本发明专利技术涉及金属检测技术领域,公开了一种检测金属材料化学成分的方法,现有的检测方法难以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量,无法得知当前钴、铬和碳含量是否超标,同时现有的检测方法中大多需要添加HF,存在一定的安全隐患,S1、将待测金属材料放入95℃
【技术实现步骤摘要】
一种检测金属材料化学成分的方法
[0001]本专利技术涉及金属检测
,具体是一种检测金属材料化学成分的方法。
技术介绍
[0002]金属材料一般是指工业应用中的纯金属或合金,自然界中大约有70多种纯金属,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等,而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料,常见的合金如铁和碳所组成的钢合金,铜和锌所形成的合金为黄铜等,金属材料在生产出来以后,由于用途不同,会在金属表面涂覆不同的化学成分,为了确保正常使用,需要对涂覆的化学成分进行检测。
[0003]现有的检测方法难以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量,无法得知当前钴、铬和碳含量是否超标,同时现有的检测方法中大多需要添加HF,存在一定的安全隐患。因此,本领域技术人员提供了一种检测金属材料化学成分的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种检测金属材料化学成分的方法,该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析,同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小,并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量,可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量,避免中间环节产生的误差,能够快速得知当前钴、铬和碳含量是否超标,同时该检测方法通过对现有方法进行改进,在检测过程中无需添加HF,整个检测过程更加安全高效。
[0005]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
[0006]一种检测金属材料化学成分的方法,包括以下步骤:
[0007]S1、将待测金属材料放入95℃
‑
115℃的真空烘箱内干燥1.5小时,然后将金属材料取出,向透明容器中加入氢氧化钠溶液,并将金属材料加入氢氧化钠溶液中,静置5
‑
10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化;
[0008]S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用,将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中,接着在350℃的马弗炉中反应0.5
‑
1.5h,然后将温度升至300
‑
450℃继续反应20min,冷却至常温后收集金属材料表面的粉末;
[0009]S3、向粉末中加入适量消解液,同时在微波消解器中溶解试验样品,混合后制成待测溶液,然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中,在不同波长的光线条件下,测出不同钴、铬和碳对应的吸光值,并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线;
[0010]S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析,计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量,然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级,同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小,并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。
[0011]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀,则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液,并测定HCL含量,若氢氧化钠溶液未出现沉淀,则将金属材料取出,并沥干金属材料表面水分。
[0012]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30,工作曲线的Y轴单位为时间。
[0013]作为本专利技术再进一步的方案:所述微波消解器的设定温度为145~155℃,时间设定为25
‑
35min。
[0014]作为本专利技术再进一步的方案:所述消解液的制备方法如下:
[0015]a.按照质量百分比称取盐酸45%、硫酸9%、双氧水10%和氟硼酸25%备用;
[0016]b.将盐酸、硫酸、双氧水和氟硼酸倒入搅拌机内搅拌20
‑
30min,然后加热至50
‑
70℃后持续搅拌5min取出,即得成品消解液。
[0017]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S2中金属材料表面的粉末孔洞尺寸≥4μm,步骤S4中分级后的钴、铬和碳粒度尺寸均≤3μm。
[0018]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S4中在确定钴、铬和碳的实际含量后,还应采用光学金相显微镜观察并拍摄钴、铬和碳的运行轨迹和分布范围,生成多个拍摄专区,其中多个拍摄专区不少于12个视场进行拍摄,拍摄倍数为50倍。
[0019]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S4中在计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量后,还应配制3ppm、5ppm、4ppm、7ppm的含有钴、铬和碳元素的混合标准溶液,然后再对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级。
[0020]作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤S4中粒度分级为筛分法和水析法中的任意一种,步骤S2中金属材料表面的粉末通过透明塑料袋进行收集,收集后,将金属材料表面通过酒精进行反复擦拭,并对擦拭区域进行密封封存。
[0021]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:该检测方法通过将吸光值和工作曲线逐一对比和分析,同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小,并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量,可以对金属材料上的钴、铬和碳含量进行精准测量,避免中间环节产生的误差,能够快速得知当前钴、铬和碳含量是否超标,同时该检测方法通过对现有方法进行改进,在检测过程中无需添加HF,整个检测过程更加安全高效。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的吸光度曲线图。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]一种检测金属材料化学成分的方法,包括以下步骤:
[0025]S1、将待测金属材料放入100℃的真空烘箱内干燥1.5小时,然后将金属材料取出,向透明容器中加入氢氧化钠溶液,并将金属材料加入氢氧化钠溶液中,静置7min观察氢氧化钠溶液是否发生变化;
[0026]S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用,将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中,接着在350℃的马弗炉中反应1.2h,然后将温度升至400℃继续反应20min,冷却至常温后收集
金属材料表面的粉末;
[0027]S3、向粉末中加入适量消解液,同时在微波消解器中溶解试验样品,混合后制成待测溶液,然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中,在不同波长的光线条件下,测出不同钴、铬和碳对应的吸光值,并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线;
[0028]S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析,计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量,然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级,同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小,并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。
[0029]优选的:步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀,则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液,并测定HCL含量,若氢氧化钠溶液未出现沉淀,则将金属材料取出,并沥干金属材料表面水分。
[0030]优选的:步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30,工作曲线的Y轴单位为时间。
[0031]优选的:微波消解器的设定温度为150℃,时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测金属材料化学成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将待测金属材料放入95℃
‑
115℃的真空烘箱内干燥1.5小时,然后将金属材料取出,向透明容器中加入氢氧化钠溶液,并将金属材料加入氢氧化钠溶液中,静置5
‑
10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化;S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用,将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中,接着在350℃的马弗炉中反应0.5
‑
1.5h,然后将温度升至300
‑
450℃继续反应20min,冷却至常温后收集金属材料表面的粉末;S3、向粉末中加入适量消解液,同时在微波消解器中溶解试验样品,混合后制成待测溶液,然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中,在不同波长的光线条件下,测出不同钴、铬和碳对应的吸光值,并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线;S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析,计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量,然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级,同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小,并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。2.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法,其特征在于,所述步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀,则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液,并测定HCL含量,若氢氧化钠溶液未出现沉淀,则将金属材料取出,并沥干金属材料表面水分。3.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法,其特征在于,所述步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30,工作曲线的Y轴单位为时间。4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨恒,范志荣,胡玥,郑勇军,傅俊磊,丁勇,何卫东,冀增悦,王小龙,陈洁,马再生,方军,吴淳杰,虞新华,蔡长寿,高平平,陈建芬,吴鑫佳,林茂青,
申请(专利权)人:浙江方圆金属材料检测有限公司,
类型:发明
国别省市:
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