一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，将氨基硅烷分散于有机溶剂中，得到氨基硅烷分散液；再向上述分散液中加入铝锂合金粉，在常温下搅拌反应10~20 min，使氨基硅烷在铝锂合金粉表面水解并接枝；随后加入双爪硅烷，在常温下搅拌反应30~120 min，使其与铝锂合金表面水解的氨基硅烷进行缩合，形成致密的聚硅氧烷包覆层，经抽滤、洗涤、真空干燥，即得改性铝锂合金粉。本发明专利技术通过氨基硅烷和双爪硅烷自催化水解反应形成致密的微量聚硅氧烷包覆层，不仅提高了铝锂合金粉的耐热液体性能，使其在70℃热水、热水/乙酸乙酯混合液中稳定存在；又满足了铝锂合金粉在复合固体推进剂中的应用要求，提高了复合固体推进剂的比冲值。进剂的比冲值。进剂的比冲值。

【技术实现步骤摘要】
一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种铝锂合金粉改性方法，尤其是涉及一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，属于含能材料


技术介绍

[0002]高活性金属粉体在火炸药、固体推进剂等领域有着至关重要的作用。其中，与铝粉相比，铝锂合金粉具有优异的热反应活性。故将铝锂合金粉用作固体推进剂的高能添加剂，既能有效减少高温燃气对发动机喷管的侵蚀，又能降低两相流损失，同时提高推进剂的比冲，是固体推进剂中的理想燃料。但目前铝锂合金粉的研究及应用尚处于探索阶段。
[0003]由于锂极其活泼，易与水和空气发生化学反应生成Li2O或者LiOH，Li2O和LiOH能与铝以及氧化铝反应，破坏铝锂合金粉的表面结构，导致铝锂合金粉的稳定性、相容性较差，目前尚无法实际应用于固体推进剂中。因此，需要对铝锂合金粉进行稳定化处理，以提高其在推进剂制备、存储、运输过程中的安全性。研究表明，通过在高活性金属粉体的表面包覆构筑核壳结构，既能阻隔空气保持铝粉活性，又可对其表面进行改性。中国专利技术专利CN110550990A公开了一种聚合单宁酸包覆高活性铝粉/硅粉的制备方法，有效保护了铝粉或硅粉的活性，可提供额外的燃烧热，促进铝粉或硅粉的快速燃烧反应，从而提高了固体推进剂的燃烧性能。
[0004]然而，复合固体推进剂的组装、成型通常是在高温液相环境条件下完成的。尽管上述专利技术提高了金属粉体在复合固体推进剂和炸药中的反应活性，但铝锂合金粉在固体推进剂中存在稳定性差的问题，无法抵抗含铝炸药的组装、成型过程中高温液相环境下改性铝锂合金粉的氧化腐蚀，显然无法满足复合固体推进剂的实际组装及成型工艺需求，更无法达到复合固体推进剂发射的比冲要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对铝锂合金粉在高温液相中稳定性差、无法应用于固体推进剂等体系中的瓶颈问题，提供一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，以期在低包覆量下得到能够稳定存在于高温液相环境中的改性铝锂合金粉，同时提升铝锂合金粉应用于固体推进剂中的比冲值，对复合固体推进剂等的组装成型和实际应用具有至关重要的作用。
[0006]一、改性铝锂合金粉的制备一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，是将氨基硅烷分散于有机溶剂中，得到氨基硅烷分散液；再向上述分散液中加入铝锂合金粉，在常温下搅拌反应10~20 min，使氨基硅烷在铝锂合金粉表面水解并接枝；随后加入双爪硅烷，在常温下搅拌反应30~120 min，使其与铝锂合金表面水解的氨基硅烷进行缩合，形成致密的聚硅氧烷包覆层，经抽滤、洗涤、真空干燥，即得改性铝锂合金粉。
[0007]所述铝锂合金粉中锂含量为5~15%，所述有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺、N
‑
甲基
‑
2
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吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种。
[0008]所述氨基硅烷是氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3
‑
脲丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种，且铝锂合金粉与氨基硅烷的质量比为1:0.01~1:0.15。
[0009]所述双爪硅烷是双（三甲氧基硅基）乙烷、双（三乙氧基硅基）乙烷、双（三乙氧基硅基）丙烷中的至少一种，且双爪硅烷和氨基硅烷的质量比是1:5~4:1。
[0010]所述聚硅氧烷包覆层的含量≤铝锂合金粉质量的2 %。
[0011]二、改性铝锂合金粉在高温液相环境中的稳定性测试本专利技术制备的改性铝锂合金粉包覆层含量≤2 wt%，能在70℃热水、热水/乙酸乙酯混合液中稳定存在2h，无明显反应，不释放氢气。
[0012]为了证实本专利技术制备的改性铝锂合金粉在高温液相环境中具有优异的稳定性，将本专利技术制备的改性铝锂合金粉与未改性的铝锂合金粉进行了对比考察。
[0013]图1为本专利技术氨丙基三甲氧基硅烷和双（三甲氧基硅基）乙烷改性铝锂合金粉（锂含量10%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）的扫描电镜照片对比。发现相较于未改性的铝锂合金粉，本专利技术制备的改性铝锂合金粉表面形成了致密的聚硅氧烷包覆层，有益于提升铝锂合金粉在高温液相环境中的稳定性。
[0014]图2是本专利技术N
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(β
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氨乙基)
‑
γ
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氨丙基三甲氧基硅烷和双（三乙氧基硅基）乙烷改性铝锂合金粉（锂含量15%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）的稳定性对比。结果显示，本专利技术制备的改性铝锂合金粉在温度为70℃热水中静置2h，未发生明显反应，不释放氢气。而未改性的铝锂合金粉在温度为25℃水中静置5min，发生剧烈水解反应，产生大量气体。因此，本专利技术改性铝锂合金粉能有效提升铝锂合金粉在高温液相环境中的稳定性。
[0015]三、改性铝锂合金粉在复合固体推进剂中的比冲为了证实本专利技术制备的改性铝锂合金粉应用于复合固体推进剂，能提高比冲，对其进行了复合固体推进剂的装药测试。经过对比发现，未被改性的铝锂合金粉装药过程，出现大量气孔，推进剂不成型。而改性铝锂合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，比冲值为249s，相较于基于铝粉的固体推进剂比冲提高2~3s。由此可见，本专利技术制备的改性铝锂合金粉可应用于复合固体推进剂配方中，且能够提升复合固体推进剂的比冲值。
[0016]综上所述，本专利技术相对于现有技术具有以下有益效果：1、本专利技术利用氨基硅烷、双爪硅烷在铝锂合金粉表面进行自催化水解缩合，形成致密的聚硅氧烷包覆层，经抽滤、洗涤、真空干燥，即得到改性铝锂合金粉。不仅提高了铝锂合金粉的耐热液体性能，使其在70℃热水、热水/乙酸乙酯混合液中稳定存在；又满足了铝锂合金粉在复合固体推进剂中的应用要求，提高了复合固体推进剂的比冲值。
[0017]2、本专利技术形成的聚硅氧烷包覆层具有较好的长期稳定性，且能改善铝锂合金粉颗粒的表面电性，有利于防止颗粒之间的团聚，提高分散悬浮性；3、本专利技术是在常温常压条件下进行的共聚合包覆，相对于激光、电弧、气相沉积等制备方法，本专利技术方法对设备要求低、方法简单、易于操作、工艺环保、成本低廉且易于规模
化生产，提供了一种易于产业化的铝锂合金粉表面改性新技术途径，为其在复合固体推进剂等方面的实际应用奠定了基础。
附图说明
[0018]图1为本专利技术氨丙基三甲氧基硅烷和双（三甲氧基硅基）乙烷改性10%铝锂合金粉（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）的扫描电镜照片对比。
[0019]图2为本专利技术N
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(β
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氨乙基)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，是将氨基硅烷分散于有机溶剂中，得到氨基硅烷分散液；再向上述分散液中加入铝锂合金粉，在常温下搅拌反应10~20 min，使氨基硅烷在铝锂合金粉表面水解并接枝；随后加入双爪硅烷，在常温下搅拌反应30~120 min，使其与铝锂合金表面水解的氨基硅烷进行缩合，形成致密的聚硅氧烷包覆层，经抽滤、洗涤、真空干燥，即得改性铝锂合金粉。2.如权利要求1所述一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述铝锂合金粉中锂含量为5~15%。3.如权利要求1所述一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基
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吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种。4.如权利要求1所述一种耐热液体高稳定性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷是氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、N
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(β<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李凌霄，张俊平，吴世曦，熊伟强，杨燕飞，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：