一种水质重金属检测方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及一种水质重金属检测方法及系统，其检测方法包括：S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。本发明专利技术利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，有效提升重金属检测的精度。测的精度。测的精度。

【技术实现步骤摘要】
一种水质重金属检测方法及系统


[0001]本专利技术属于水质分析检测
，具体涉及一种水质重金属检测方法及系统。

技术介绍

[0002]现有的水质重金属检测手段多种多样，例如：分光光度法、原子吸收法、比色法、原子荧光光谱法等，其中，原子荧光光谱法操作相对简单，且灵敏度高、测量结果可靠性好，近年来在地表水重金属元素测定中应用较为广泛。
[0003]原子荧光光谱法是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法，其用于水质重金属检测的原理为：将待测样品中的挥发性金属化合物或者单质，由载气带入石英原子化器中，在空心阴极灯的激发下，气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，之后又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光；荧光强度与水质中重金属元素浓度成正比。
[0004]在水质重金属检测过程中，入射光源光强会发生变化，从而影响产生的荧光信号；另外，载气流量的大小也会影响荧光信号，载气流量越大，分流比越大，单位体积和时间内形成的荧光信号峰值越高，但峰面积越小；载气流量越小，单位体积和时间内形成的荧光信号峰值越高，分流比越小，峰面积越小；而且，光电倍增管的工作温度降低，也会造成荧光强度增大。

技术实现思路

[0005]基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本专利技术的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本专利技术的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种水质重金属检测方法及系统。
[0006]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种水质重金属检测方法，包括以下步骤：S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
[0007]作为优选方案，所述步骤S2中，修正的算法为：
其中，U
*
为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q0为基准载气流量。
[0008]作为优选方案，所述步骤S2中，还对修正后的电压信号进行滑动平均处理，并根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图。
[0009]作为优选方案，所述步骤S1中，还对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号。
[0010]作为优选方案，所述目标频率范围为[50Hz，2000Hz]。
[0011]作为优选方案，在待测样品荧光信号采集过程中，待测样品在载流的作用下，利用还原剂将待测样品中的重金属离子还原为气态物，并通过载气导入原子化器进行原子化以产生荧光信号；荧光信号通过光电倍增管转变为电流信号，电流信号放大后经过转换器转换为电压信号；待测样品产生的气态物与载气的混合气样在导入原子化器之前，还对混合气样进行高温加热；高温加热的温度为150～250℃。
[0012]作为优选方案，所述载流为酸性介质。
[0013]作为优选方案，所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠。
[0014]作为优选方案，所述载气为氩气。
[0015]本专利技术还提供一种水质重金属检测系统，应用如上任一方案所述的水质重金属检测方法，所述水质重金属检测系统包括：水质重金属分析仪，用于利用原子荧光光谱法对待测样品荧光信号采集；采集模块，用于在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；还用于采集基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度；修正模块，用于利用基准入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；转换模块，用于根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
[0016]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：本专利技术的水质重金属检测方法和系统，利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，有效提升重金属检测的精度。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例1的水质重金属检测方法的流程图；图2是本专利技术实施例1的水质重金属分析仪的流路图；图3是本专利技术实施例1的电压谱图；图4是本专利技术实施例1的水质重金属检测系统的构架图；
图5是本专利技术实施例1的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；图6是本专利技术对比例1的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；图7是本专利技术对比例2的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；图8是本专利技术对比例3的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图。
具体实施方式
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对照附图说明本专利技术的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
[0019]实施例1：如图1所示，本实施例的水质重金属检测方法，包括以下步骤：S0、在待测样品荧光信号采集前，采集当前的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度，作为基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度。
[0020]具体地，本实施例的水质重金属检测方法基于水质重金属分析仪进行，如图2所示，水质重金属分析仪包括计量单元、气体控制单元、气液分离器、原子化单元和检测单元。
[0021]具体地，计量单元包括注射泵、多通道切换阀、定量环、混合池等，待测样品、标样及载流采用注射泵、多通道切换阀进行定量；待测样品及载流定量至定量环中，之后通过进样泵将定量环中的待测样品、载流以及还原剂进样至混合池中。
[0022]本实施例的载流为酸性介质，例如盐酸、硝酸、磷酸等，具体根据重金属的类型进行确定。
[0023]本实施例的还原剂选用硼氢化钾或硼氢化钠。
[0024]本实施例的气体控制单元包括载气的气源、减压阀、减压阀之后分为载气支路和屏蔽气支路，载气支路和屏蔽气支路均设有流量计和电磁阀，实现流路控制和流量控制。其中，本实施例的载气为氩气。载气支路与气液分离器连通，混合池混合之后进入气液分离器反应产生气态物，并由载气导入原子化单元。
[0025]本实施例的原子化单元包括通过样气管与气液分离器的出气连通的屏蔽式原子化器以及对应于屏蔽式原子化器前端设置的加热环、温度传感器PT100，温控器和继电器控制加热棒工作。加热棒用于屏蔽式原子化器的前端对进行加热，温度传感器PT10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质重金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。2.根据权利要求1所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，修正的算法为：其中，U
*
为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q0为基准载气流量。3.根据权利要求2所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，还对修正后的电压信号进行滑动平均处理，并根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，还对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号。5.根据权利要求4所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述目标频率范围为[50Hz，2000Hz]。6.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：许涛，周磊，范仲全，洪水生，万永杰，郑先雷，姜潮，廖昌义，张景雲，唐怀武，
申请(专利权)人：杭州春来科技有限公司，
类型：发明
国别省市：