一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统及方法，所述测定系统包括：定量取样装置、载气组件、第一分离装置、第二分离装置、第三分离装置、氢火焰离子化检测器和脉冲放电氦离子化检测器；所述定量取样装置与气体样品储存装置连接，定量取样装置还分别与所述载气组件、第一分离装置、所述第二分离装置和所述第三分离装置连接；第一分离装置与所述氢火焰离子化检测器连接，所述第二分离装置与脉冲放电氦离子化检测器连接，第三分离装置与所述脉冲放电氦离子化检测器连接。本发明专利技术设置载气组件、三个分离装置和两个检测器实现不同分解产物的分离和检测。物的分离和检测。物的分离和检测。

【技术实现步骤摘要】
一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统及方法


[0001]本专利技术涉及气相色谱分析检测
，特别是涉及一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统及方法。

技术介绍

[0002]六氟化硫(SF6)因其具有优异的化学稳定性、良好的灭弧性能以及热力学稳定性，被广泛地应用于气体绝缘组合电气设备、半导体蚀刻和冶炼等行业中，但是六氟化硫(SF6)的全球变暖潜能是二氧化碳(CO2)的23500倍，在大气中能稳定存在3200年。为了减少六氟化硫(SF6)的排放，需要寻找六氟化硫(SF6)可替代的绝缘气体。2014年，法国AlSton公司联合美国的3M公司共同推出了环保型混合型气体，该气体以全氟异丁腈(C4F7N)为主的混合绝缘气体，我国国家重点研发计划专项《环保型管道输电关键技术》实现了C4F7N气体的国产化制备，并在国内掀起了C4F7N气体的研发和应用热潮。
[0003]C4F7N气体绝缘设备运行过程中，不可避免产生四氟乙烯(C2F4)、六氟乙烷(C2F6)、六氟丙烯(C3F6)、八氟丙烷(C3F8)、三氟乙腈(CF3CN)、乙二腈(CNCN)、五氟丙腈(C2F5CN)、二甲基二氟丁烯((CH3)2C＝CF2)等分解产物，对全氟异丁腈中nmol/mol级别杂质组分的测量和分析对全氟异丁腈性能的研究和应用有着至关重要的意义。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统及方法，以实现全氟异丁腈中分解产物的测定。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统，所述测定系统包括：定量取样装置、载气组件、第一分离装置、第二分离装置、第三分离装置、氢火焰离子化检测器和脉冲放电氦离子化检测器；
[0007]所述定量取样装置与气体样品储存装置连接，所述定量取样装置还分别与所述载气组件、第一分离装置、所述第二分离装置和所述第三分离装置连接；
[0008]所述载气组件用于将所述定量取样装置内存储的气体样品载入所述第一分离装置、所述第二分离装置和所述第三分离装置；
[0009]所述第一分离装置与所述氢火焰离子化检测器连接，所述第一分离装置用于从所述气体样品中分离出第一分解产物；所述第一分解产物包括三氟乙腈、乙二腈、五氟丙腈和/或二甲基二氟丁烯；所述氢火焰离子化检测器用于检测所述第一分解产物中的每种组分的含量；
[0010]所述第二分离装置与所述脉冲放电氦离子化检测器连接，所述第二分离装置用于从所述气体样品中分离出第二分解产物；所述第二分解产物包括二氧化碳、四氟乙烯、六氟乙烷、六氟丙烯和/或八氟丙烷；所述脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述第二分解产物中的每种组分的含量；
[0011]所述第三分离装置与所述脉冲放电氦离子化检测器连接，所述第三分离装置用于从所述气体样品中分离出第三分解产物；所述第三分解产物包括一氧化碳和/或四氟化碳；所述脉冲放电氦离子化检测器还用于检测所述第三分解产物中的每种组分的含量。
[0012]可选的，所述定量取样装置包括依次连接的第一定量环、第二定量环和第三定量环；
[0013]所述第一定量环还分别与所述气体样品储存装置、所述载气组件和所述第一分离装置连接；
[0014]所述第二定量环还分别与所述载气组件和所述第二分离装置连接；
[0015]所述第三定量环还分别与所述载气组件、所述第三分离装置和尾气回收装置连接。
[0016]可选的，所述第一分离装置包括第一色谱柱，所述第二分离装置包括第二色谱柱和第三色谱柱，所述第二色谱柱用于对所述气体样品中的第二分解产物进行预分离，所述第三色谱柱用于对预分离的第二分解产物进行二次分离；所述第三分离装置包括第四色谱柱和第五色谱柱，所述第四色谱柱用于对所述气体样品中的第三分解产物进行预分离，所述第五色谱柱用于对预分离的第三分解产物进行二次分离。
[0017]可选的，所述载气组件包括第一载气通道、第三载气通道、第二载气通道、第五载气通道和第四载气通道；
[0018]所述第一载气通道的一端与所述第一定量环连接，所述第一载气通道用于将第一定量环中的气体样品载入所述第一色谱柱；
[0019]所述第三载气通道的一端与所述第二定量环连接，所述第三载气通道用于将所述第二定量环中的气体样品载入所述第二色谱柱；
[0020]所述第二载气通道的一端与所述第二色谱柱连接，所述第二载气通道用于将所述第二色谱柱中的预分离的第二分解产物载入所述第三色谱柱；
[0021]所述第五载气通道的一端与所述第三定量环连接，所述第五载气通道用于将所述第三定量环中的气体样品载入所述第四色谱柱；
[0022]所述第四载气通道的一端与所述第四色谱柱连接，所述第四载气通道用于将所述第四色谱柱中的重组分载入排气通道；
[0023]所述第一载气通道、所述第三载气通道、所述第二载气通道、所述第五载气通道和所述第四载气通道的另一端分别连接至载气储存装置。
[0024]可选的，所述测定系统还包括自动切换六通阀、第一自动切换十通阀、第二自动切换十通阀和第一自动切换四通阀；
[0025]所述自动切换六通阀的第一端口与所述气体样品储存装置连接，所述自动切换六通阀的第二端口与所述第一自动切换十通阀的第一端口连接，所述自动切换六通阀的第三端口和第六端口分别与所述第一定量环的两端连接，所述自动切换六通阀的第四端口与所述第一色谱柱连接，所述自动切换六通阀的第五端口与所述第一载气通道的一端连接；
[0026]所述第一自动切换十通阀的第二端口与所述第二自动切换十通阀的第一端口连接，所述第一自动切换十通阀的第三端口和第十端口分别与所述第二定量环的两端连接，所述第一自动切换十通阀的第四端口与所述第三载气通道的一端连接，所述第一自动切换十通阀的第五端口连接至第一排气通道，所述第一自动切换十通阀的第六端口和第九端口
分别与所述第二色谱柱的两端连接，所述第一自动切换十通阀的第七端口与第三色谱柱的一端连接，所述第一自动切换十通阀的第八端口与所述第二载气通道的一端连接；
[0027]所述第二自动切换十通阀的第二端口与所述尾气回收装置连接，所述第二自动切换十通阀的第三端口和第十端口分别与所述第三定量环的两端连接，所述第二自动切换十通阀的第四端口与所述第五载气通道的一端连接，所述第二自动切换十通阀的第五端口与所述第五色谱柱的一端连接，所述第二自动切换十通阀的第六端口和第九端口分别与所述第四色谱柱的两端连接，所述第二自动切换十通阀的第七端口连接至第二排气通道，所述第三排气通道上设置有第二针型阀，所述第二自动切换十通阀的第八端口与所述第四载气通道的一端连接；
[0028]所述第一自动切换四通阀的第一端口与所述第三色谱柱的另一端连接，所述第一自动切换四通阀的第二端口与所述脉冲放电氦离子化检测器连接，所述第一自动切换四通阀的第三端口与所述第五色谱柱的另一端连接，所述第一自动切换四通阀的第四端口连接至第三排气通道。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统，其特征在于，所述测定系统包括：定量取样装置、载气组件、第一分离装置、第二分离装置、第三分离装置、氢火焰离子化检测器和脉冲放电氦离子化检测器；所述定量取样装置与气体样品储存装置连接，所述定量取样装置还分别与所述载气组件、所述第一分离装置、所述第二分离装置和所述第三分离装置连接；所述载气组件用于将所述定量取样装置内存储的气体样品载入所述第一分离装置、所述第二分离装置和所述第三分离装置；所述第一分离装置与所述氢火焰离子化检测器连接，所述第一分离装置用于从所述气体样品中分离出第一分解产物；所述第一分解产物包括三氟乙腈、乙二腈、五氟丙腈和/或二甲基二氟丁烯；所述氢火焰离子化检测器用于检测所述第一分解产物中的每种组分的含量；所述第二分离装置与所述脉冲放电氦离子化检测器连接，所述第二分离装置用于从所述气体样品中分离出第二分解产物；所述第二分解产物包括二氧化碳、四氟乙烯、六氟乙烷、六氟丙烯和/或八氟丙烷；所述脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述第二分解产物中的每种组分的含量；所述第三分离装置与所述脉冲放电氦离子化检测器连接，所述第三分离装置用于从所述气体样品中分离出第三分解产物；所述第三分解产物包括一氧化碳和/或四氟化碳；所述脉冲放电氦离子化检测器还用于检测所述第三分解产物中的每种组分的含量。2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中分解产物的测定系统，其特征在于，所述定量取样装置包括依次连接的第一定量环、第二定量环和第三定量环；所述第一定量环还分别与所述气体样品储存装置、所述载气组件和所述第一分离装置连接；所述第二定量环还分别与所述载气组件和所述第二分离装置连接；所述第三定量环还分别与所述载气组件、所述第三分离装置和尾气回收装置连接。3.根据权利要求2所述的全氟异丁腈中分解产物的测定系统，其特征在于，所述第一分离装置包括第一色谱柱，所述第一色谱柱用于对气体样品中的第一分解产物进行分离，所述第二分离装置包括第二色谱柱和第三色谱柱，所述第二色谱柱用于对所述气体样品中的第二分解产物进行预分离，所述第三色谱柱用于对预分离的第二分解产物进行二次分离；所述第三分离装置包括第四色谱柱和第五色谱柱，所述第四色谱柱用于对所述气体样品中的第三分解产物进行预分离，所述第五色谱柱用于对预分离的第三分解产物进行二次分离。4.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中分解产物的测定系统，其特征在于，所述载气组件包括第一载气通道、第二载气通道、第三载气通道、第四载气通道和第五载气通道；所述第一载气通道的一端与所述第一定量环连接，所述第一载气通道用于将第一定量环中的气体样品载入所述第一色谱柱；所述第三载气通道的一端与所述第二定量环连接，所述第三载气通道用于将所述第二定量环中的气体样品载入所述第二色谱柱；所述第二载气通道的一端与所述第二色谱柱连接，所述第二载气通道用于将所述第二色谱柱中的预分离的第二分解产物载入所述第三色谱柱；
所述第五载气通道的一端与所述第三定量环连接，所述第五载气通道用于将所述第三定量环中的气体样品载入所述第四色谱柱；所述第四载气通道的一端与所述第四色谱柱连接，所述第四载气通道用于将所述第四色谱柱中的重组分载入排气通道；所述第一载气通道、所述第三载气通道、所述第二载气通道、所述第五载气通道和所述第四载气通道的另一端分别连接至载气储存装置。5.根据权利要求4所述的全氟异丁腈中分解产物的测定系统，其特征在于，所述测定系统还包括自动切换六通阀、第一自动切换十通阀、第二自动切换十通阀和第一自动切换四通阀；所述自动切换六通阀的第一端口与所述气体样品储存装置连接，所述自动切换六通阀的第二端口与所述第一自动切换十通阀的第一端口连接，所述自动切换六通阀的第三端口和第六端口分别与所述第一定量环的两端连接，所述自动切换六通阀的第四端口与所述第一色谱柱连接，所述自动切换六通阀的第五端口与所述第一载气通道的一端连接；所述第一自动切换十通阀的第二端口与所述第二自动切换十通阀的第一端口连接，所述第一自动切换十通阀的第三端口和第十端口分别与所述第二定量环的两端连接，所述第一自动切换十通阀的第四端口与所述第三载气通道的一端连接，所述第一自动切换十通阀的第五端口连接至第一排气通道，所述第一自动切换十通阀的第六端口和第九端口分别与所述第二色谱柱的两端连接，所述第一自动切换十通阀的第七端口与第三色谱柱的一端连接，所述第一自动切换十通阀的第八端口与所述第二载气通道的一端连接；所述第二自动切换十通阀的第二端口与所述尾气回收装置连接，所述第二自动切换十通阀的第三端口和第十端口分别与所述第三定量环的两端连接，所述第二自动切换十通阀的第四端口与所述第五载气通道的一端连接，所述第二自动切换十通阀的第五端口与所述第五色谱柱的一端连接，所述第二自动切换十通阀的第六端口和第九端口分别与所述第四色谱柱的两端连接，所述第二自动切换十通阀的第七端口连接至第二排气通道，所述第二排气通道上设置有第二针型阀，所述第二自动切换十通阀的第八端口与所述第四载气通道的一端连接；所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，赵得先，郭恒新，朱姗，杭忱，曹骏，李建浩，王富德，杨坤，王祥科，李硕，李朝清，
申请(专利权)人：朗析仪器上海有限公司，
类型：发明
国别省市：