一种莫来石红外透明陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种莫来石红外透明陶瓷的制备方法。所述方法包括：按摩尔比1.70～1.94：1称取氧化铝和二氧化硅，球磨得到混合粉体；将所得混合粉体于700～900℃煅烧2～4小时；将经煅烧处理的混合粉体成型得到素坯；以及对所得素坯于700～900℃进行预烧结处理2～3小时，然后于真空条件下在1700～1800℃烧结4～8小时得到莫来石红外透明陶瓷。所述方法步骤简单，制备周期短，制备过程中没有引入外来污染，为制备大尺寸和复杂形状的莫来石红外透明陶瓷提供一种新方法。提供一种新方法。提供一种新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种莫来石红外透明陶瓷的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种莫来石红外透明陶瓷的制备方法，具体涉及一种固相反应烧结法制备的莫来石红外透明陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷制备领域。

技术介绍

[0002]飞行器在高速飞行时，前端的红外光学窗口和整流罩温度会急剧升高；传统的红外透明材料如蓝宝石单晶、氧化钇、氧化镁、镁铝尖晶石和氮氧化铝透明陶瓷等在高温下力学性能会有大幅度下降，不能满足未来超高速飞行器的发展需求；莫来石陶瓷的抗弯强度在1400℃开始只有少量的降低，而且部分力学性能还会有所增强，此外莫来石具有优异的抗热震性、高的热稳定性、良好的耐腐蚀能力，有潜力作为红外窗口和整流罩；想要制备出具有实际应用价值的莫来石透明陶瓷，就必须选择合适的原料和烧结方法。
[0003]1983年，F.J.Klug等用溶胶凝胶法合成粉体制备莫来石透明陶瓷，并对其透红外性能进行研究，获得了透红外的莫来石陶瓷(Infrared
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transparent mullite ceramic[J].Journal of the American Ceramic Society,1983,66(12)：874
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880)；Ohashi等制备出半透明的莫来石陶瓷(Preparation of translucent mullite.Journal of materials science letters[J],1987(6)：528
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530)；国内张桂敏等人在2009年用溶胶凝胶法合成的粉体采用放电等离子体烧结(SPS烧结)制备出莫来石透明陶瓷(Transparent mullite ceramic from single
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phase gel by spark plasma sintering.Journal of the European Ceramic Society,2009.29：2705
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2711)，目前，莫来石粉体的合成方法主要是溶胶凝胶法，存在工艺步骤繁琐、周期长、释放酸性气体等问题，影响了粉体的合成效率，并对环境造成了一定的污染，同时目前报道的莫来石透明陶瓷的烧结方法(热压烧结、SPS烧结等)难以制备出复杂形状和大尺寸的陶瓷，极大限制了莫来石透明陶瓷的制备和应用发展，因此找到一种步骤简单、无污染且容易制备大尺寸和复杂形状莫来石透明陶瓷的制备方法具有重要的意义。
[0004]固相反应烧结法的优点是步骤少、效率高、环境友好，同时真空条件下烧结容易制备大尺寸复杂形状透明陶瓷，但用固相反应烧结莫来石透明陶瓷存在诸多难点，如原料纯度、铝硅比、烧结工艺等对制备莫来石透明陶瓷均有较大影响，还未见有报道用此方法制备出莫来石透明陶瓷；因此本专利技术为了解决目前存在的问题，以高纯氧化物粉体为原料，通过调整铝硅比，寻找适合的工艺参数，加入烧结助剂并采用真空固相反应烧结制备莫来石透明陶瓷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种工艺步骤简单、制备周期短且没有污染的制备透红外莫来石透明陶瓷的新方法。
[0006]一种制备莫来石红外透明陶瓷的方法，包括：按摩尔比1.70～1.94：1称取氧化铝和二氧化硅，球磨得到混合粉体；将所得混合粉体于700～900℃煅烧2～4小时；将经煅烧处理的混合粉体成型得到素坯；以及对所得素
坯于700～900℃进行预烧结处理2～3小时，然后于1700～1800℃下真空无压烧结4～8小时得到莫来石红外透明陶瓷。
[0007]本专利技术采用摩尔比为1.70～1.94：1的氧化铝和二氧化硅为原料，可以使二氧化硅完全反应形成莫来石；在成型之前，对原料混合粉体于700～900℃煅烧2～4小时，除去实验过程中引入水分等其他杂质；将混合粉体按照两步成型方法形成素坯，提高素坯的密度；成型后素坯在烧结前在700～900℃进行预烧结处理2～3小时，有效去除制备过程引入的有机物等杂质，提高素坯密度；最后于1700～1800℃下真空无压烧结4～8小时，升温速率为6～10℃/分钟。
[0008]较佳地，混合粉体煅烧升温速率为1～3℃/分钟。
[0009]较佳地，在球磨之前，还加入氧化镁作为烧结助剂，氧化镁的加入量占氧化铝和二氧化硅总质量的0.03～0.3wt％；加入一定量的氧化镁能获得高致密度纯相莫来石陶瓷。
[0010]具体地，氧化镁作用如下：能在较低温下形成于氧化铝和二氧化硅形成液相促进莫来石的致密化过程，提高莫来石陶瓷的致密度；氧化镁在高温下易挥发，相对于其他烧结助剂不产生第二相，同时还能带走一部分析出的氧化铝；氧化镁的加入能降低莫来石陶瓷的烧结温度，减小其晶粒尺寸提高其力学性能，因此，氧化镁的加入有助于提高透红外性能和力学性能。
[0011]较佳地，所述高纯氧化铝主晶相为α
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Al2O3，所述氧化铝和二氧化硅粉体采用高纯原料，例如纯度均在99.99％以上，以此减少杂质的影响。
[0012]较佳地，球磨后所述粉体粒径为100～200nm，高纯二氧化硅的中位粒径为600～800nm，优选所述中位粒径为0.7μm；氧化铝粉体和二氧化硅粉体粒度较小，烧结活性好，同时它们的纯度高，杂质含量少有利于提高红外透过率，此外粉体粒径较为均匀有利于其反应生成莫来石。
[0013]较佳地，球磨介质优选为酒精，其中氧化铝和二氧化硅的总质量：球：酒精质量比为1：4～8：1.2～1.6；以酒精作为球磨介质有利于打开粉体的团聚来减小粉体的粒径，从而提高其烧结活性。
[0014]较佳地，球磨后的粉体在60℃～70℃下干燥24小时，过200目筛。
[0015]较佳地，所述形成素坯的方法为：在700～1600N的压力下保压1～3分钟进行干压预成型后，再在180～230N的压力下保压1～3分钟进行等静压处理成型，提高素坯密度，促进烧结过程。
[0016]较佳地，所述预烧的气氛为空气气氛，升温速率为1～3℃分钟。
[0017]较佳地，真空烧结中，真空度在10
‑3～10
‑2Pa之间，升温速率为6～10℃/分钟。
[0018]根据本专利技术制备的莫来石红外透明陶瓷，莫来石中Al元素折算成氧化铝的摩尔含量为63
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66％，且所述莫来石红外透明陶瓷在中红外区域透过率可达到70％，中红外波段透过截止波长为5.5μm。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1和2中制备莫来石陶瓷的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1和2中制备莫来石陶瓷的红外波段透过曲线；图3为本专利技术实施例1中制备莫来石陶瓷的显微结构。
具体实施方式
[0020]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术；在下述说明中，莫来石红外透明陶瓷也可以称为莫来石透明陶瓷。
[0021]本专利技术采用高纯氧化铝和高纯二氧化硅为原料，其中，高纯氧化铝主晶相为α
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Al2O3，粉体粒径可为100～200nm；高纯二氧化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备莫来石红外透明陶瓷的方法，其特征在于，包括：按摩尔比1.70～1.94：1称取氧化铝和二氧化硅，球磨得到混合粉体；将所得混合粉体于700～900℃煅烧2～4小时；将经煅烧处理的混合粉体成型得到素坯；以及对所得素坯于700～900℃进行预烧结处理2～3小时，然后于真空条件下在1700～1800℃烧结4～8小时得到莫来石红外透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合粉体煅烧升温速率为1～3℃/分钟℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在球磨之前，加入氧化镁作为烧结助剂，所述氧化镁的加入量占氧化铝和二氧化硅总质量的0.03～0.3wt%。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高纯氧化铝主晶相为α
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Al2O3，且所述氧化铝和二氧化硅的纯度为99.99%以上。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，王正娟，周国红，薛振海，覃显鹏，胡松，张海龙，王士维，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：