一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及锂电池材料。一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述负极材料为多个微粒复合颗粒结构，该颗粒结构表面镶嵌着石墨烯微粒形成网状结构，并包括如下步骤：1)包覆，石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的比例为：100:3～30：0.0001～0.01按该比例混合均匀；2)热处理，在惰性气体保护下在高温炉内进行热处理4

【技术实现步骤摘要】
一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂电池材料，具体涉及一种天然石墨锂电负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002][0003]锂离子电池是新能源行业重要的绿色能源，电动汽车和储能电池大量使锂离子动力电池和储能电池，石墨作为锂离子电池负极材料具有成本低廉，来源广泛，电化学性能稳定，实际比容量接近理论比容量等优点。随着技术的进步，锂离子电池负极材料经过改性，其各种电化学性能有较大提高，用于电动汽车、电动自行车，便携式电子产品后对快速充电性能要求更高；另外因正负极材料理论容量的限制，锂离子电池的整体能量密度不能无限提高，所以只能通过提高充放电速度来解决能量焦虑的问题。随着近年来锂动力汽车和锂电储能电站的迅速发展， 5G手机的更新换代，快充石墨类锂电负极材料的需求也在逐年翻倍递增。
[0004]CN103599815B将沥青中加入石墨、催化聚合，碳化处理并与石墨进行复合，得到锂离子电池软碳负极复合材料，其拥有良好的快速嵌、脱锂能力。但是由于无定型碳石墨化程度低，简单复合后的负极材料由于无定型碳的包覆导致复合材料电子导电性能变差而影响大电流充放电过程中电子的迁移。CN105024075A、 CN106981632A和CN112713270A关于快充石墨的专利二次颗粒石墨各向同性和快充能力有较大提高，但首次效率较低，石墨内阻需进一步降低，倍率性能有待于进一步提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决现有技术的上述缺陷，提供一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法。本专利技术提高了电子的转移速度，缩短了锂离子的扩散距离，克服了石墨化所带来的各向同性，降低了石墨材料内阻，使快充性能得到大幅提高。
[0006]本专利技术是这样实现的：一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述负极材料为多个微粒复合颗粒结构，所述复合颗粒结构表面镶嵌着石墨烯微粒形成网状结构；石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的质量比例为：100:3～ 30：0.0001～0.01，并包括如下步骤：1)包覆，将石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末按所述比例混合均匀；2)热处理，在惰性气体保护下在高温炉内进行热处理4
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10小时，再冷却至室温；3)分级；将物料加入分级机内分级，除去大颗粒；4)石墨化，物料在2800～3200℃石墨化处理；5)筛分，将石墨化后的物料打散过筛；6)混合，将过筛物料和粘结剂按一定质量比例混合；7) 碳化，混合后的物料进入碳化炉在600～1200℃碳化；8)经除磁、筛分后得到本专利技术所述一种天然石墨快充锂电负极材料。
[0007]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的质量比例为100:10～30：0.0001～0.01。
[0008]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述石墨前驱体材料是天然
高纯球化石墨D50为3～15μm中的一种或两种。
[0009]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述包覆剂为高温煤沥青、高温石油沥青、碳纤维沥青中的一种，其粉末颗粒D50为30
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50μm。
[0010]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述的石墨烯为干粉且为3
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5层还原氧化石墨烯，其粒度为D90≤10μm。
[0011]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氙气中的一种。
[0012]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述高温炉设备为回转炉、滚筒炉、高温釜中的一种，且高温炉的最高温度为750℃。
[0013]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，物料在高温炉内热处理的时间为：20～350℃温段为30～90min,350～350℃温段为0～150min,350℃～ 550℃温段为100～200min,550～600℃温段为30～90min。
[0014]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述粘结剂为酚醛树脂、碳纤维沥青、环氧树脂、呋喃树脂、糠醛树脂中的一种或多种,其固态粉末颗粒 D50为2～8μm。
[0015]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述过筛物料和粘结剂的混合比例为100：1～10的质量比。
[0016]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述碳化设备为辊道炉、隧道窑、推板窑、回转窑，优选辊道炉。
[0017]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述二次混合物料在碳化炉内碳化时间为1～60h；高温炉搅拌/转动速度为5～30r/min,混合机搅拌速度为10～50r/min，混合时间为5min～300min。
[0018]所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述石墨化温度为 2800℃～3200℃。
[0019]本专利技术将粘结剂和石墨烯掺杂，石墨烯作为导电剂和粘结剂均匀弥散分布在石墨颗粒表面，在原有石墨化炭中存在有较多孔隙缺陷的基础上，增加了石墨烯导电剂，而石墨烯导电性能极好,石墨烯在室温下的载流子迁移率约为 15000cm/(V
·
s)，电子在石墨烯中的传输速度比在硅中快100倍,显然，提高了电子的转移速度，缩短了锂离子的扩散距离，从而克服了石墨化所带来的各向同性，降低了石墨材料内阻，使快充性能得到大幅提高。
附图说明
[0020]图1为本专利技术负极材料包覆颗粒模型图；
[0021]图2为实施例一制得的快充锂电负极材料的首次充放电曲线图；
[0022]图3为实施例二制得的快充锂电负极材料的首次充放电曲线图；
[0023]图4为实施例三制得的快充锂电负极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
[0024]下面，结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1中，1为石墨烯微粒，2为包覆层，3为天然球化石墨颗粒。如图1所示，本专利技术一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述负极材料为多个微粒复合颗粒结构，所述复合颗粒结构 3表面镶嵌着石墨烯微粒1形成网
状结构；石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的质量比例为：100:3～30：0.0001～0.01，并包括如下步骤：1)包覆，将石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末按所述比例混合均匀；2)热处理，在惰性气体保护下在高温炉内进行热处理4～10小时，再冷却至室温；3)分级；将物料加入分级机内分级，除去大颗粒；4)石墨化，物料在2800～3200℃石墨化处理；5)筛分，将石墨化后的物料打散过筛；6)混合，将过筛物料和粘结剂按一定比例混合；7)碳化，混合后的物料进入碳化炉在600～1200℃碳化；8) 经除磁、筛分后得到本专利技术所述一种天然石墨快充锂电负极材料。
[0025]实施例一：
[0026]称取D50为8.2μm的天然球形石墨280公斤和D50为35μm包覆剂高温煤沥青70公斤、D90为9.8μm的石墨烯粉末70g投入锥混合机中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，所述负极材料为多个微粒复合颗粒结构，所述复合颗粒结构表面镶嵌着石墨烯微粒形成网状结构；其特征在于，石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的质量比例为：100:3～30：0.0001～0.01，并包括如下步骤：1)包覆，将石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末按所述比例混合均匀；2)热处理，在惰性气体保护下在高温炉内进行热处理4
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10小时，再冷却至室温；3)分级；将物料加入分级机内，除去大颗粒；4)石墨化，物料在2800～3200℃石墨化处理；5)筛分，将石墨化后的物料打散过筛；6)混合，将过筛物料和粘结剂按一定比例混合；7)碳化，混合后的物料进入碳化炉在600
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1200℃碳化；8)经除磁、筛分后得到所述一种天然石墨快充锂电负极材料。2.根据权利要求1所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨前驱体材料和包覆剂、石墨烯粉末混合的质量比例为100:10～30：0.0001～0.01。3.根据权利要求1所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨前驱体材料是天然高纯球化石墨D50为3～15μm中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，所述包覆剂为高温煤沥青、高温石油沥青、碳纤维沥青中的一种，其粉末颗粒粒度为D50为30
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50μm。5.根据权利要求1所述的一种天然石墨快充锂电负极材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯为干粉且为3
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5层还原氧化石墨烯，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞，陈庚，韩军，李秀川，赵苡锋，吴浩南，高野，赵佳伟，谷鹏，
申请(专利权)人：萝北奥星新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：