离子迁移谱仪和用于运行离子迁移谱仪的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于确定样品的离子迁移率的离子迁移谱仪(100)，该离子迁移谱仪包括漂移室(10)、沿轴向(1)与漂移室(10)邻接的圆柱形的反应室(20)。漂移室(10)设计用于逆着轴向的漂移气流(13)将离子从开关栅(11)运输至离子检测器(12)。反应室(20)具有与开关栅(11)相邻的用于引入样气(22)的样气入口(21)、与开关栅(11)相对置的用于排出漂移气体(13)和样气(22)的气体出口(23)和布置在气体出口(23)处的局部电离源(24)。样气入口(21)在反应室(20)的内圆周上具有相对置的气体入口(25)。本申请还涉及一种用于运行离子迁移谱仪(100)的方法，该方法用于确定样品的离子迁移谱。该方法用于确定样品的离子迁移谱。该方法用于确定样品的离子迁移谱。

【技术实现步骤摘要】
离子迁移谱仪和用于运行离子迁移谱仪的方法


[0001]本专利技术涉及一种离子迁移谱仪(或称为离子淌度质谱仪)、尤其具有改进的样气供应装置的移动的离子迁移谱仪，以及一种用于运行离子迁移谱仪的方法，尤其用于校准所述离子迁移谱仪以便基于参考测量样品的离子迁移率。

技术介绍

[0002]离子迁移谱仪是一种根据离子在电磁力作用下在漂移介质中的迁移率来表征离子的仪器。离子迁移谱仪通常有一个反应室和一个相邻的漂移室。反应室在此用于电离样品材料并形成产物离子，漂移室用于确定所形成的离子的飞行时间或漂移时间。
[0003]样品通过入口和载气进入反应室，并在那里通过能量供应被电离。形成的离子通过电场作用被导引到漂移室中，漂移室例如在入口侧由作为离子调制器的格栅界定，并且在相反侧由用于离子流测量的检测器单元界定。在漂移室中，离子通过进一步的场作用朝检测器移动。包含在漂移室中的具有定义的物理化学特性的漂移介质与离子相互作用并抵消由场效应介导的离子运动。因此，漂移室中离子的传输取决于电场强度以及与漂移气体的相互作用，并且可以通过由此产生的漂移速度来表征。
[0004]因此，离子迁移率K是在电磁力作用下给定漂移介质中离子的分子摩擦力的量度，并且离子迁移率越大，摩擦力越小。离子迁移率K被确定为漂移速度v和在漂移方向上有效的电场分量E之间的比例因子。在第一近似中，这些变量具有以下线性关系
[0005]v＝K*E
ꢀꢀ
(1)
[0006]假设漂移室中漂移介质的性质是均匀的并且离子漂移区的电场是恒定的，那么给定路径L上的离子迁移率通过确定漂移时间t和漂移路径的终点和起点之间的电压差U基于从(1)导出的以下等式来确定：
[0007]K＝L2/(U*t)
ꢀꢀ
(2)
[0008]以此方式确定的离子迁移率K始终与设定的漂移介质有关，而不是特定离子的特定常数。相反，离子迁移率的值取决于离子与漂移介质的相互作用。如果假设这种相互作用是一个碰撞过程，那么根据动力学气体理论，它的强度取决于所涉及的碰撞伙伴的质量、粒子数密度、漂移介质的压力和温度以及离子与漂移气体的分子的作用横截面。
[0009]对于在大气条件下使用的离子迁移谱仪，漂移气体的粒子数密度值的范围在很宽的范围内扩展，粒子数密度又取决于其温度T和压力p。例如，对于(绝对)温度T从
‑
30℃到+60℃的范围以及对于压力从50kPa到110kPa的范围都是可能的。因此，通过转换为归一化的离子迁移率，消除了离子迁移率对粒子数密度的依赖性。然而，即使归一化的离子迁移率K0(T)也是温度相关的，因为它依赖于特定相互作用的温度相关的作用横截面。
[0010]因此，在确定离子迁移率时，通常假设漂移介质具有均质性并具有恒定的物理化学性质。但是，如果使用空气作为漂移介质，例如，其中存在的水的比例已经可以显著影响离子迁移率的值。因此，应使用优选绝对水浓度小于100ppm的干燥空气作为漂移介质。过滤系统通常用于此目的。
[0011]为了使漂移介质保持其定义的物理化学特性，它也在漂移室中通过气流不断更新。换言之，连续的漂移气流流经漂移室，并且通过对气流穿过的横截面积上的气流密度进行积分来确定气流。在这种情况下，气流密度是气体浓度和气体速度的乘积。漂移室中的气流叠加在离子流上，原则上会影响有效漂移时间。然而，例如4cm/s的漂移气体速度与例如4m/s的离子漂移速度相比明显更小，因此对于确定离子迁移率通常可以忽略不计。
[0012]待分析样品的电离首先在离子迁移谱仪中通过电离源提供能量来进行。本领域技术人员已知大量电离源，例如等离子体源。通过源形成的初级离子，可以通过复杂的分子离子反应和与样品物质的电荷转移过程形成进一步的产物离子。由于电离的多阶段特性，这发生在由电离源和离子流调制器之间的区域形成的反应室中。
[0013]电离源处的有效电离是后续电离以及有效测量运行的先决条件。尽管产生的初级离子的量通常随着更高的电离源能量而增加，但NOx化合物和形成的臭氧的量也是不利的。在这种情况下，臭氧、氮氧化物和氮氧化物化合物(NOx化合物)不利于在离子迁移谱仪中使用，因为它们会抑制或阻止某些样品分子的电离。例如，NOx化合物由于其高电子亲和力而结合负电荷，因此不能用于初级离子的进一步电离，并且臭氧形成的增加会导致不必要的副反应和位于气路中的组件、例如泵和传感器的磨损加剧。因此，这限制了可用于样品电离的能量。
[0014]因此必须采取结构性措施以确保由样品材料和载气组成的样气有效地到达电离源附近的电离区域。但应当注意的是，如果样气的入口速度太低，则只有一小部分样气可能到达电离源。同时，过高的样气入口速度可能会导致湍流和复杂的流动路径。然而，将样品材料有针对性地供应到电离源也是不利的，因为某些产物离子、例如二聚体需要更大的形成区域，在该形成区域中，初级单体离子与其它中性样气分子相遇。此外，这种“瞄准”电离源也由于公差而容易出错。
[0015]如同开头已经描述的那样，可以通过测量漂移时间并基于等式(2)来确定材料明确定义的漂移介质中的离子迁移率K。此外，可以由以此方式确定的离子迁移率K确定与温度相关的归一化离子迁移率K0(T)。但不利的是这需要测量大量的值、例如压力、温度、漂移电压和漂移时间，并且单个测量的测量误差可能相加。因此，使用基于参考的方法来确定离子迁移率是有利的。
[0016]在这种情况下，使用参考物质，其归一化的、温度相关的离子迁移率K
0R
(T)是已知的。如果漂移室中的物理化学条件对于参考和样品测量相同，则可以通过比较参考物质和样品物质的漂移时间通过K
0R
(T)＝t
R
/t
P
*K
0R
(T)从漂移比t
R
/t
P
计算样品物质K
0P
(T)随漂移时间t
P
的离子迁移率。有利地，只有漂移时间测量的测量误差(如果测量采样足够高，则在噪声范围内)和漂移室温度T的测量误差(仅当离子迁移率与T强烈相关时才变得显著)在该方法中是重要的。参考物质通常从外部供应，或者通过样品供应管线或者通过额外的可以通过阀门打开的气体入口。不利的是，这需要更复杂的离子迁移谱仪设计。
[0017]本专利技术所要解决的技术问题是克服或最小化现有技术的缺点并提供改进的离子迁移谱仪和改进的用于运行离子迁移谱仪的方法。

技术实现思路

[0018]本专利技术的第一方面涉及一种离子迁移谱仪(IMS)，其用于确定样品的离子迁移率、
优选样品的离子迁移谱，所述样品尤其存在于(由样品和载气构成的)样气中。在此，根据本申请的离子迁移谱仪具有圆柱形的漂移室，该漂移室设计用于将离子从优选地由至少一个栅电极构成的开关栅运输至离子检测器。此处的漂移室进一步设计为使得其中的离子流逆着轴向漂移气流。漂移气流因此从离子检测器的方向朝开关栅的方向流动。漂移速度在此取决于开关栅和离子检测器之间的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子迁移谱仪(100)，其用于确定样品的离子迁移率，该离子迁移谱仪包括：圆柱形的漂移室(10)，其设计用于逆着轴向的漂移气流(13)将离子从开关栅(11)运输至离子检测器(12)；圆柱形的反应室(20)，其沿轴向(1)与漂移室邻接并且具有与开关栅(11)相邻的用于引入样气(22)的样气入口(21)、与开关栅(11)相对置的用于排出漂移气体(13)和样气(22)的气体出口(23)和布置在气体出口(23)处的局部电离源(24)，其中，所述样气入口(21)在反应室(20)的内圆周上具有相对置的气体入口(25)。2.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪(100)，其特征在于，所述漂移室(10)和反应室(20)设计为圆柱形，并且样气(22)通过气体入口(25)带有径向的流动分量地被供应。3.根据权利要求2所述的离子迁移谱仪(100)，其中，样气(22)的通过相对置的气体入口(25)引入的部分流的流速的径向分量相互补偿。4.根据前述权利要求中任一项所述的离子迁移谱仪(100)，其中，所述样气入口(21)包括沿周向围绕所述反应室(20)延伸的流入环(26)，该流入环具有将至少一个样气供应管线(27)与至少一个气体入口(25)连接的流动通道(28)。5.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪(100)，其中，所述样气入口(21)包括成对相对置地布置在反应室(20)的内圆周上的气体入口(25)，其中，每对相对置的气体入口(25)具有第一气体入口(251)和第二气体入口(252)，并且样气供应管线(27)通过第一流动通道(281)与至少一个第一气体入口(251)相连并且通过第二流动通道(282)与至少一个第二气体入口(252)相连。6.根据权利要求4或5所述的离子迁移谱仪(100)，其中，在至少一个流动通道(28)中布置有流动障碍物(29)，用于使样气流(22)转向通过气体入口(25)。7.根据权利要求4至6中任一项所述的离子迁移谱仪(100)，其中，至少一个流动通道(281、282)具有多个气体入口(251、252)。8.根据权利要求7所述的离子迁移谱仪(100)，其中，在每两个气体入口(25)之间布置有用于使样气流(22)转向的流动障碍物(29)。9.根据权利要求8所述的离子迁移谱仪(100)，其中，所述流动障碍物(29)设计为使所述样气的通过气体入口(25)流出的部分流同等。10.根据前述权利要求中任一项所述的离子迁移谱仪(100)，其中，所述气体出口(23)具有比所述反应室(20)和/或所述漂移室(10)更小的流动横截面。11.根据前述权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：U伦纳，W海勒，A拜尔，S多布里亚诺夫，
申请(专利权)人：布鲁克光谱有限及两合公司，
类型：发明
国别省市：