一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R-Mo-NiCo2O4及制备方法和应用技术

一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R

【技术实现步骤摘要】
一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R
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Mo
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NiCo2O4及制备方法和应用


[0001]本专利技术属于材料合成
，具体涉及一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R
‑
Mo
‑
NiCo2O4及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在诸多能量储存器件中，超级电容器是其中极具潜力的一种。超级电容器具有较高的功率密度，较快的充放电速率，较好的循环稳定性等优点而成为当下研究的热点。然而超级电容器具有相对较低的能量密度和低电容特性，极大地限制了其广泛应用。为了实现超级电容器性能的综合提升，科研工作者致力于电极材料的研发，对电极材料的优化与提升能有效解决上述问题。活性电极材料是决定超级电容器性能的决定因素。鉴于碳基材料具有较低的比电容，更多学者将目光聚焦于赝电容或电池类型的电极材料。
[0003]近年来，过渡金属氧化物以其可变的氧化价态，成本低廉，易于制备而引起巨大关注。此外，由于过渡金属氧化物是一种重要的电化学活性材料，具有较高的理论比电容，在超级电容器领域具有广泛的研究价值。然而，诸多过渡金属氧化物具有较差的导电性，且在充放电过程中结构易发生坍塌而导致其稳定性较差。为此，应采取相关措施来提升过渡金属氧化物的稳定性和电化学性能。
[0004]元素掺杂是提高超级电容器电化学性能的一项有效手段。引入的过渡金属离子可以通过掺杂杂原子时产生的缺陷和重新排列价电子以促进电子转移，有助于调节电子密度，从而提高催化性能和电化学性能。Mo
6+
作为一种典型的高价非3d过渡金属离子，其离子半径与Co
3+
和Ni
2+
相似，更有利于掺杂反应。Mo的引入会促进电荷的转移，从而提高电极材料的导电性。此外，氧空位的引入可以诱导空位从而在晶格中形成局部内建电场，在纳米结构表面形成介电极化场，促进离子在电极中的扩散，有效提升电极材料的电化学性能。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供一种硼氢化钠还原的钼掺杂的钴酸镍(R
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Mo
‑
NiCo2O4)及其制备方法和应用，该材料可用作超级电容器电极材料。掺杂杂原子产生的缺陷和重新排列价电子以促进电子转移，有助于调节电子密度，氧空位的引入可有效提升电极材料的稳定性和电化学性能，为此，R
‑
Mo
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NiCo2O4呈现出较好的电化学性能和循环稳定性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R
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Mo
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NiCo2O4的制备方法，其特征在于称取前驱体钼掺杂的镍钴
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层状双氢氧化物/碱式氧化镍即Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH进行氧化煅烧处理，得到钼掺杂的钴酸镍即Mo
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NiCo2O4，再将Mo
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NiCo2O4置于硼氢化钠溶液中进行还原，得到富含氧空位的R
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Mo
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NiCo2O4。
[0008]所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0009](1)称取六水合硝酸钴，六水合硝酸镍，尿素和二水合钼酸钠，溶解于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀后进行溶剂热反应，离心分离，取沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次后烘干，得到前驱体Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH；
[0010](2)将上述步骤(1)得到的前驱体Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH置于马弗炉中，在空气氛围下氧化煅烧，得到Mo
‑
NiCo2O4；
[0011](3)将上述步骤(2)获得的Mo
‑
NiCo2O4浸没在硼氢化钠溶液中，超声分散均匀，室温下进行还原，离心，取沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，得到R
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Mo
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NiCo2O4。
[0012]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中六水合硝酸钴，六水合硝酸镍，尿素和二水合钼酸钠的加入量的摩尔比为10～40:5～20:30～120:1，优选摩尔比为20:10:60:1。
[0013]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中所述无水乙醇和去离子水的混合溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为2～4:1，优选体积比为3:1。
[0014]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中所述溶剂热反应的条件为：温度100～150℃，时间6～10h，所述烘干的条件为：温度50～100℃，烘干时间为10～20h。
[0015]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中煅烧的条件为：温度300～400℃，煅烧时间为2～4h。
[0016]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中硼氢化钠溶液与Mo
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NiCo2O4的质量比为10～40:1，优选质量比为23:1。
[0017]所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中所述还原的时间为20～60min，所述烘干的条件为：温度50～100℃，烘干时间为10～20h。
[0018]一种硼氢化钠还原的钼掺杂的R
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Mo
‑
NiCo2O4化合物，其特征在于是通过任一所述的制备方法制备得到的，所述R代表还原。
[0019]所述的硼氢化钠还原的钼掺杂的R
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Mo
‑
NiCo2O4化合物在作为超级电容器电极材料中的应用。
[0020]与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
[0021]本专利技术所公开的R
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Mo
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NiCo2O4的制备方法和应用，将前驱体Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH进行氧化煅烧处理得到Mo
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NiCo2O4，再将氧化产物在硼氢化钠溶液中进行还原制备富含氧空位的R
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Mo
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NiCo2O4，氧空位的引入有效提升了电极材料的稳定性和电化学性能。本专利技术制备方法简单易行，制得的R
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Mo
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NiCo2O4用于超级电容器电极时，具有较高的比容量和循环稳定性。经过5000次充放电后，其容量保持率为87.4％，说明R
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Mo
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NiCo2O4作为电极材料具有较高的循环稳定性。
附图说明
[0022]图1为实施例一中制备的R
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Mo
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NiCo2O4的扫描电镜图；
[0023]图2为实施例一中制备的R
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Mo
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NiCo2O4的透本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R
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Mo
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NiCo2O4的制备方法，其特征在于称取前驱体钼掺杂的镍钴
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层状双氢氧化物/碱式氧化镍即Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH进行氧化煅烧处理，得到钼掺杂的钴酸镍即Mo
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NiCo2O4，再将Mo
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NiCo2O4置于硼氢化钠溶液中进行还原，得到富含氧空位的R
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Mo
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NiCo2O4。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取六水合硝酸钴，六水合硝酸镍，尿素和二水合钼酸钠，溶解于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀后进行溶剂热反应，离心分离，取沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次后烘干，得到前驱体Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH；(2)将上述步骤(1)得到的前驱体Mo
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NiCo
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LDH/NiOOH置于马弗炉中，在空气氛围下氧化煅烧，得到Mo
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NiCo2O4；(3)将上述步骤(2)获得的Mo
‑
NiCo2O4浸没在硼氢化钠溶液中，超声分散均匀，室温下进行还原，离心，取沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次后烘干，得到R
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Mo
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【专利技术属性】
技术研发人员：孔泳，王成超，蔡文蓉，李俊瑶，吴大同，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：