一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，采用高效液相色谱仪结合柱后衍生仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，解决了不能采用荧光检测器检测噻虫嗪的问题，节约了仪器采购成本，本发明专利技术中使用液相色谱仪测定茉莉花中的噻虫嗪残留量，鲜茉莉花及茉莉花干的方法定量限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg，低于国家标准GB 23200.39中采用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法


[0001]本专利技术涉及花卉农药残留检测
，具体涉及一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法。

技术介绍

[0002]茉莉花为木犀科植物茉莉花Jasminum sambac(L.)Aiton的干燥花蕾及初开的花，主要分布于广西横县、四川犍为、福建福州、云南元江，其中广西横县目前为全国最大的茉莉花栽培基地，其花蕾为著名的花茶原料及重要的香精原料。随着横县茉莉花产业的发展，对茉莉花的精深加工，已开发出茉莉花浸膏、茉莉花净油、茉莉花精油、茉莉花纯露、茉莉鲜花饼、糕点等日化产品及食品。茉莉花易受虫害，在其种植生产过程中避免不了使用农药抗病，当农化产品滥用，误用时，易造成茉莉花及其产品的质量安全危害。
[0003]噻虫嗪，又名阿克泰，是1991年由瑞士诺华公司开发的高效、低毒、杀虫广谱的第二代新烟碱类杀虫剂，噻虫嗪具有触杀、胃毒、内吸活性，还具有杀虫谱广、活性高、作用速度快、持续时间长等特点。噻虫嗪对鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、粉虱、飞虱类、叶蝉、马铃薯甲虫、跳蚤甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫，且与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。此外噻虫嗪还具有生长调节剂的功能，可以激活植物抗性蛋白，使植物的茎和根牢固，提高产量。噻虫嗪目前已在多种蔬菜、水果、茶树、花卉等49种作物上登记使用。
[0004]目前噻虫嗪的检测仪器主要使用高效液相色谱仪、高效液相色谱
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质谱仪、气相色谱仪、气相色谱
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串联质谱仪。高效液相色谱
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质谱仪、气相色谱
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串联质谱仪需使用较为昂贵的质谱仪，成本高。采用高效液相色谱
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质谱法、气相色谱法、气相色谱
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串联质谱法分析农药残留时均存在一定的基质效应，基质效应的存在影响了结果的准确性，常常会使分析值偏离其真值。高效液相色谱
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紫外检测器灵敏度低、易受干扰，不适合痕量噻虫嗪的检测。荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点，其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱
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质谱仪检出浓度相当。
[0005]目前无采用荧光检测器检测噻虫嗪的方法，噻虫嗪本身不具备荧光特性，需建立一种衍生化方法使其能使用荧光检测器进行检测。

技术实现思路

[0006]荧光检测器具有灵敏度高、良好的选择性的特点。其最小检测浓度可以达到0.1ng/mL，与高效液相色谱
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质谱仪检出浓度相当。因此有必要研究采用高效液相色谱
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荧光检测器检测噻虫嗪的方法。由于噻虫嗪本身不具备荧光，无法直接采用荧光检测器进行检测。需引入荧光基团使其能使用荧光检测器进行检测。本专利技术在研究过程中发现，噻虫嗪的碱水解产物可以衍生剂反应产生具有荧光的衍生化产物，通过噻虫嗪水解经衍生化后采用荧光检测器进行检测，通过对水解液浓度、水解温度、衍生剂浓度等因素进行优化，建立了采用荧光检测器检测茉莉花中噻虫嗪的方法。本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，是采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。
[0008]进一步地，所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，包括以下步骤：
[0009](1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；
[0010](2)茉莉花样品的处理；
[0011](3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；
[0012](4)计算；
[0013](5)样品检测。
[0014]进一步地，步骤(1)中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。
[0015]进一步地，步骤(1)中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。
[0016]进一步地，步骤(1)中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。
[0017]进一步地，步骤(1)中衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g 2
‑
二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2
‑
二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。
[0018]进一步地，步骤(2)中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。
[0019]进一步地，步骤(2)中茉莉花样品的处理包括以下步骤：称取2～15g样品，加入0～10mL水，混匀，静置5～30min，加入15mL0.1％乙酸乙腈，3～10g氯化钠，振荡提取10min，4000～8000rpm离心5～10min，吸取上清液5～10mL，30～40℃下氮气吹干，用2mL二氯甲烷
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甲醇(99:1，v:v)混合溶液溶解至NH2固相萃取柱上，用二氯甲烷
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甲醇(99:1，v:v)混合溶液洗脱，收集10mL淋洗液，30～40℃下氮气吹干，用甲醇
‑
水溶解定容至1～10mL，过滤后注入高效液相色谱仪。
[0020]进一步地，步骤(3)中设定高效液相色谱仪色谱条件和柱后衍生仪条件的参数如下：
[0021]滤膜孔径≤0.22μm；
[0022]色谱柱：C18柱，规格为4.6mm
×
250mm，5μm；
[0023]流动相试剂：甲醇
‑
水；
[0024]流速：0.8～1.05mL/min；
[0025]检测波长：激发波长342nm，发射波长465nm；
[0026]进样量：5～20μL；
[0027]柱温：30～40℃；
[0028]所述的流动相试剂甲醇
‑
水的体积比为35:65；
[0029]水解溶液流速：0.30mL/min；
[0030]衍生剂流速：0.30mL/min；
[0031]水解温度：90℃；
[0032]水解溶剂：0.15mol/LNaOH溶液；
[0033]衍生剂：含0.3g/L邻苯二甲醛，2g/L 2
‑
二甲胺基乙硫醇。
[0034]进一步地，步骤(4)，计算公式如下：
[0035][0036]式中：A
样
、A
标
：分别为样品、标准品的峰面积；
[0037]C
标...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，采用乙腈提取茉莉花中的噻虫嗪，提取液采用固相色谱柱净化后，净化液中的噻虫嗪经色谱柱分离，碱溶液水解，水解产物与衍生化试剂反应生成具有荧光的衍生化产物，通过荧光检测器测定残留量。2.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准品溶液的配制，包括标准储备溶液的配制、标准工作溶液的配制、水解溶液的配制和衍生试剂的配制；(2)茉莉花样品的处理；(3)设定高效液相色谱仪色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温；设定柱后衍生仪条件，包括水解溶液流速、衍生剂流速、水解温度；(4)计算；(5)样品检测。3.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准储备溶液的配制方法为：取适量的噻虫嗪标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成100μg/mL的溶液。4.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中标准工作溶液的配制方法为：精密吸取上述标准储备液适量至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释成0.1μg/mL的溶液。5.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中水解溶液的配制方法为：称取适量NaOH，配制为0.15mol/L的水溶液。6.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(1)中衍生试剂的配制，量取945mL 4g/L十水四硼酸钠溶液至溶剂瓶中，充氮至少10min；称取300mg邻苯二甲醛溶解于10mL甲醇中，将邻苯二甲醛溶液加入溶剂瓶中；称取2g 2
‑
二甲胺基乙硫醇于5mL十水四硼酸钠溶液中，将2
‑
二甲胺基乙硫醇溶液加入同一溶剂瓶中。7.根据权利要求1所述的茉莉花中噻虫嗪残留的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述茉莉花包括鲜茉莉花或茉莉花干。8.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张荣林，戴向东，陈小聪，刘珈伶，梁飞燕，吕敏，薛亚馨，刘华文，陆小康，欧阳志伟，
申请(专利权)人：广西东盟食品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：