一种新型测土壤和固废中氟消解方法技术

本发明专利技术涉及土壤改良技术领域，具体公开了一种测土壤和固废中氟消解方法，具体步骤如下：首先购置镍坩埚；然后制作石棉块；接着沿着镍坩埚加入8滴纯蒸馏水；将分排并列放入电炉上，熔融时间15分钟左右，戴上纱手，用坩埚坩揭开盖子，观察熔融物熔融情况，若坩埚底上部呈亮棕红色，该样品熔融效果佳，待全部试样处理完，坩埚冷却，坩埚中加入热水浸没溶解试样，可按方法离子选择电极法或容量法测氟化，使用该方法可批量分析土壤或周废中氟，返工概率小；减轻劳动强度无须用马弗炉；试样反应完全，有明确终点判断标准，通过多个样品平行测定，重现性好，精密度好；通过加标回收率和标样测试样品回收率在95

【技术实现步骤摘要】
一种新型测土壤和固废中氟消解方法


[0001]本专利技术涉及土壤改良
，特别涉及一种新型测土壤和固废中氟消解方法。

技术介绍

[0002]1、土壤中氟化物测量，消解方法，放入高温电炉，由低温逐渐加热升至 550℃
‑
570℃，继续保温20℃；存在问题：
[0003]1.1放入电炉通常因温度过高，氢氧化钠加热鼓泡，冲击坩埚盖，部分试样溢出，致实验失败；
[0004]1.2由于土壤比重比水大，部分土壤沉入坩埚底部，未参与反应，测试结果偏低；
[0005]1.3低温加热中，部分试样飞溅上部，电炉上部温度未达到熔解试样所需温度，造成测试结果偏低；
[0006]2、固废中氟化物消解方法在马弗炉中进行按360℃(10分钟)，再 500℃(10分钟)，再600℃(30分钟)步骤进行；存在问题：
[0007]2.1、360℃时试样鼓泡，随坩埚流入外壁；
[0008]2.2马弗炉是给镍坩坩整个部分加热，反应剧烈，坩埚损害大，部分金属落入样中，尤其是埚盖，壁薄，易烧坏，用3
‑
4次整个坩埚变黑；2.3从马弗炉中夹出镍坩埚很烫手，因马弗钳过大转动熔融物很费劲，效果差；马弗炉热电偶易失控，无法保证所有试样熔融条件一致。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种新型测土壤和固废中氟消解方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种新型测土壤和固废中氟消解方法，其特征在于，具体步骤如下：
[0011]S1：首先购置镍坩埚；
[0012]S2：然后制作石棉块；
[0013]S3：沿着镍坩埚加入8滴纯蒸馏水；
[0014]S4：将分排并列放入电炉上，不留空洞，空洞用无样带盖空坩埚代替，熔融时间15分钟左右，戴上纱手，用坩埚坩揭开盖子，观察熔融物熔融情况，若坩埚底上部呈亮棕红色，该样品熔融效果佳，可直接夹出转动熔融体附在坩埚壁上，待全部试样处理完，坩埚冷却，严禁将坩埚放入冷水中骤冷，坩埚中加入热水浸没溶解试样，可按方法离子选择电极法或容量法测氟化。
[0015]作为本专利技术优选的方案，所述步骤S1中新购置镍坩埚呈银白色，一定要在高温下将表层镍逐步氧化成黄色氧化镍才能使用，具体方法，从200℃开始，每0.5小时加50
‑
100℃直到750℃为止；处理后的坩埚应呈暗绿色，自然冷却备用；目的以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命。
[0016]作为本专利技术优选的方案，所述步骤S2中用锯子将实验无粉石棉锯成长* 高为26*4cm若干块，放入马弗炉中，900℃灼烧5个小时，自然冷却，抛光滑、平整即可；2.3、称0.2g氢氧化钠和0.1g氢氧化钾于50ml坩埚中均匀铺垫底，称取0.2000g试样于坩埚中，将02g氢氧化钠和1g氢氧化钾覆盖于试样表面。
[0017]作为本专利技术优选的方案，所述步骤S3中沿坩埚东南西北面各加入2滴纯蒸馏水，其作用为作用使底部氢氧化钠快速溶解，防止试样沉入埚底，试样反应均匀。
[0018]作为本专利技术优选的方案，所述步骤S4中如一次做20个，可5*4排列，如一次做18个，可加2个空坩埚，按5*4排列，用石棉板紧紧覆盖在坩埚外层，石棉板高度不能超过坩埚高度3.6cm，石棉板之间要连紧，尽量不留缝隙，夏天坩埚外用一层，冬天用2层。
[0019]作为本专利技术优选的方案，所述步骤S5中做试样同时带同类型标样；用完坩埚加入2g氢氧化钠、2g氢氧化钾和40ml水低温煮沸10分钟，然后用清水洗净，放在200℃电热板上烘干，冷却，收藏备用。
[0020]有益效果：
[0021]1、使用该方法可批量分析土壤或周废中氟，返工概率小；
[0022]2、减轻劳动强度无须用马弗炉；
[0023]3、试样反应完全，有明确终点判断标准，
[0024]4、通过多个样品平行测定，重现性好，精密度好；
[0025]5、通过加标回收率和标样测试样品回收率在95
‑
102％，标样测试结果在标准结果范围。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]为了便于理解本专利技术，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0028]需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
[0029]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0030]本专利技术提供一种技术方案：
[0031]实施例1，
[0032]1、新镍坩埚氧化；新购置镍坩埚呈银白色，一定要在高温下将表层镍逐步氧化成黄色氧化镍才能使用，具体方法，从200℃开始，每0.5小时加 50
‑
100℃直到750℃为止；处
理后的坩埚应呈暗绿色，自然冷却备用；目的以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，
[0033]2、石棉块制作：用锯子将实验无粉石棉锯成长*高为26*4cm若干块，放入马弗炉中，900℃灼烧5个小时，自然冷却，抛光滑、平整即可；2.3、称 0.2g氢氧化钠和0.1g氢氧化钾于50ml坩埚中均匀铺垫底，称取0.2000g试样于坩埚中，将02g氢氧化钠和1g氢氧化钾覆盖于试样表面；
[0034]3、沿坩埚东南西北面各加入2滴纯蒸馏水(作用使底部氢氧化钠快速溶解，防止试样沉入埚底，试样反应均匀；
[0035]4、若做批量土壤氟化物(如一次50个)，称完样放入电热板上于100度保温时间10分钟，200度保温时间10分钟；300度保温时间10分钟，直至熔融物不再跳动为止，若只做3
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5个，可型在高温方电炉220V/3Kw"的功率为(W)，型号是CS
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3，最高温度为800℃，连接调压器；上按电热板上保温温度和时间，初步消解至熔融物稳定，
[0036]5、将坩埚分排并列放入电炉上，不留空洞，空洞用无样带盖空坩埚代替，如一次做20个，可5*4排列，如一次做18个，可加2个空坩埚，按5*4排列，用石棉板紧紧覆盖在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测土壤和固废中氟消解方法，其特征在于，具体步骤如下：S1：首先购置镍坩埚；S2：然后制作石棉块；S3：沿着镍坩埚加入8滴纯蒸馏水；S4：将分排并列放入电炉上，不留空洞，空洞用无样带盖空坩埚代替，熔融时间15分钟左右，戴上纱手，用坩埚坩揭开盖子，观察熔融物熔融情况，若坩埚底上部呈亮棕红色，该样品熔融效果佳，可直接夹出转动熔融体附在坩埚壁上，待全部试样处理完，坩埚冷却，严禁将坩埚放入冷水中骤冷，坩埚中加入热水浸没溶解试样，可按方法离子选择电极法或容量法测氟化。2.根据权利要求1所述的一种测土壤和固废中氟消解方法，其特征在于：所述步骤S1中新购置镍坩埚呈银白色，一定要在高温下将表层镍逐步氧化成黄色氧化镍才能使用，具体方法，从200℃开始，每0.5小时加50
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100℃直到750℃为止；处理后的坩埚应呈暗绿色，自然冷却备用；目的以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命。3.根据权利要求1所述的一种测土壤和固废中氟消解方法，其特征在于，所述步骤S2中用锯子将实验无粉石棉锯成长*高为26*4cm...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳强，许海花，胡长林，刘克义，
申请(专利权)人：湖南景翌环保检测有限公司，
类型：发明
国别省市：