一种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜及其制备工艺，成分表达式为Ti

【技术实现步骤摘要】
一种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及表面改性领域，尤其涉及一种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜及其制备工艺。

技术介绍

[0002]高熵合金是一种由五种或者五种以上的元素以(近)等原子比组成的新型多主元合金材料，由于高熵合金从设计理念就与传统合金不同，选择等原子比或近似等原子比的多个元素为主元，因此决定了高熵合金与传统合金有不同的特点。但是与传统合金材料相比，高熵合金的研究与开发起步较晚，实验基础较为薄弱，理论工作仍不够细致，致使该新型合金虽有极大的应用潜力，但实现工业化生产和应用仍有较长的路要走。
[0003]在高熵合金的基础上发展起来的高熵合金薄膜是一种低维度形态(微米级)的高熵合金材料，不仅展现出与块体高熵合金相似的优异性能，而且在某些性能(如硬度)上甚至优于块体高熵合金。目前，针对高熵合金领域的研究主要基于铸态合金，而对高熵合金薄膜的研究较少，且对基体表面镀高熵合金氮化膜来同时提高提高其力学性能、耐磨损性能、耐腐蚀性能的研究更少。以及制备薄膜常用的方法是激光熔覆法，但其容易产生各种缺陷，表面存在不平整的情况，并且熔覆层开裂敏感性明显，从而限制了高熵合金涂层的广泛应用。
[0004]因此，需要一种兼具高耐磨性、高耐蚀性、以及高力学性能的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜及其制备工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种兼具高耐磨、高耐蚀、以及高力学性能的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜。
[0006]本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种针对上述TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜的制备工艺。
[0007]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜的成分表达式为Ti
a
Al
b
Mo
c
Nb
d
W
e
N
x
，a：4～9、b：4～8、c：1～6、d：6～10、e：5～9、x：55～70、a+b+c+d+e+x＝100，且所述薄膜为纳米晶结构，晶粒大小为10～70nm。进一步优选晶粒大小为20
‑
40nm。
[0008]优选的，取值范围为：a：5～8、b：5～7、c：2～5、d：7～9、e：6～8、x：60～65、a+b+c+d+e+x＝100。
[0009]优选的，所述薄膜厚度为500～1100nm。进一步优选为，60～900nm。
[0010]优选的，所述薄膜为柱状纳米晶结构。
[0011]本专利技术所述薄膜在通入氮气之后，由BCC结构的TiAlMoNbW高熵合金薄膜转化为FCC结构的TiaAlbMocNbdWeNx高熵合金氮化物薄膜，其晶粒形态发生了由针叶状到颗粒状的转变，其晶粒取向主要为(200)、(111)、(220)。因此优选的，所述薄膜的晶体结构为FCC结
构，晶体取向为(200)、(111)、(220)的数量占晶体总量的95％以上，且各个晶粒取向的数量关系为：(200)＞(111)＞(220)，进一步优选的各个晶粒取向之间的数量比为(200)：(111)：(220)＝(8
‑
12):(1
‑
3):(0
‑
2)。选择该种晶粒取向，在保证综合性能的情况下，可以显著提高耐蚀性。
[0012]优选的，所述薄膜的纳米硬度为19～27GPa，模量为280～330GPa，致密度为95％以上。
[0013]另外，本专利技术还提供一种用于上述TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
[0014]1、准备靶材：选用含有Ti、Al、Mo、Nb、W五种元素的TiAlMoNbW高熵合金靶材，其组成元素原子比为Ti：Al：Mo：Nb：W＝1:1:1:1:1at.％。
[0015]2、准备基底：本专利技术可以选用任意待提高表面性能的金属基底，优选为CSS
‑
42L钢、H13钢、H11钢、铜等。
[0016]3、溅射沉积薄膜：
[0017]3a、预抽真空至0.8
×
10
‑
1～1.5
×
10
‑
1Pa，继续抽真空至2.0
×
10
‑
3～3.0
×
10
‑
3Pa，通入氩气和氮气的混合气体作为工作气体；
[0018]3b、开启负偏压，对靶材进行清洗，关闭偏压，调整工作气压，对靶材进行预溅射，去除高熵合金靶材表面氧化物和污染物；
[0019]3c、进行溅射：溅射功率为80
‑
350W，衬底温度为20
‑
350℃，对基底进行溅射，溅射结束后即获得沉积有高熵合金氮化物薄膜的样品。溅射功率通过影响入射离子的能量改变溅射粒子的动能和溅射率，进一步控制薄膜的沉积速率和择优取向；随着溅射功率的增加，溅射速率会不断提高，但当溅射速率过大时，靶材原子的沉积速率太快而来不及与反应气体进行反应，最终会影响薄膜的组成和性能；本专利技术优选的溅射功率为80
‑
350W。衬底温度会改变薄膜沉积过程中的冷却速率，会对薄膜的晶体结构，生长方式以及膜基结合力产生较大的影响；增加衬底温度可以增加氮原子和金属原子的活化反应，同时冷速的降低会提高其扩散速率以及颗粒尺寸；较低的衬底温度会得到较为疏松的薄膜而导致掉膜现象，而过高的衬底温度也会因基底与薄膜的热膨胀系数差异而导致膜基结合力下降；衬底温度对HEFs的相结构也有显著影响，此外，随着衬底温度的升高，晶粒尺寸变大，这是因为衬底温度的升高提高了原子的吸附能力和表面迁移率，晶粒很容易生长；本专利技术优选的衬底温度为20
‑
350℃。
[0020]优选的，所述步骤2的基底的尺寸为8
‑
12mm
×
8mm～12mm
×2‑
6mm。
[0021]优选的，所述步骤2的基底进行预处理：基体表面打磨至1200～1700#砂纸并抛光，先用丙酮超声处理30～50min，然后用酒精超声处理10～30min，放入去离子水中清洗后进行超声清洗10～30min，然后放入酒精中超声清洗10～30min，温度设置均为20℃，最后放入真空烘干箱中烘干，温度设置为100～140℃。
[0022]优选的，所述步骤3a的工作气体为50％的氩气和50％的氮气。其中的氩气作为保护气体，其中的氮气用于氮化膜的形成。本专利技术中磁控溅射的工作气氛由溅射气体氩气和反应气体氮气构成，在总气压不变的情况下随着反应气分压的增加，Ar含量会相对变低，导致溅射产额降低，从而溅射速率也会不断地降低，适当的降低溅射速率可以为表面粒子的迁移提供更多的时间，使晶粒得到细化，薄膜粗糙度也会下降；此外，由于固溶体强化效应
和致密的薄膜结构，氮化膜的硬本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：成分表达式为Ti
a
Al
b
Mo
c
Nb
d
W
e
N
x
，a：4～9、b：4～8、c：1～6、d：6～10、e：5～9、x：55～70、a+b+c+d+e+x＝100，且所述薄膜为纳米晶结构，晶粒大小为10～70nm。2.根据权利要求1所述的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：取值范围为：a：5～8、b：5～7、c：2～5、d：7～9、e：6～8、x：60～65、a+b+c+d+e+x＝100。3.根据权利要求1所述的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：所述薄膜厚度为500～1100nm。4.根据权利要求1所述的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：所述薄膜为柱状纳米晶结构。5.根据权利要求1所述的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：所述薄膜的晶体结构为FCC结构，晶体取向为(200)、(111)、(220)的数量占晶体总量的95％以上，且各个晶粒取向之间的数量比为(200)：(111)：(220)＝(8
‑
12):(1
‑
3):(0
‑
2)。6.根据权利要求1所述的TiAlMoNbW高熵合金氮化物薄膜，其特征在于：所述薄膜的纳米硬度为19～27GPa，模量为280～330GPa，致密度为95％以上。7.用于制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王方方，张虎，高明，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：