一种氧化铈的合成方法及其使用方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化铈的合成方法，包括将铈源水溶液添加至沉淀剂溶液中，生成原料溶液；向原料溶液中通入氮气，并充分搅拌所述原料溶液；过滤所述原料溶液，得到沉淀物；氮气保护下干燥所述沉淀物；氮气保护下焙烧所述沉淀物，得到所述氧化铈。以及将上述氧化铈用于化学机械抛光的使用方法。通过本发明专利技术中的方法合成出的氧化铈具有良好的CMP抛光活性。成出的氧化铈具有良好的CMP抛光活性。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铈的合成方法及其使用方法


[0001]本专利技术涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种氧化铈的合成方法及其使用方法。

技术介绍

[0002]氧化铈是一种重要的抛光磨料，在集成电路CMP中有着广泛应用。在较低的固含量下就可达到高的抛光效果，使其作为磨料在化学机械抛光液领域备受关注。比如，以氧化铈作为磨料应用于浅沟槽隔离(STI)工艺抛光已有大量报道(如ZL201310495424.5，ZL200510069987.3)。同时，以氧化铈为磨料的化学机械抛光液，在性能和成本上相比于使用传统的氧化硅或氧化铝材料作为磨料的抛光液具有更大的应用前景和市场优势。
[0003]研究表明，以氧化铈作为磨料时，其自身的颗粒特性对抛光效果的影响至关重要。如在STI抛光应用中，有文献报道氧化铈颗粒尺寸、形貌特征对抛光过程中缺陷的产生和抛光速率选择比均有着重要影响
[0004]同时，氧化铈颗粒表面Ce离子价态分布对抛光特性起着关键影响。Ce
3+
及Ce
4+
在氧化铈颗粒中的比例对其抛光活性有重要的影响。本专利技术通过引入不同价态铈盐作为原料，合成三、四价铈混合组成的氧化铈纳米颗粒，实现对氧化铈颗粒表面价态组成的控制合成。所合成的氧化铈应用于CMP抛光，显示出独特的CMP抛光特性。

技术实现思路

[0005]本专利技术公开了一种氧化铈的合成方法，包括将铈源水溶液添加至沉淀剂溶液中，生成原料溶液；向原料溶液中通入氮气，并充分搅拌所述原料溶液；过滤所述原料溶液，得到沉淀物；氮气保护下干燥所述沉淀物；氮气保护下焙烧所述沉淀物，得到所述氧化铈。
[0006]优选的，所述铈源含有Ce
3+
和Ce
4+
，Ce
3+
/Ce
4+
的摩尔比例1/1
‑
1/1000。
[0007]优选的，所述Ce
3+
/Ce
4+
的摩尔比例1/10
‑
1/100。
[0008]优选的，所述铈源与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/3.5)
‑
(1.0/6.0)。
[0009]优选的，所述铈源为可溶性铈盐。
[0010]优选的，所述可溶性铈盐为氯化铈，硝酸铈，醋酸铈，硝酸铈铵，硫酸铈中的一种或多种。
[0011]优选的，所述可溶性铈盐为硝酸铈和/或硝酸铈铵。
[0012]优选的，所述铈源水溶液的浓度为0.1M
‑
1.0M。
[0013]优选的，所述铈源水溶液的浓度为0.2M
‑
0.6M。
[0014]优选的，所述沉淀剂为可溶性碱。
[0015]优选的，所述可溶性碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氨水中的一种或多种。
[0016]优选的，所述可溶性碱为氨水。
[0017]优选的，所述沉淀剂溶液的浓度为0.1M
‑
3.0M.
[0018]优选的，所述沉淀剂溶液的浓度为0.5M
‑
1.5M.
[0019]优选的，所述氮气保护下焙烧温度为300
‑
750℃。
[0020]优选的，所述氮气保护下焙烧温度为400
‑
750℃。
[0021]优选的，所述焙烧时间为1.0
‑
8.0h。
[0022]优选的，所述焙烧时间为3.0
‑
6.0h。
[0023]本专利技术还提供一种氧化铈的使用方法，将如上所述的任一的氧化铈用于化学机械抛光。
[0024]使用本专利技术中的氧化铈合成方法合成出的氧化铈具有优异的抛光效果。
具体实施方式
[0025]以下结合具体实施例进一步阐述本专利技术的优点。
[0026]依据表1所示的反应物及其浓度，并依据相应的合成条件，合成实施例1
‑
7及对比例1
‑
4的氧化铈。具体合成步骤如下：
[0027]S1：将铈源水溶液添加至沉淀剂溶液中，生成原料溶液；
[0028]S2：向原料溶液中通入氮气，并充分搅拌所述原料溶液30min；
[0029]S3：过滤所述原料溶液，得到沉淀物，清洗步骤无特殊要求，可以是通过离心方式固液分离，多次循环实现洗涤去除液相杂质离子，也可以使用过滤方式，清洗步骤对产物影响较小，本专利技术在此不作具体限制；
[0030]S4：氮气保护下干燥所述沉淀物，干燥温度为70
‑
100℃；
[0031]S5：氮气保护下焙烧所述沉淀物，得到所述氧化铈。
[0032]表1实施例1
‑
7和对比例1
‑
4的反应物种类、浓度及合成条件
[0033][0034]得到实施例1
‑
7及对比例1
‑
4的氧化铈固体之后，将其分散处理。并配置氧化铈分散液。进一步将氧化铈分散液配制为抛光液，分别调配为1wt％固含量pH为4.5左右水分散液，并进行不同压力条件下测量TEOS空白晶圆的抛光去除速率(RR)。
[0035]抛光条件为，抛光机台为Mirra，IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min，抛光时间为60秒。
[0036]表2实施例1
‑
7及对比实施例1
‑
4对应氧化铈分散液抛光实验结果
[0037][0038]对比可知，对比例1
‑
2的氧化铈的抛光速率低于实施例1
‑
7中的氧化铈颗粒，表明单一价态铈源对应抛光活性偏低，对比例3表明过低焙烧温度制备样品不具有抛光活性，对比实施例4虽然显示出较高的抛光活性，但颗粒团聚严重，分散困难，不适用于CMP应用。而实施例1
‑
7中的氧化铈具有较高的抛光活性。
[0039]应当注意的是，本专利技术的实施例有较佳的实施性，且并非对本专利技术作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铈的合成方法，其特征在于，包括将铈源水溶液添加至沉淀剂溶液中，生成原料溶液；向原料溶液中通入氮气，并充分搅拌所述原料溶液；过滤所述原料溶液，得到沉淀物；氮气保护下干燥所述沉淀物；氮气保护下焙烧所述沉淀物，得到所述氧化铈。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈源含有Ce
3+
和Ce
4+
，Ce
3+
/Ce
4+
的摩尔比为1/1
‑
1/1000。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述Ce
3+
/Ce
4+
的摩尔比为1/10
‑
1/100。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈源与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/3.5)
‑
(1.0/6.0)。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈源为可溶性铈盐。6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述可溶性铈盐为氯化铈，硝酸铈，醋酸铈，硝酸铈铵，硫酸铈中的一种或多种。7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述可溶性铈盐为硝酸铈和/或硝酸铈铵。8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈源水溶液的浓度为0.1M
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹先升，刘同君，
申请(专利权)人：安集微电子上海有限公司，
类型：发明
国别省市：