磨剂采用无水乙醇，所述球磨混合物为二硫化钼、石墨润滑剂以及助磨剂的混合物，球磨时间为4
‑
6h，球磨转速为300
‑
400r/min。
[0011]优选的，正硅酸乙酯与氨水的混合溶液中，正硅酸乙酯和氨水的质量比为(1：5)
‑
(1：3)，所述氨水的质量分数为25％
‑
28％。
[0012]优选的，制备SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂时，将球磨混合物加入正硅酸乙酯与氨水的混合溶液后，采用磁力搅拌的方式以450
‑
550r/min搅拌8
‑
12h，之后采用超声波细胞破碎机以300
‑
400W的功率分散均匀化20
‑
30min，之后进行2
‑
4次离心分离，将离心分离得到的固体真空干燥8
‑
12h，得到所述SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂。
[0013]优选的，所述硅烷偶联剂稀溶液为质量浓度为0.5％
‑
1％的硅烷偶联剂水溶液。
[0014]优选的，将硅酸钠、二氧化硅、三氧化二硼、其他添加剂、硅烷偶联剂稀溶液、SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂以及去离子水进行磁力搅拌时，温度为50
‑
70℃，搅拌速度为400
‑
500r/min，搅拌时间为50
‑
90min。
[0015]优选的，所述硅酸钠、二硫化钼、二氧化硅、三氧化二硼、其他添加剂均为微米级别润滑填充材料，所述二硫化钼的粒径不大于10μm，所述石墨润滑剂粉末的粒径不大于10μm；
[0016]所述稀释剂采用无水乙醇，所述增塑剂采用邻苯二甲酸酯，所述消泡剂采用蓝天科技R
‑
307，所述增韧剂采用EPR。
[0017]优选的，本专利技术高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，还包括将得到的高温抗氧化自润滑复合材料进行超声均匀化的过程，其中，超声功率为300
‑
400W，超声时间为1
‑
4h。
[0018]本专利技术还提供了一种高温抗氧化自润滑复合材料，该高温抗氧化自润滑复合材料采用本专利技术所述的制备方法制得。
[0019]优选的，包括如下过程：
[0020]将所述高温抗氧化自润滑复合材料均匀涂抹在锆合金挤压锭表面，之后在50
‑
70℃下进行烘干，烘干完成后在锆合金挤压锭表面形成润滑涂层，将具有所述润滑涂层的锆合金挤压锭用于挤压，所述润滑涂层的厚度为50
‑
150微米。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术解决了润滑及热障性能问题，其中添加二硫化钼、石墨为主要用于改善热挤压润滑方案，降低摩擦系数，提高加工精度。由于二硫化钼、石墨易在热挤压环境下氧化失效，故对其进行保护措施。锆合金的热挤压温度大概在700℃，二氧化硅的熔点1723℃，远远大于热挤压温度，故采用氨水和正硅酸乙酯反应溶液，协同二氧化硅粉末对二硫化钼、石墨外表面形成SiO2基不透气性氧化膜进行抗氧化保护。这样的涂层可以保护润滑免受在空气中氧化从而实现高温环境下的润滑效果。关于本专利技术解决热障性能问题，由于热挤压环境下，通常锆合金坯料的温度远远大于模具的温度，为解决热挤压过程中的传热问题，延缓温度传递，提高热挤压精度及模具使用寿命，本专利技术加入二氧化硅和三氧化二磷，由于其热稳定性良好，传热系数低。故采用二氧化硅和三氧化二磷协同形成SiO2基不透气性氧化膜二硫化钼、石墨颗粒的作用下，并加入完成稀释硅烷偶联剂和硅酸盐，来提高涂层的热障性能和改善润滑剂的分散性和粘结性。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例2润滑涂层宏观图；
[0024]图2为本专利技术实施例1制备的润滑涂层的场发射投射电镜(TEM)图。
[0025]图3为本专利技术实施例2制备的润滑涂层的场发射投射电镜(TEM)图。
[0026]图4为本专利技术实施例3制备的润滑涂层的场发射投射电镜(TEM)图。
[0027]图5为本专利技术实施例制得的S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：将二硫化钼和石墨润滑剂进行球磨，得到球磨混合物；将所述球磨混合物加入正硅酸乙酯与氨水的混合溶液中，然后进行混匀、分离和干燥，得到SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂；将硅酸钠、二氧化硅、三氧化二硼、其他添加剂、所述SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂、硅烷偶联剂稀溶液以及去离子水进行磁力搅拌，得到所述高温抗氧化自润滑复合材料；以质量份数计，所述硅酸钠为65
‑
84份，二硫化钼2
‑
6份，石墨润滑剂为4
‑
8份，二氧化硅为4
‑
9，三氧化二硼2
‑
5份，硅烷偶联剂0.5
‑
1份，其他添加剂为2
‑
4份，去离子水为13
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17份；其他添加剂包含稀释剂、增塑剂、消泡剂和增韧剂，稀释剂、增塑剂、消泡剂和增韧剂的质量比为1：l：l：l。2.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，将二硫化钼和石墨润滑剂进行球磨时，二硫化钼和石墨润滑剂质量之和与助磨剂的质量比为(3
‑
5)：1，二硫化钼和石墨润滑剂质量之和与磨球的质量比为1：(1
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3)，助磨剂采用无水乙醇，所述球磨混合物为二硫化钼、石墨润滑剂以及助磨剂的混合物，球磨时间为4
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6h，球磨转速为300
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400r/min。3.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，正硅酸乙酯与氨水的混合溶液中，正硅酸乙酯和氨水的质量比为(1：5)
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(1：3)，所述氨水的质量分数为25％
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28％。4.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，制备SiO2基不透气性氧化膜的固体润滑剂时，将球磨混合物加入正硅酸乙酯与氨水的混合溶液后，采用磁力搅拌的方式以450
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550r/min搅拌8
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12h，之后采用超声波细胞破碎机以30...

【专利技术属性】
技术研发人员：高原，王洋，潘奘，吴彤，王伟，王快社，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：