一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法技术

一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，将二丁基二氯化锡溶入溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法


[0001]本专利技术涉及有机锡深加工
，具体涉及二月桂酸二丁基锡的制备方法。

技术介绍

[0002]二月桂酸二丁基锡是一种有机锡添加剂，分子式为(CH3CH2CH2CH2)2Sn(OCO(CH2)
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CH3)2，英文名为Dibutyltindilaurate。二月桂酸二丁基锡常温下为浅黄色或无色油状液体，低温成白色结晶体，易溶于有机溶剂，不溶于水。可用于聚氯乙烯塑料助剂，具有优良的润滑性、透明、耐候性，耐硫化物污染较好。在软质透明制品中用作稳定剂，在硬质透明制品中用作高效润滑剂，还可用作丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化剂，以及室温硫化硅橡胶催化剂等。优异的物化性质使其在工业中有着广泛的应用。现有技术中，生产制备二月桂酸二丁基锡的工艺大多为水合法，过程复杂，生产周期长，效率低，并且会伴随着大量的污水产生，环保投资成本大。因而需要改进合成工艺，得到一种无废水产生的生产方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种不添加催化剂、不产生废水、工艺流程简单、条件易于控制，且生产设备简单、生产效率高、产率高、生产成本低、产品质量稳定的溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法。
[0004]本专利技术采取的技术方案入下：
[0005]一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀，将混合液加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0
‑
20℃；
[0007](2)将氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存，再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5
‑
2小时；
[0008](3)达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；
[0009](4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8
‑
2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40
‑
80℃下酯化反应1
‑
3小时；
[0010](5)酯化反应结束后，脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。
[0011]进一步地，步骤(1)所述溶剂为不溶解氯化盐溶剂，溶剂量为二丁基二氯化锡质量的5～20倍。
[0012]更进一步地，所述不溶解氯化盐溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、正丁醚中的一种。
[0013]进一步地，步骤(2)所述氨水的质量浓度为8％
‑
25％。
[0014]进一步地，将步骤(5)脱溶过滤后的溶剂收集回收，循环利用。
[0015]采用本专利技术的技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术的合成方法采用二丁基二
氯化锡和氨气在不溶解氯化盐的溶剂和无水条件下反应生成络合物中间体——二丁基
‑
胺络合物，充分反应后排除多余的氨气，再加入月桂酸升温反应，反应结束减压蒸馏分离溶剂得到二月桂酸二丁基锡产品。整个工艺流程不添加任何催化剂，无废水产生，有机溶剂始终在密闭釜罐中进行并且循环使用，与传统水合法工艺相比节省了水资源，降低了总体能耗，减少了废水处理成本。相比常规的水合法制备二月桂酸二丁基锡，具有工艺安全、设备简单、条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等特点。所使用的设备与流程简单安全且环保。
[0016]本专利技术方法生产的二月桂酸二丁基锡产品色度低，主含量高，锡含量稳定，质量稳定可靠，产品关键指标为：总氯含量≤0.5％，粘度(25℃)≤60cps，Pt
‑
Co≤50，锡直收率≥99.0％。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的工艺流程示意图；
[0018]图2为本专利技术制备的二月桂酸二丁基锡的结构式。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。本领域一般技术人员应该明白的是，实施例仅是对本专利技术的一种描述，而非对本专利技术保护范围的限制。
[0020]本专利技术所述溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法如图1所示，步骤如下：
[0021](1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀，将混合液加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0
‑
20℃，溶剂量为二丁基二氯化锡质量的5～20倍。所述溶剂为不溶解氯化盐的溶剂，通常为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、正丁醚中的一种；
[0022](2)将质量浓度为8％
‑
25％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存；再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，控制压缩罐的压力和氨气流速，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应1
‑
2小时；
[0023](3)达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；
[0024](4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8
‑
2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40
‑
80℃下酯化反应1
‑
3小时；
[0025](5)酯化反应结束后，脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品，溶剂收集回收，循环利用。
[0026]本专利技术的整个反应过程无水参与，产生的盐固体不溶于有机溶剂，通过简单的过滤即可与液体分离，方法简单高效。
[0027]本专利技术制备得到的二月桂酸二丁基锡呈液体，分子式为(CH3CH2CH2CH2)2Sn(OCO(CH2)
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CH3)2，结构式见图2。
[0028]实施例1
[0029]将400Kg二丁基二氯化锡与2000Kg甲苯混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至10℃。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应0.5小时，打开排氨系统，将液
面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将533Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至70℃反应2小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂再回收利用，过滤得到840.7Kg二月桂酸二丁基锡产品，锡含量18.42％，收率99.1％，氯含量为0.13％，粘度(25℃)为51cps，Pt
‑
Co为43。
[0030]实施例2
[0031]将400Kg二丁基二氯化锡与4000Kg正庚烷混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至15℃。将质量浓度为15％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0
‑
20℃；(2)将氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存，再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下与二丁基二氯化锡进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5
‑
2小时；(3)达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；(4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8
‑
2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40
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【专利技术属性】
技术研发人员：张超，袁辉云，王猛，陈树，胡艳华，余红平，杨飞，陈子敬，
申请(专利权)人：云南锡业锡化工材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：