一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，包括：用高纯Ga和Te颗粒为原料，于手套箱中装入石英管，将石英管抽真空后进行焊接密封；将石英管放入摇摆炉固定好后进行熔炼，熔炼完成后，在合金熔点以上将石英管取出后进行急冷，得到GaTe合金锭；将GaTe合金锭破碎成合金颗粒，然后于手套箱内破碎成粉末，经筛粉后得到GaTe合金粉；将合金粉进行预压得到合金坯体，再进行真空热压烧结得到GaTe合金毛坯，经加工后得到GaTe合金靶材。所制备的靶材致密度高、纯度高、呈单一相、成分均匀性好、氧含量低，能很好地满足需求，克服了现有方法制备GaTe靶材产生杂相等问题。材产生杂相等问题。材产生杂相等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于合金靶材
，尤其涉及一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]GaTe材料属于
Ⅲ‑Ⅶ
A族化合物半导体，具有较大的原子系数以及合适的禁带宽度，在光电子器件，辐射探测以及太阳能电池等领域都有很高的应有价值。合适的能带宽度使其在太阳能窗口材料和室温辐射探测等方面都有潜在应有，但因其晶体结构较为复杂，这使得GaTe的结构仍待深入研究。
[0003]目前对碲化镓晶体的生长已经具有许多资料报道，然而对于高纯碲化镓靶材的制备还鲜有报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，制备的GaTe靶材具有致密度高、纯度高、成分均匀性好等优点。
[0005]本申请人采用现有的制备其他合金靶材的方法（真空熔炼制备GaTe合金锭
‑
破碎成粉
‑
真空热压烧结的工艺）用于制备GaTe靶材，然而申请人在研究过程中发现，该方法制备GaTe靶材容易产生杂相，例如Ga3Te4、Ga2Te3和Ga2Te5，进而影响GaTe靶材的纯度以及成分和组织的均匀性等，从而造成制备的靶材性能难以满足需求。
[0006]基于现有技术以及本申请人在研究过程中发现的技术问题，本申请人经大量研究，提出如下的解决技术方案：一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，包括：S1、用高纯Ga颗粒、Te颗粒为原料，将原料于手套箱中装入石英管内，并将石英管抽真空后进行焊接密封；S2、将焊接好的石英管放入摇摆炉固定好中，进行熔炼，熔炼完成后，在合金熔点以上将石英管取出后进行急冷，得到GaTe合金锭；S3、取出GaTe合金锭，经洁净处理后，将GaTe合金锭破碎成合金颗粒，然后将合金颗粒于手套箱内破碎成粉末，经筛粉后得到所需粒度的GaTe合金粉；S4、将所得GaTe合金粉放入模具中，进行预压，得到GaTe合金坯体，再进行真空热压烧结，得到GaTe合金毛坯，经研磨和加工后得到GaTe合金靶材。
[0007]作为优选，步骤S2中，所述熔炼的工艺参数为：所述摇摆炉的熔炼温度为900~1000℃，升温速率3~5℃/min，保温时间为120~180min；所述摇摆炉从升温90~120min后开始摇摆，所述摇摆炉的摇摆角度为
‑
85
°
~85
°
。
[0008]作为优选，步骤S2中，所述急冷的冷却速度为10~100℃/S；所述急冷为直接采用风刀吹石英管实现。
[0009]作为优选，步骤S2中，待熔炼完成后，先炉冷至850~900℃，再将石英管取出进行急
冷。
[0010]作为优选，所述Ga颗粒和Te颗粒的纯度为5N以上，粒径为2~3mm。
[0011]作为优选，步骤S1中，所述手套箱内的水含量小于1ppm，氧含量小于10ppm。
[0012]作为优选，步骤S3中，所述破碎成粉末采用打粉机进行，所述制粉的参数为：转速为5000~25000r/min，运作时间为5~10s，重复1~5次；步骤S3中，所述手套箱内充有保护气体，所述手套箱内的水含量小于1ppm，氧含量小于10ppm。
[0013]作为优选，步骤S3中，破碎后所得的合金颗粒尺寸小于2~3mm，所述破碎可以通过将清洗后的GaSb放入研磨罐中，用氧化锆锤子敲碎来实现，也可以采用其他方式；筛粉后得到D50为10~30μm的GaTe合金粉。
[0014]作为优选，步骤S1中，所述焊接密封包括：将石英管在100~200℃保温后，抽真空至10
‑2~10
‑3Pa后，采用氢氧混合气进行封管焊接，冷却后再次检测石英管的密封性，以确保石英管密封性完好。
[0015]作为优选，步骤S4中，所述预压的压力为5~10MPa；预压的时间为3~5min；预压的速度为2~3T/min。预压以排出模具中的部分空气，将粉体适当压成坯，以便后续将粉体中空气抽彻底。
[0016]作为优选，步骤S4中，所述真空热压烧结的工艺参数为：抽真空至真空度达到5~10Pa后开始加热，升温速度为5~10℃/min，先升温至700~780℃保温30~60min，再加压至30~35MPa，继续保温60~90min，保温保压结束后，缓慢降压至0~10MPa以下后，随炉冷却。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术通过将物料于手套箱内封装于石英管后对石英管进行真空封管，通过采用摇摆炉熔炼，熔炼结束后再通过风刀急冷，将所得合金锭于手套箱内进行打粉，再经真空热压烧结，能够制备得到单一相、纯度高且致密度高的碲化镓靶材，且制备的碲化镓靶材成分均匀性好、氧含量低，能够很好的满足需求，克服了采用现有的制备其他合金靶材的方法用于制备GaTe靶材容易产生杂相等技术问题。
[0018]2、本专利技术所制备的靶材，相对密度较高达到98%以上，氧含量低小于500ppm，组分均匀、晶粒细小等优点。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本专利技术实施例采用的石英管的结构示意图。
[0021]图2为实施例1制备的GaTe靶材的XRD图。
具体实施方式
[0022]为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。
[0023]实施例1
一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，包括：（1）选取5N镓颗粒和5N碲颗粒作为原料，按照原子比Ga:Te=1:1比例，在手套箱中使用电子称精确称取原料后放入到洁净的石英管中。石英管的结构示意图如图1所示，即通过采用一端密封，另一端开口，且开口端的直径小于密封段的直径，具有缩口的开口结构的石英管，这种造型的石英管简便容易封管，然后将石英管放入到100℃下恒温，抽真空至1x10
‑2Pa后采用氢氧焊，将石英管管口焊接密封。然后采用ZKJL
‑
1高频电火花真空检漏仪器检测石英管的密封性，以保证石英管焊接完好。
[0024]（2）将检测合格的石英管放入到摇摆炉中，用高温棉固定好，防止滑动，盖上盖。以3~5℃/min升温速率，升温到900℃，保温120min，此过程在升温时间90min后，开始摇摆，摇摆的幅度为
‑
85
°
~85
°
，以充分保证合金的组分均匀。然后冷却至850℃时候，直接用夹子将石英管夹出，采用风刀进行急冷，得到碲化镓合金锭。
[0025]（3）采用剪管器将石英管破裂，取出GaT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，其特征在于，包括：S1、用高纯Ga颗粒、Te颗粒为原料，将原料于手套箱中装入石英管内，并将石英管抽真空后进行焊接密封；S2、将焊接好的石英管放入摇摆炉固定好，进行熔炼，熔炼完成后，在合金熔点以上将石英管取出后进行急冷，得到GaTe合金锭；S3、GaTe合金锭经洁净处理后，将GaTe合金锭破碎成合金颗粒，然后将合金颗粒于手套箱内破碎成粉末，经筛粉后得到所需粒度的GaTe合金粉；S4、将所得GaTe合金粉放入模具中，进行预压，得到GaTe合金坯体，再进行真空热压烧结，得到GaTe合金毛坯，经研磨和加工后得到GaTe合金靶材。2.如权利要求1所述的高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述熔炼的工艺参数为：所述摇摆炉的熔炼温度为900~1000℃，升温速率为3~5℃/min，保温时间为120~180min；所述摇摆炉升温90~120min后开始摇摆，所述摇摆炉的摇摆角度为
‑
85
°
~85
°
。3.如权利要求1所述的高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述急冷的冷却速度为10~100℃/s；所述急冷为直接采用风刀吹石英管实现。4.如权利要求1所述的高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，其特征在于，所述Ga颗粒和Te颗粒的纯度为5N以上，粒径为2~3mm。5.如权利要求1所述的高纯、高密度GaTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述手套箱内的水含量小于1pp...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈文兴，白平平，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：