一种化合物及其合成方法、检测锂电池中氢离子浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种化合物及其合成方法，其结构式为合成方法包括：在Ar保护下，将十二羰基三铁溶解于甲苯中，加入含有2

【技术实现步骤摘要】
一种化合物及其合成方法、检测锂电池中氢离子浓度的方法


[0001]本专利技术涉及锂电池检测领域，具体涉及一种化合物及其合成方法、检测锂电池中氢离子浓度的方法。

技术介绍

[0002]如今，锂离子电池在我们生活中得到广泛的应用，其应用领域包括手机、电脑、电动工具等，随着智能的生活用品的应用越来越广泛，未来的智能生活用品也将是应用锂离子电池的重大领域,因此锂离子电池的各项指标测试尤为重要。
[0003]锂离子电池非水电解液成分包括氢氟酸，锂离子电池用的非水电解液中微量的氢氟酸对电池的容量、循环寿命和安全性都有很大影响，因此在锂电池电解液的生产、储存、运输以及电池的制造过程中必须对氢氟酸的含量进行严格的监控。目前对非水体系中氟化氢的测定主要采用BTB作指示剂，通过目测的方法判断终点，会给指示剂法带来较大的误差。
[0004]自然界某些细菌、古菌和真核生物中存在一种能够催化质子还原释放氢气和氢气氧化的金属酶，被称为氢化酶。由于化合物[Fe2(CO)6(μ
‑
SR)2]与[FeFe]‑
氢化酶活性中心的结构具有高度的相似性，研究中发现这类化合物也能够催化质子还原释放氢气。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种检测锂电池中氢离子浓度的新方法。本专利技术合成了含碱基吡啶功能团的[2Fe2S]核氢化酶模型化合物1{Fe2(CO)5[(μ
‑
SCH2)2C(CH3)(2
‑
Py)]}，以其为催化剂，利用电化学循环伏安分析测定在锂离子电池非水电解液中氢离子浓度。
[0006]本专利技术的技术解决方案如下：
[0007]一种化合物，其结构式如下：
[0008][0009]上述的化合物的合成方法，包括以下步骤：
[0010](1)在Ar保护下，将十二羰基三铁溶解于甲苯中，然后加入含有2
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甲基
‑2‑
丙基联吡啶
‑
1,3
‑
二硫醇的甲苯溶液中，加热回流反应3.5～4.5h，减压下除去溶剂，得到残渣；
[0011](2)将残渣用柱色谱分离，收集得到暗绿色溶液，对暗绿色溶液进行减压除去溶剂，得到深绿色固体；
[0012](3)将深绿色固体溶于乙腈，过滤除去不溶物，减压下除去部分溶液，置于
‑
15～
‑
25℃下冷冻1～3天，得暗绿色晶体。
[0013]本专利技术的具体实施方式中，所述步骤(1)中，在Ar保护下，将0.35～0.45mmol十二羰基三铁溶解于4～6ml干燥甲苯中，然后加入8～12ml含有2
‑
甲基
‑2‑
丙基联吡啶
‑
1,3
‑
二硫醇的甲苯溶液中，加热至105～115℃，回流反应3.5～4.5h。
[0014]本专利技术的具体实施方式中，所述步骤(1)中，将0.4mmol十二羰基三铁溶解于5ml干燥甲苯中，然后加入10ml含有2
‑
甲基
‑2‑
丙基联吡啶
‑
1,3
‑
二硫醇的甲苯溶液中，加热至110℃，回流反应4h。
[0015]本专利技术的具体实施方式中，所述步骤(2)中，柱色谱分离的展开剂为体积比为4:1的正己烷:乙酸乙酯的混合液，固定相是硅胶。
[0016]本专利技术的具体实施方式中，所述步骤(3)中，置于
‑
20℃下冷冻2天。
[0017]采用上述的化合物检测锂电池中氢离子浓度的方法，包括以下步骤：
[0018]S1、配制含不同浓度氢氟酸的电解液标准溶液，并在标准溶液中加入权利要求1所述的化合物，对各标准溶液分别进行电化学循环伏安扫描，分别得到各标准溶液的循环伏安曲线，将氢氟酸的浓度与循环伏安曲线峰值电流值对应点作图，得到氢氟酸的浓度与电流强度之间的线性方程；
[0019]S2、配制待测试液，并在待测试液中加入权利要求1所述的化合物，对待测试液进行电化学循环伏安扫描，得到待测试液的循环伏安曲线，将待测试液的循环伏安曲线峰值电流值代入标准溶液的线性方程中，即可计算出待测试液中氢氟酸的浓度。
[0020]本专利技术的具体实施方式中，在标准溶液和待测试液中分别加入3～5mmol上述的化合物。
[0021]本专利技术的具体实施方式中，步骤S1中，氢氟酸的浓度与电流强度之间线性方程为y＝8.23x+14.1，其中，x为氢氟酸的浓度，y为电流强度。
[0022]本专利技术至少具有以下有益效果之一：
[0023]本专利技术通过合成了一种含碱基吡啶功能团的[2Fe2S]核氢化酶模型化合物{Fe2(CO)5[(μ
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SCH2)2C(CH3)(2
‑
Py)]}，该化合物能够催化质子还原，从而以该化合物为催化剂，可以催化锂电池中质子(即氢氟酸)还原，利用电化学循环伏安法测试含有HF的标准溶液的循环伏安曲线，将HF的浓度与循环伏安曲线峰值电流值对应点作图，得到线性方程，峰值电流与HF浓度呈较好的线性关系，R2为99.6％，最低检测限为0.3mM；然后再利用电化学循环伏安法测试待测溶液的的循环伏安曲线，将待测溶液的峰值电流代入线性方程，即可计算出待测溶液中的检测值。本专利技术的检测方法简单方便、准确性高。
附图说明
[0024]图1为实施例1中各标准溶液的循环伏安曲线图；
[0025]图2为实施例1中标准溶液中氢氟酸的浓度与电流强度线性关系图。
具体实施方式
[0026]一种用于检测锂电池中氢离子浓度的化合物的合成方法，包括以下步骤：
[0027](1)在Ar保护下，将0.35～0.45mmol十二羰基三铁溶解于4～6ml干燥甲苯中，然后加入8～12ml含有0.4mmol(0.079g)2
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甲基
‑2‑
丙基联吡啶
‑
1,3
‑
二硫醇的甲苯溶液中，加热至105～115℃，回流反应3.5～4.5h，减压下除去溶剂，得到残渣；优选地，将0.4mmol十二羰
基三铁溶解于5ml干燥甲苯中，然后加入10ml含有2
‑
甲基
‑2‑
丙基联吡啶
‑
1,3
‑
二硫醇的甲苯溶液中，加热至110℃，回流反应4h，减压下除去溶剂，得到残渣。
[0028](2)将残渣用柱色谱分离，收集得到暗绿色溶液，对暗绿色溶液进行减压除去溶剂，得到深绿色固体。其中，柱色谱分离的展开剂为体积比为4:1的正己烷:乙酸乙酯的混合液，固定相是硅胶。
[0029](3)将深绿色固体溶于5ml乙腈，过滤除去不溶物，减压下除去部分溶液，置于
‑
15～
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25℃下冷冻1～3天，优选地，置于
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20℃下冷冻2天，得暗绿色晶体，利用元素分析法和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物，其特征在于，其结构式如下：2.如权利要求1所述的化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在Ar保护下，将十二羰基三铁溶解于甲苯中，然后加入含有2
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甲基
‑2‑
丙基联吡啶
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1,3
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二硫醇的甲苯溶液中，加热回流反应3.5～4.5h，减压下除去溶剂，得到残渣；(2)将残渣用柱色谱分离，收集得到暗绿色溶液，对暗绿色溶液进行减压除去溶剂，得到深绿色固体；(3)将深绿色固体溶于乙腈，过滤除去不溶物，减压下除去部分溶液，置于
‑
15～
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25℃下冷冻1～3天，得暗绿色晶体。3.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在Ar保护下，将0.35～0.45mmol十二羰基三铁溶解于4～6ml干燥甲苯中，然后加入8～12ml含有2
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甲基
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丙基联吡啶
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二硫醇的甲苯溶液中，加热至105～115℃，回流反应3.5～4.5h。4.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将0.4mmol十二羰基三铁溶解于5ml干燥甲苯中，然后加入10ml含有2
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甲基
‑2‑
丙基联吡啶
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1,3
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【专利技术属性】
技术研发人员：裴锋，田旭，刘欣，贾蕗路，左曜，徐碧川，周世阳，邓辰星，
申请(专利权)人：国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：