一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法技术

本发明专利技术提供了一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括步骤：制备透射电镜试样；采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；第一次调节试样，第二次调节试样以及计算结果。本发明专利技术通过采用选区电子衍射，清晰的图像和衍射花样一一对应，具有更清晰的辨析度，结合球面角与双倾样品杆准确描述，简单易懂的数学计算快速精确给出相邻晶粒的位向差，在材料进行微观组织观察检测的同时快速测定取向差，具有操作简单、计算方便，直观易懂的优点。直观易懂的优点。直观易懂的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法


[0001]本专利技术涉及材料微观分析领域，具体而言，涉及一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法。

技术介绍

[0002]晶界是固体材料微观组织中的一种面缺陷，根据其晶界角度的大小分为小角度晶界和大角度晶界。一般地，位向差小于10
°
的相邻晶粒，其晶界称为小角度晶界；位相向差大于10
°
的相邻晶粒，其晶界称为大角度晶界。晶界不仅影响材料的力学性能和物理性能，而且对材料中合金元素的富集和析出相的形成也起重要作用，晶界一直是材料科学研究关注的重点。因此，如何精确测量晶粒之间的位向差对材料的微观理论研究和材料加工工艺优化至关重要。现有技术中在透射电子显微镜下测量晶体位向的方法有：(1)基于菊池线和极射投影图的菊池线方法；(2)基于对电子衍射花样的ASTAR技术；(3)基于电子显微镜双倾杆倾转技术；(4)在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法。但存在以下问题：菊池线+投影图方法，测量简单，后期结果处理麻烦；
[0003]ASTAR需要在透射电子显微镜上加装昂贵的硬件和软件，成本较高；电子显微镜倾转技术需要对每个晶粒的三个带轴倾转到正带轴方向，测试比较复杂，后期实验数据处理繁琐，限制其应用；甚至出现聚束电子衍射得出的菊池线花样不易辨认，无法观察相邻晶粒的形貌，存在取向差的问题。
[0004]综上，在材料微观分析领域，仍存在亟待解决的上述问题。

技术实现思路

[0005]基于此，为了现有技术中成本高、测试复杂、后期实验数据处理繁杂，无法观察相邻晶粒的形貌以及取向差的问题，本专利技术提供了一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，具体技术方案如下：
[0006]一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括以下步骤：
[0007]制备透射电镜试样；
[0008]采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；
[0009]第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；
[0010]第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；
[0011]利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。
[0012]进一步地，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。
[0013]进一步地，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电
压为20V，电解液的温度为
‑
25℃。
[0014]进一步地，第一次调节试样中，所述第一晶粒为正轴位向。
[0015]进一步地，所述第一信息为第一晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α1以及样品杆的倾转角度β1。
[0016]进一步地，所述第二信息为第二晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d1。
[0017]进一步地，所述第二次调节试样中，所述第二晶粒为正轴位向。
[0018]进一步地，所述第三信息为第二晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α2以及样品杆的倾转角度β2。
[0019]进一步地，所述第四信息为第一晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d2。
[0020]进一步地，所述第一位向差公式为：
[0021][0022]上述方案中通过采用选区电子衍射，清晰的图像和衍射花样一一对应，具有更清晰的辨析度，结合球面角与双倾样品杆准确描述，简单易懂的数学计算快速精确给出相邻晶粒的位向差，在材料进行微观组织观察检测的同时快速测定取向差，具有操作简单、计算方便，直观易懂的优点。
附图说明
[0023]图1为本专利技术双倾杆试样倾转试样的位向示意图；
[0024]图2以及图3为本专利技术实施例1测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
[0025]图4以及图5为本专利技术实施例2测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
[0026]图6以及图7为本专利技术实施例3测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
[0027]图8以及图9为本专利技术实施例4测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图。
具体实施方式
[0028]为了使得本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术的保护范围。
[0029]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0030]本专利技术一实施例中的一种一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括以下步骤：
[0031]制备透射电镜试样；
[0032]采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；
[0033]第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获
得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；
[0034]第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；
[0035]利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。
[0036]在其中一个实施例中，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。
[0037]在其中一个实施例中，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电压为20V，电解液的温度为
‑
25℃。
[0038]在其中一个实施例中，第一次调节试样中，所述第一晶粒为正轴位向。
[0039]在其中一个实施例中，所述第一信息为第一晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α1以及样品杆的倾转角度β1。
[0040]在其中一个实施例中，所述第二信息为第二晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d1。
[0041]在其中一个实施例中，所述第二次调节试样中，所述第二晶粒为正轴位向。
[0042]在其中一个实施例中，所述第三信息为第二晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α2以及样品杆的倾转角度β2。
[0043]在其中一个实施例中，所述第四信息为第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，包括以下步骤：制备透射电镜试样；采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。2.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。3.根据权利要求2所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电压为20V，电解液的温度为
‑
25℃。4.根据权利要求1所述的测量小角度晶界...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文龙，肖晓玲，周明俊，李扬，石常亮，
申请(专利权)人：广东省科学院工业分析检测中心，
类型：发明
国别省市：