一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及化纤领域，针对二氧化钛消光剂影响纤维可纺性的问题，提供一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，PTA和乙二醇混合后依次进行初步酯化反应、二次酯化反应、预缩聚、终聚得到全消光聚酯熔体，其中TiO2消光剂在初步酯化反应和二次酯化反应中分段加入，对熔体的纺织影响小。熔体的纺织影响小。

【技术实现步骤摘要】
一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及化纤领域，尤其是涉及一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]传统的普通半消光聚酯纤维所加工成的衣服，由于表面光泽比较明显，表面腊质感强，难以应用到休闲服饰以及高档服装上。而全消光聚酯纤维，它在普通聚酯纤维的基础之上通过物理改性，添加高含量的消光剂，使纤维及织物具备光泽柔和、悬垂性高、遮蔽性能强等特点。
[0003]Ezuka专利技术了一种含有TiO2的消光聚酯纤维丝，这种消光聚酯纤维丝由熔体纺丝聚酯纤维构成，其中TiO2的含量≥1％。TiO2容易团聚，纺丝时容易导致纺丝压力增加，堵塞喷丝板，影响纤维可纺性。专利CN111286805A公开了一种熔体直纺制备钛基消光聚酯纤维的方法和制品，制备方法为：先以PTA、EG、聚酯钛系催化剂复合材料体系和聚酯原位聚合改性用纳米复合材料为主要原料合成钛基消光聚酯熔体，再进行熔体直纺制得钛基消光聚酯纤维，聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为3～50的聚酯预聚体I以及分散在聚酯预聚体I中的钛系催化剂组成，聚酯原位聚合改性用纳米复合材料主要由聚合度为3～30的聚酯预聚体II以及分散在聚酯预聚体II中的TiO2颗粒组成，最终制得的钛基消光聚酯纤维主要由聚酯纤维基体以及分散在其中的钛系催化剂和TiO2颗粒组成。该专利技术能提高催化剂的稳定性和分散性，保证催化剂的活性，减小催化剂的使用量，但是在TiO2纳米颗粒外部包裹聚酯预聚体操作繁琐，不适宜大批量生产。据此需要一种理想的解决方案。/>
技术实现思路

[0004]本专利技术为了克服二氧化钛消光剂影响纤维可纺性的问题，提供一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，TiO2消光剂在初步酯化反应和二次酯化反应中分段加入，对熔体的纺织影响小。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：PTA和乙二醇混合后依次进行初步酯化反应、二次酯化反应、预缩聚、终聚得到全消光聚酯熔体，其中TiO2消光剂在初步酯化反应和二次酯化反应中分段加入。
[0006]作为优选，所述消光剂中TiO2质量占比为20％
‑
25％。
[0007]作为优选，初步酯化反应中添加消光剂总量的25％
‑
75％，剩余消光剂二次酯化反应时加入。通过合理配比，同步优化第一、第二酯化反应，加大控制余量。
[0008]作为优选，初步酯化反应产物的酸值为60
‑
80mgKOH/g，二次酯化反应产物的酸值为18
‑
30mgKOH/g。
[0009]作为优选，初步酯化反应、二次酯化反应得到的反应液均经过静态混合器混合。静态混合器可以促进消光剂与酯化物的均匀混合。
[0010]作为优选，所述TiO2消光剂经过表面包覆处理，包括以下步骤：将氯乙烯、丙烯酸
‑
β
‑
羟丁酯和过硫酸铵分散在水中，升温到70
‑
80℃，加入一部分链转移剂巯基乙醇，进行预聚合反应，1
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2h后加入纤维素、二氧化钛和剩余的链转移剂巯基乙醇，继续进行聚合反应3
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4h，得到表面包覆的二氧化钛。
[0011]氯乙烯—丙烯酸
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β
‑
羟丁聚酯和PET聚酯的相容性好，包覆在TiO2表面可以提高TiO2与PET共混的均匀性，而且氯乙烯—丙烯酸
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β
‑
羟丁聚酯的透光率高，不会影响TiO2消光剂发挥消光作用。氯乙烯和丙烯酸
‑
β
‑
羟丁酯先进行预聚合，得到链段较短的聚合物，然后加入二氧化钛，聚合物会逐渐吸附到二氧化钛表面，聚合物上的羟基亲水基团会锚固到纳米二氧化钛粒子表面，形成包膜，聚合物链外展形成空间位阻，阻止粒子团聚，另外聚合物大分子末端基团与二氧化钛粒子间产生键连作用，增强聚合物大分子和无机粒子间结合的稳固性，提高分散效果。
[0012]分两步聚合的优点有：一、相对于一步聚合，聚合度由1000降到500左右，可在二氧化钛表面留出更多的孔隙；二、将纤维素包和聚合物内，在加入二氧化钛的同时还加入纤维素，纤维素穿插在预聚体之间，纤维素之间又产生交联，形成网络，预聚体进一步聚合后包覆纤维素，预聚体和纤维素相互缠结，相当于在二氧化钛和表面聚合物包膜之间加了一层过渡层，而这个过渡层呈网络状，光线从外部到二氧化钛表面需要经过网状结构，经过网状结构时经历多次的散射，最终只有少量光线会接触到二氧化钛表面，避免因为二氧化钛光催化活性导致的纺织纤维断裂。
[0013]作为优选，氯乙烯、丙烯酸
‑
β
‑
羟丁酯和全部链转移剂的质量比为1000:(10
‑
100):(0.5
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1)，第一次和第二次添加的链转移剂比例为(1
‑
2):1。
[0014]作为优选，所述聚合反应在无氧环境下进行，反应压力为1
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1.5MPa(A)。
[0015]作为优选，二氧化钛经过10
‑
20％氢氧化钠溶液的处理。二氧化钛经过碱液处理后，表面被侵蚀变得凹凸不平，有利于聚合物的锚接，而且会产生更多的漫反射，提高二氧化钛的消光效果。
[0016]因此，本专利技术的有益效果为：(1)采用分段同时注入消光剂的方式，在不影响消光效果的前提下提高了消光剂的分散效果，有效解决熔体可纺性差的问题；(2)对二氧化钛进行表面包覆，通过分布聚合、添加纤维素构造网络结构提高二氧化钛的分散性，并降低其光催化带来的不良反应。
具体实施方式
[0017]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步说明。
[0018]本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0019]总实施例一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，PTA和乙二醇初步混合后添加部分TiO2消光剂，进行初步酯化反应，得到酸值为60
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80mgKOH/g的反应液，经过静态混合器一混合均匀；加入剩余TiO2消光剂进行第二步酯化反应，得到酸值为18
‑
30mgKOH/g的反应液，反应液经过静态混合器二混合均匀，经过预缩聚和终聚制得全消光聚酯熔体。
[0020]所述TiO2消光剂中TiO2的质量占比为20％
‑
25％。初步酯化添加消光剂总量的
25％
‑
75％，剩余消光剂在第二酯化反应中加入。
[0021]实施例1一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，837kg PTA和326kg乙二醇初步混合后添加部分TiO2消光剂，进行初步酯化反应，得到酸值为60mgKOH/g的反应液，经过静态混合器一混合均匀；加入剩余TiO2消光剂进行第二步酯化反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：PTA和乙二醇混合后依次进行初步酯化反应、二次酯化反应、预缩聚、终聚得到全消光聚酯熔体，其中TiO2消光剂在初步酯化反应和二次酯化反应中分段连续加入。2.根据权利要求1所述的一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述消光剂中TiO2质量占比为20％
‑
25％。3.根据权利要求1或2所述的一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，初步酯化反应中添加消光剂总量的25％
‑
75％，剩余消光剂二次酯化反应时加入。4.根据权利要求1所述的一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，初步酯化反应产物的酸值为60
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80mgKOH/g，二次酯化反应产物的酸值为18
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30mgKOH/g。5.根据权利要求1所述的一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，初步酯化反应、二次酯化反应得到的反应液均经过静态混合器混合。6.根据权利要求1所述的一种可纺性好的钛基消光聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述TiO2消光剂经过表面包覆处理，包括以下步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘登峰，陈建刚，许根群，郑翼安，王欢，
申请(专利权)人：嘉兴逸鹏化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：