一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置和工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置和工艺，本发明专利技术聚合工艺过程、分子量及分子量分布精准可控，连续化操作，生产单耗低和效率高的优点，并大幅提高生产过程的本质安全性和产品质量。全性和产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置和工艺


[0001]本专利技术属于聚合物制备工艺
，具体涉及一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置和工艺。

技术介绍

[0002]聚碳酸酯(简称PC)是一种无色透明的无定形热塑性材料，因其独特的性能，包括高冲击强度、高耐热性、阻燃和透明性等，使其在各个领域应用广泛，成为用途最广的高性能树脂之一，其可用于电子电器、汽车部件、医疗器械、建筑、纺织、包装、航空航天和国防军工等领域，是近年来增长速度最快的工程塑料。聚碳酸酯可分为脂肪族类、脂环族类和芳香族类等，但受加工性能以及生产成本等因素制约，双酚A型芳香族聚碳酸酯是目前产量最大、应用范围最广的一种聚碳酸酯。
[0003]国内在聚碳酸酯高端应用市场和高品质产品(通用和特种)的开发和生成方面相对缺乏，中高端产品供给不足，很大程度上依赖于进口，进口量逐年升高，主要是被少数外企垄断，如科思创、沙比克、三菱化学和日本出光等企业，其开发的高透明、阻燃和高强度聚碳酸酯产品和相关工艺技术绝对占据行业制高点。甚至，国外企业生产的通用级聚碳酸酯在性能指标等方面也优于国内产品，产品品质和性能远高于国内同类产品(如酚和三乙胺残留量等)。因此，国内企业在产能上迅速崛起的同时，需开发高品质聚碳酸酯产品和生产工艺技术，提高产品和工艺技术的市场竞争力，占据行业制高点。
[0004]动态连续流技术是一个多学科交叉的现代化工学科前沿，动态连续流技术主体设备采用的微反应设备，其由于特征尺度的细微化，具有：(1)设备体积小持液量少，设备安全性高；(2)比表面积大，传质传热效率高；(3)易于精准化控制，可实现连续化操作、直接放大等优点，尤其适用于快速强放热反应(硝化、氯化、氧化、光气化等化学反应)。
[0005]光气化法是通用聚碳酸酯的生产方法，其是以光气和双酚A为原料，两种单体分别溶解在碱溶液和二氯甲烷(或二氯乙烷)溶剂中，聚合反应发生在水—二氯甲烷界面，也称界面聚合或界面缩聚。该工艺聚合温度较低，使许多在高温下不稳定而不能采用酯交换法的单体顺利进行聚合反应，由此扩大了单体范围。界面聚合工艺：双酚A与氢氧化钠溶液反应生成双酚A钠盐，加入二氯甲烷，通入光气，使物料在界面反应，经光化，预聚和缩聚得到聚碳酸酯。以上工艺一般采用釜式间歇工艺，该工艺制备聚碳酸酯存在传质和传热效率不高，“一锅法”间歇操作，聚合工艺过程不易操作，批次产品分子量及分子量分布不稳定、光气消耗比例高，生产过程效率低和本质安全性差等问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中的缺陷和不足，本专利技术的目的在于提供一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置和工艺，具有聚合工艺过程、分子量及分子量分布精准可控，连续化操作，生产单耗低和效率高的优点，并可大幅提高生产过程的本质安全性。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采取如下的技术方案：
[0008]一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置，包括动态连续流反应器、与该反应器分别连通的进料管I、进料管II、进料管III、进料管IV和出料管；
[0009]所述动态连续流反应器包括横向的密封反应器、套在反应器外壁的换热夹套、安装在反应器中心轴位置的搅拌轴、设在搅拌轴上的螺旋式布设的搅拌叶、安装在反应器一端并能带动搅拌轴转动的驱动电机；
[0010]所述进料管I连接反应器上的进料口A以向反应器输送双酚R盐，进料管II连接反应器上的进料口B以向反应器输送光气溶液，进料管III连接反应器上的进料口C以向反应器输送缚酸剂，进料管IV连接反应器上的进料口D以向反应器输送封端剂；且在进料管I、进料管II、进料管III和进料管IV上均设有计量泵；出料管两端分别连接反应器上的出料口和后处理单元；
[0011]所述进料口A和进料口B位于反应器的同一轴向位置，进料口C位于进料口A和出料口之间，进料口D位于进料口C和出料口之间。
[0012]本专利技术还包括如下技术特征：
[0013]具体的，所述动态连续流反应器的体积是1L～150L；动态连续流反应器的长径比：1～30:1；动态连续流反应器的进料口D距反应器进料端的距离＝反应器长度*(0.3～1)；反应器中心搅拌轴的搅拌叶和反应器内壁之间的间距1～10mm。
[0014]具体的，动态连续流反应器的材质是钛合金、哈式合金、316L、304不锈钢、高分子复合材料、搪瓷或碳化硅。
[0015]具体的，所述进料管I、进料管II、进料管III、进料管IV和出料管上均设有阀门。
[0016]所述进料管I上设有两个阀门，其中一个靠近进料口A，另一个位于双酚R盐存放容器和计量泵之间；进料管II上设有两个阀门，其中一个靠近进料口B，另一个位于光气溶液存放容器和计量泵之间；进料管III上设有两个阀门，其中一个靠近进料口C，另一个位于缚酸剂存放容器和计量泵之间；进料管IV上设有两个阀门，其中一个靠近进料口D，另一个位于封端剂溶液存放容器和计量泵之间。
[0017]一种动态连续化制备聚碳酸酯的工艺，该工艺通过所述的装置实现；包括以下步骤：
[0018]步骤1：将
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10～50℃的双酚R盐水溶液、光气溶液和缚酸剂水溶液分别通过进料管I、进料管II、进料管III及其计量泵，从进料口A、B和C打入动态连续流反应器，进行聚合反应，包含光化、预聚和缩聚三个反应过程；通过换热夹套控制反应温度：20～55℃；双酚R盐水溶液流量为10g/min～3000g/min，双酚R盐水溶液的浓度为2％～25％；光气溶液流量为50g/min～3000g/min，光气溶液浓度为10～50％；缚酸剂水溶液流量为5g/min～1000g/min，缚酸剂水溶液的浓度为1～20％；动态连续流反应器压力为常压～0.5MPa；
[0019]步骤2：将封端剂溶液经过进料管IV及其计量泵，在进料口D打入动态连续流反应器；控制反应温度控制在25～60℃；反应器压力：常压～0.5MPa；封端剂溶液流量：15g/min～1000g/min，封端剂溶液的浓度为1～50％；经动态连续流反应器流出的聚合物胶液依次经水洗和蒸馏脱溶得到聚碳酸酯，所得聚合物的Mw分子量在8000～150000，分子量分布在1～50，酚含量≤50ppm。
[0020]具体的，所述的动态连续流反应器的搅拌速度为50r/min～500r/min；
[0021]具体的，所述双酚R为双酚A、双酚Z、双酚F、双酚S、双酚AF、端羟基
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聚二甲基硅氧
烷端羟基
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苯基有机硅倍半硅氧烷、、双酚芴、1～20碳
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烷基双羟基化合物和四溴双酚A中的一种或多种相互共聚双羟基化合物；
[0022]所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸铯；
[0023]所述封端剂为苯酚、对枯基苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚、对甲氧基苯酚和其1～20碳
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烷基单羟基化合物；所述封端剂溶液中，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或对二恶烷；
[0024本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动态连续化制备聚碳酸酯的装置，其特征在于，包括动态连续流反应器(1)、与该反应器分别连通的进料管I(2)、进料管II(3)、进料管III(4)、进料管IV(5)和出料管(6)；所述动态连续流反应器(1)包括横向的密封反应器(11)、套在反应器(11)外壁的换热夹套(12)、安装在反应器(11)中心轴位置的搅拌轴(13)、设在搅拌轴(13)上的螺旋式布设的搅拌叶(14)、安装在反应器(11)一端并能带动搅拌轴(13)转动的驱动电机(15)；所述进料管I(2)连接反应器上的进料口A以向反应器输送双酚R盐，进料管II(3)连接反应器上的进料口B以向反应器输送光气溶液，进料管III(4)连接反应器上的进料口C以向反应器输送缚酸剂，进料管IV(5)连接反应器上的进料口D以向反应器输送封端剂；且在进料管I(2)、进料管II(3)、进料管III(4)和进料管IV(5)上均设有计量泵(7)；出料管(6)连接反应器上的出料口；所述进料口A和进料口B位于反应器的同一轴向位置，进料口C位于进料口A和出料口之间，进料口D位于进料口C和出料口之间。2.如权利要求1所述的动态连续化制备聚碳酸酯的装置，其特征在于，所述动态连续流反应器(1)的体积是1L～150L；动态连续流反应器(1)的长径比：1～30:1；动态连续流反应器(1)的进料口D距反应器进料端的距离＝反应器长度*(0.3～1)；反应器(11)中心搅拌轴(13)的搅拌叶(14)和反应器内壁之间的间距1～10mm。3.如权利要求2所述的动态连续化制备聚碳酸酯的装置，其特征在于，动态连续流反应器(1)的材质是钛合金、哈式合金、316L、304不锈钢、高分子复合材料、搪瓷或碳化硅。4.如权利要求1所述的动态连续化制备聚碳酸酯的装置，其特征在于，所述进料管I(2)、进料管II(3)、进料管III(4)、进料管IV(5)和出料管(6)上均设有阀门(8)。5.一种动态连续化制备聚碳酸酯的工艺，其特征在于，该工艺通过权利要求3所述的装置实现；包括以下步骤：步骤1：将
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10～50℃的双酚R盐水溶液、光气溶液和缚酸剂水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓光，毛明珍，苗贤，何爱晓，张选利，马文礼，杨翠凤，景青，梁睿渊，张震，马瑞进，王伯周，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：