一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法及应用，其通过下述工艺制备：费托蜡与马来酸酐进行接枝反应得到费托蜡酸，将制得的费托蜡酸与大豆分离蛋白分散后在溶液中与植酸进行反应得到所述生物基阻燃相容剂。本发明专利技术制备的生物基阻燃相容剂使用生物基来源的原料得到了一种具有协同阻燃、相容作用的新型阻燃剂化学结构，而且该阻燃剂不会对PBAT的生物可降解性能造成影响，还能在加工过程中起到润滑作用，抑制加工过程中水解的发生，对扩宽PBAT的实际应用场景具有非常重要的现实意义。现实意义。

【技术实现步骤摘要】
一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法及应用，属于高分子材料


技术介绍

[0002]在当前，己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物（PBAT）作为一种生物可降解聚合物得到了业内的广泛关注，被认为是市场前景最为广阔的生物可降解聚合物之一。PBAT兼具PBA和PBT的特性，既有较好的力学性能，也有较好的耐热性能，被广泛应用在一次性餐盒、薄膜等领域。但是其阻燃性能差也成为了其全面推广应用的制约因素。目前氮磷协效阻燃体系被认为是适用于PBAT的阻燃剂的最佳体系。植酸作为一种植物种籽中提取的一种有机磷类化合物，依托其生物来源、分子中含磷元素的优势，极有潜力通过改性作为氮磷协效阻燃剂应用于PBAT中。但是，目前的改性方法大多是几种物质的混合只关注了阻燃效果，却忽略了分子结构的稳定性，而且大多数阻燃剂为小分子物质与PBAT的相容性较差。
[0003]公开号为CN113549307A的中国专利使用植酸与衣康酸中的碳碳双键反应再引入环氧基团，并利用羽毛粉角蛋白中的氨基酸与植酸间的静电作用，与角蛋白接枝，制得具有较高的分子量的生物基阻燃剂。该方法为植酸基氮磷协效阻燃体系提供了一条新的思路。但是其使用静电作用结合分子不够稳定，分子量与PBAT分子量相比依然很小的缺点也很突出。CN109281168B公开了一种植酸与壳聚糖制备可溶性聚电解质复合物阻燃体系。虽然所用植酸和壳聚糖阻燃成分均为生物来源，但是其制备方法是通过聚电解质方式复合，同样存在结合分子不够稳定的问题。并未做到实质性的一体化，在实际使用中还是不可避免的存在两组分相互分离，起不到应有作用。
[0004]迄今为止，还未见到有通过化学反应结合的与PBAT具有良好相容性的植酸基氮磷协效阻燃剂。因此，亟需开发一种分子结构稳定、与PBAT具有良好相容性、且大部分为生物来源的植酸基氮磷协效阻燃剂，从而解决PBAT的实际问题，拓宽其应用范围。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法及应用，其分子结构稳定、与PBAT相容性良好、具有氮磷协效阻燃效果，可以大幅提高PBAT的阻燃性能，最重要的是其具有生物基来源，对于该领域有重要意义。
[0006]本专利技术提供的一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂，其分子结构如下所示：
式中，n的取值范围为6
‑
8。
[0007]一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：S1、将5 g碳链长度为C
60
‑
C
80
的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控制在30
‑
120 min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到费托蜡酸；S2、将5 g费托蜡酸在100℃下固相熔融后，1
‑
2 g大豆分离蛋白粉末，剧烈搅拌3h，将所得产物降温得到中间体A；S3、将5 g中间体A按照固液比置于100 mL二甲苯中，在120℃条件下搅拌溶解后，加入0.01 g 2
‑
甲基吡啶后一次性加入50 mL植酸，滴加完毕后，搅拌反应8小时；S4、待反应结束后将反应后的物质进行抽滤，再用50℃的丙酮反复冲洗，将所得固体在80℃条件下烘干，即可得到用于PBAT的生物基阻燃相容剂。
[0008]优选的，作为一种改进，所述步骤S1中所用费托蜡碳链长度为C
60
‑
C
80
。
[0009]本专利技术经过验证上述碳链长度的费托蜡合成的阻燃相容剂与PBAT相容性更好，而且容易发生反应。碳链过长不利于反应，碳链过短不利于阻燃相容剂在PBAT中的分散，从而影响阻燃相容剂的效果。
[0010]优选的，所述步骤S1中过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的滴加时间为90 min。
[0011]本专利技术经过验证，所述步骤S1中的50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的最佳滴加时间为90 min，滴加时间过长或过短都会影响费托蜡酸的性能从而为后续合成带来困难。
[0012]优选的，所述步骤S2中的大豆分离蛋白的用量为1.3 g。
[0013]本专利技术经过验证，所述步骤S2中的大豆分离蛋白的最佳用量为1.3 g，用量过少会导致氮元素含量少，阻碍其发挥阻燃作用，用量过多导致费托蜡酸上的官能团被反应完全起不到抑制水解的作用。
[0014]另外，本专利技术所述一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的制备方法中的各类反应条
件及参数均为经过试验验证的较优条件。
[0015]本专利技术还提供了一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂的应用，其特征在于，上述生物基阻燃相容剂的使用量为PBAT质量的1%
‑
10%。
[0016]优选的，所述生物基阻燃相容剂的使用量为PBAT质量的5%。
[0017]本专利技术合成的生物基阻燃相容剂添加量必须适量，才能发挥协同作用效果从而使PBAT获得更好的阻燃和相容性能，上述添加量为经过试验验证的较优条件。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果。
[0019]1、植酸、大豆蛋白及费托蜡酸的通过化学键结合，得到一种新的阻燃剂化学结构，该生物基阻燃相容剂化学结构稳定，三种组分的分子链段不会分离，而且长碳链的费托蜡链段提供了丰富的碳源，能更好的促进PBAT的燃烧成碳，从而充分发挥氮元素与磷元素的协同阻燃作用，大大提高阻燃效果。
[0020]2、费托蜡链段的引入，大大降低了整个分子结构的极性。大豆蛋白与植酸分子链上的羟基经过反应大大减少，使得其与PBAT具有优异的相容性。
[0021]3、该生物基阻燃剂大部分来源于生物基，而且费托蜡链段不仅不会对PBAT的生物可降解性能造成影响，还能在加工过程中起到润滑作用，抑制加工过程中水解的发生。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，除特别说明，本专利技术使用的原料、试剂和设备为本
常规市购。其中，PBAT购自金晖兆隆高新科技股份有限公司，熔融指数为3
‑
5 g/10min。
[0023]实施例1将5 g碳链长度为C
60
‑
C
80
的费托蜡（山西潞安集团生产，通过核磁共振波谱仪检测，确定其碳链长度为C
60
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C
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）和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂，其特征在于，其分子结构如下所示：式中，n的取值范围为6
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8。2.根据权利要求1所述的一种用于PBAT的生物基阻燃相容剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：S1、将5 g碳链长度为C
60
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C
80
的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控制在30
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120 min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到费托蜡酸；S2、将5 g费托蜡酸在100℃下固相熔融后，1
‑
2 g大豆分离蛋白粉末，剧烈搅拌3h，将所得产物降温得到中间体A；S3、将5 g中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，李向阳，张岩丽，林福华，毛双丹，赵玉英，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：