一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法技术

本发明专利技术涉及纤维材料表面改性技术领域，具体提供一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，包括如下步骤：步骤一、将碳纤维束置于惰性气体氛围中进行高温热处理20～120min；步骤二、将步骤一得到的碳纤维束置于硝酸溶液中浸渍3～24h后取出洗净并干燥；步骤三、对步骤二得到的洁净碳纤维进行电镀处理1～30min，电镀液包含硫酸盐、氯化物、缓冲剂和润湿剂，镍离子浓度为100～400g/L，pH保持在3.5～5.5；步骤四、将步骤三得到的镀镍碳纤维彻底洗净并干燥。本发明专利技术通过调节电镀参数可以在碳纤维表面镀制不同厚度且结合良好、均匀的镍镀层，并提高碳纤维的抗氧化性能和电热性能，工艺简捷、生产效率高，有应用于工业和民用电热元件方面的潜力。电热元件方面的潜力。电热元件方面的潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法


[0001]本专利技术属于纤维材料表面改性
，具体涉及一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法。

技术介绍

[0002]碳纤维因具备高比强度、高比模量、低密度、耐腐蚀等众多优良特性，被视作理想的增强材料，在国防、航空、航天、建筑、化工等多个领域发挥着重要的作用。因具备良好的导电导热性能，碳纤维也常作为导电基材和电加热元件应用于工业和民用领域。但由于结构上存在着杂质、晶体缺陷等，碳纤维在高温有氧环境中的抗氧化性能较差，从而造成材料的性能下降。同时，相较于金属丝而言，碳纤维的电阻率仍然较大。
[0003]为了提高碳纤维的抗氧化性能，目前广泛采取溶胶
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凝胶法、气相沉积法、热喷法等在碳纤维表面制备抗氧化涂层。如中国专利技术专利CN110820323A公开了一种碳纤维表面Si
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C
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O陶瓷抗氧化涂层的制备方法，先将丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的混合单体加入到氢氧化钾水溶液中，反应并过滤得到先驱体，而后将先驱体溶解在二甲苯中得到先驱体溶液，随之将碳纤维浸渍在先驱体溶液中并干燥，接着在氩气气氛中烧结，经过重复浸渍、干燥、烧结，最后在碳纤维表面得到抗氧化Si
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C
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O陶瓷涂层。这些方法制备的涂层改善了碳纤维耐高温、抗氧化的能力，同时也对碳纤维的力学性能有增强作用，但对碳纤维的导电导热性能几乎没有关注。
[0004]为了提高碳纤维的导电性，通常采用电镀、化学镀、溅射等方法对碳纤维作表面金属化处理，同时也可以改善碳纤维与基体的润湿性。中国专利技术专利CN111005047A公开了一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，先将碳纤维作脱浆处理，后通过电镀法在碳纤维表面制备了结合力好、无粘连的铜镀层。但铜的抗氧化性能较差，不能显著提高碳纤维的抗氧化性能。中国专利技术专利CN105908493A公开了一种金属改性碳纤维、制备方法及应用，采用两步电镀工艺在碳纤维表面制备了铁及铁
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钴
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镍双层磁性层，导磁性高，工艺简便，能实现连续生产，但材料的抗氧化性能仍有待提高。

技术实现思路

[0005]针对现有碳纤维表面改性处理技术的不足，本专利技术提供了一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，首先对碳纤维进行高温热处理和硝酸浸渍预处理，随后通过对电镀液成分、浓度、pH值和电镀时间、电流密度、电镀温度的控制，制备出不同厚度且结合良好、均匀的镍镀层，并提高碳纤维的抗氧化性能和电热性能，以拓宽其在工业和民用电热元件方面的应用。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，包括如下步骤：
[0008]步骤一、将碳纤维束置于惰性气体氛围中进行高温热处理20～120min；
[0009]步骤二、将步骤一得到的碳纤维束置于硝酸溶液中浸渍3～24h后取出洗净并干
燥；
[0010]步骤三、对步骤二得到的洁净碳纤维进行电镀处理1～30min，电镀液包含硫酸盐、氯化物、缓冲剂和润湿剂，镍离子浓度为100～400g/L，pH保持在3.5～5.5；
[0011]步骤四、将步骤三得到的镀镍碳纤维彻底洗净并干燥。
[0012]进一步地，步骤一中所述的高温热处理采用石英管或刚玉管的电阻丝进行加热，加热速率为3～20℃/min，热处理温度为300～500℃，所述的惰性气体为氮气或氩气。
[0013]进一步地，步骤二中所述的浸渍温度为10～60℃。
[0014]进一步地，步骤三中所述的硫酸盐是电镀液的主盐和导电盐，浓度为100～350g/L。
[0015]进一步地，步骤三所述的氯化物是电镀液的阳极活化剂，能够在加速阳极溶解的同时提高电镀液的电导率和分散能力，浓度为10～100g/L；
[0016]进一步地，步骤三中所述的缓冲剂为硼酸，用以控制电镀液的pH值，浓度为20～60g/L。
[0017]进一步地，步骤三中所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、2
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乙基己基硫酸钠或辛基硫酸钠中的一种，可以缓解电镀过程中形成的氢气的集聚现象，浓度为0.025～0.8g/L。
[0018]进一步地，步骤三中所述的电镀过程温度控制在35～60℃，电流密度为0.05～2A/dm2。
[0019]进一步地，步骤三中所述的电镀液采用1％～10％的硫酸溶液调节高pH值，采用1％～10％的氢氧化钠或碳酸镍溶液调节低pH值。
[0020]进一步地，步骤三所述的电镀过程需在磁力搅拌或超声震荡环境中进行。
[0021]进一步地，步骤二、步骤四中所述的清洁碳纤维和镀镍碳纤维均采用五道逆流纯水洗及无水乙醇洗。
[0022]本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1、金属镍具备良好的导电性、抗氧化性和延展性，作为镀层可赋予碳纤维金属特征，有效提升其电热性能，并保护高温环境中碳纤维的微观结构，从而有助于提高其抗氧化性能；
[0024]2、经过高温热处理和硝酸浸渍预处理的碳纤维与镍镀层结合紧密，并且通过调整电镀条件可以制备不同厚度和微观结构的镀层；
[0025]3、本专利技术工艺简捷，生产效率高，无需特殊设备，可应用于工业和民用电热器材，并且可以根据实际需求选择不同的碳纤维材料和镀镍方法，具备广阔的市场应用前景。
附图说明
[0026]图1为碳纤维表面改性前后的X射线衍射(XRD)曲线对比图。
[0027]图2为碳纤维表面改性前后的截面扫描电子显微镜(SEM)对比图。
[0028]图3为表面改性前后的碳纤维在0.8V恒定电压下的热平衡状态红外热像图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合附图和具体实施例对本专利技术
[0030]作进一步说明。
[0031]实施例1
[0032]一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，包括如下步骤：
[0033]步骤一、将碳纤维束置于刚玉管管式炉内，在氮气氛围中以3℃/min的加热速率加热至400℃，进行热处理30min；
[0034]步骤二、将步骤一得到的碳纤维束置于60℃硝酸溶液中浸渍3h，随后取出用五道逆流纯水洗及无水乙醇洗净并干燥；
[0035]步骤三、对步骤二得到的洁净碳纤维在速率为150rpm的磁力搅拌下进行电镀镍处理8min，电流密度为0.2A/dm2，温度控制在50℃，其中电镀液组成：硫酸镍250g/L、氯化镍35g/L、硼酸38g/L和十二烷基硫酸钠0.1g/L，并采用3％的硫酸溶液和3％的氢氧化钠溶液调节pH值，使其保持在3.8；
[0036]步骤四、将步骤三得到的镀镍碳纤维通过五道逆流纯水洗及无水乙醇彻底洗净并干燥。
[0037]实施例2
[0038]一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，包括如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将碳纤维束置于惰性气体氛围中进行高温热处理20～120min；步骤二、将步骤一得到的碳纤维束置于硝酸溶液中浸渍3～24h后取出洗净并干燥；步骤三、对步骤二得到的洁净碳纤维进行电镀处理1～30min，电镀液包含硫酸盐、氯化物、缓冲剂和润湿剂，镍离子浓度为100～400g/L，pH保持在3.5～5.5；步骤四、将步骤三得到的镀镍碳纤维彻底洗净并干燥。2.根据权利要求1所述一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，其特征在于：所述的高温热处理采用石英管或刚玉管的电阻丝进行加热，加热速率为3～20℃/min，热处理温度为300～500℃，所述的惰性气体为氮气或氩气。3.根据权利要求1所述一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，其特征在于：所述的浸渍温度为10～60℃。4.根据权利要求1所述一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，其特征在于：所述的硫酸盐是电镀液的主盐和导电盐，浓度为100～350g/L。5.根据权利要求1所述一种增强碳纤维抗氧化性能和电热性能的表面改性方法，其特征在于：所述的氯化物是电镀液的阳极活化剂，能够在加速阳极溶解的同时提高电镀液的电导率和分散能力，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董雄伟，陈春亮，熊祎，陈悟，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：