具有改善的堆积密度的氯氧化钼制造技术

一种氯氧化钼固结块，其包含氯氧化钼和小于10wt％的粘合剂。该固结块具有大于0.85g/cc的堆积密度。的堆积密度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有改善的堆积密度的氯氧化钼
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2019年10月21日提交的申请号为62/923,892的美国临时专利申请的优先权，其全部内容通过引用整体并入本文。


[0003]本专利技术涉及氯氧化钼组合物和由其制成的固结块，例如丸粒。特别地，本专利技术涉及包含少量(如有)粘合剂的氯氧化钼组合物，其表现出堆积密度的改善。

技术介绍

[0004]常规的氯氧化钼组合物通常典型地以粉末形式用在高温薄膜升华处理室中。一般地，这些氯氧化钼组合物是以较低密度(蓬松)粉末的形式合成的，这些粉末典型地具有相对较大的平均晶体尺寸，例如，横体(cross body)测量值，和/或较低的表面积。在操作中，将粉末加热直至升华，这时发生沉积。
[0005]一般而言，可以将粉末(通常和造粒粘合剂)压制成丸粒，例如小片。然而，具有相对较大的平均晶体尺寸的粉末通常会在丸粒形成中产生问题，这可能是由于晶体对晶体的粘附的可能性降低，这有可能导致较低的堆积密度丸粒。重要的是，较低密度的丸粒本质上包含较少的粉末组成。在氯氧化钼丸粒的情况下，较低密度的丸粒可能包含较少的氯氧化钼。这样，较低密度的丸粒在可选地进行一些后续处理时必须频繁地重新装入薄膜升华处理室中，这导致停机时间和降低整体工艺效率。
[0006]在某些情况下，可以添加粘合剂以改善晶体的粘附，从而促进改善的丸粒形成。不幸的是，粘合剂的引入会带来额外问题，例如降低整体丸粒纯度，这在将丸粒用于建议应用之前必须通过进一步处理来解决，例如，造粒后纯化或“烧尽”粘合剂。重要的是，粘合剂的加入也可以有助于降低丸粒的堆积密度。
[0007]此外，常规的氯氧化钼粉末存在粒度均匀性差和/或形状均匀性差和/或在其整个块体中传热不均匀的问题，这导致沉积不一致。
[0008]另外，已经发现常规的氯氧化钼粉末由于较低的密度而具有随之而来的包装和运输困难，例如，相对于氯氧化钼的实际量，该粉末(或由其制成的低密度固结块)占据太多的体积。因此，有效地使用可用包装和运送的能力是低效的，必须采用额外的包装和运送手段。
[0009]鉴于常规的氯氧化钼技术，需要表现出改善的物理特性(例如，增加的堆积密度和改善的尺寸/形状均匀性和传热)的改善的氯氧化钼固结块，以及例如同时减少或消除了对粘合剂的需求的用于形成固结块的氯氧化钼组合物(粉末)。

技术实现思路

[0010]在一些实施方式中，本专利技术涉及一种氯氧化钼固结块，其包括(大于95wt％的)氯氧化钼和(小于10wt％，例如，小于5wt％的)粘合剂(陶瓷粘合剂、纤维素或羟烷基纤维素、
或其混合物)。该固结块具有大于0.85g/cc、例如大于1.4g/cc的堆积密度。氯氧化钼可包括晶体，晶体的至少90％可具有小于5mm的平均横体尺寸和/或大于0.0005cm2/g的表面积。该固结块可具有大于75％的相对密度和/或在各个固结块之间的传热均匀度可小于
±
10％。该固结块可具有大于1mm的平均横体尺寸。
[0011]在一些实施方式中，本专利技术涉及一种氯氧化钼组合物，其包含(大于95wt％的)氯氧化钼和小于10％的粘合剂。按照ASTM B527
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2006所测量的，该氯氧化钼组合物具有大于0.75g/cc的堆积密度和/或大于1g/cc的振实密度。氯氧化钼可包括晶体，晶体的至少90％可具有小于1mm的平均横体尺寸和/或大于0.0005cm2/g的表面积。
[0012]在一些实施方式中，本专利技术涉及一种用于生产氯氧化钼固结块的方法，其包括：提供氯氧化钼组合物，该氯氧化钼组合物具有大于0.75g/cc的堆积密度且包含氯氧化钼和小于10％的粘合剂；和压制该氯氧化钼组合物以形成固结块。该固结块具有大于1.4g/cc的堆积密度。在一些情况下，所述压制包括：将所述氯氧化钼组合物填充到模具中，并对模制的氯氧化钼组合物加压以形成所述固结块。所述压制可以在小于1000MPa的压力下进行。所述提供包括：合成中间氯氧化钼组合物，该中间氯氧化钼组合物包含：氯氧化钼；和小于10％的粘合剂；其中所述中间氯氧化钼组合物包含晶体且具有小于0.75g/cc的堆积密度；以及分离所述中间氯氧化钼组合物以形成所述氯氧化钼组合物。
具体实施方式
[0013]如上所述，常规的氯氧化钼粉末具有大的平均晶体尺寸，例如，横体测量值(与所公开的粉末相比)，和/或较低的表面积，和/或可能包含大量的粘合剂。结果，由所述粉末制成的固结块，例如丸粒，可能具有低于期望的堆积密度。丸粒的低堆积密度要求对在其中使用丸粒的高温半导体处理室进行频繁装填/重新装填(在某些情况下，丸粒在用于该室之前会进行处理)。这导致停机时间并降低整体工艺效率。此外，这些粉末/丸粒还存在粒度差和/或形状均匀性差以及在整个块体中传热不均匀的问题，这导致沉积不一致。而且，常规的粉末/丸粒还存在与包装和运输有关的问题，例如，相对于氯氧化钼的实际量，丸粒占据太多的体积。因此，有效地使用可用包装和运送的能力是低效的，必须采用额外的包装和运送手段。
[0014]专利技术人现已发现，具有相对较小晶体的特定的氯氧化钼粉末能够有效地被压制成较高密度的固结块，例如丸粒。固结块是一个广义术语，其涵盖由本文公开的组合物例如粉末形成或成形的物体。在一些情况下，固结块为丸粒、小片、球体、盘状物或锭或其组合的形式。本文中使用术语“丸粒”或“造粒”无意于限制固结块或相关工艺/加工的范围。例如，“丸粒”可以具有球形形状和/或“造粒”可以形成球形形状的固结块。
[0015]传统上，在对具有较大晶体的粉末进行造粒时会出现问题，例如，晶体对晶体的粘附差和堆积密度低。不受理论的束缚，假定较大的晶体结构具有较小的表面积(每单位体积)，这减少了晶体对晶体的粘附(即自粘附)从而形成固结块的机会。在氯氧化钼的情况下，通过使用具有相对较小的晶体的粉末，表面积得以改善，这允许更好的晶体对晶体的粘附，进而使造粒更有效。另外，已发现固结块具有令人惊讶的较高的堆积密度以及较高的纯度。有利地，由于增加的堆积密度，在半导体处理室中重新装填丸粒的需求显著减少。这样，大大改善了整体生产效率。
[0016]在一些情况下，粉末(和所得的固结块)需要少量(如有)的粘合剂，这有利地进一步有助于减少或消除与粘合剂有关的纯度和密度相关的问题。不受理论的束缚，假定通过使用较少的(如有)低密度组分，例如粘合剂，改善了固结块的整体堆积密度。而且，有益地减少或消除了在半导体处理室中使用固结块之前进行进一步处理(例如，造粒后分离或“烧尽”粘合剂)的需求。
[0017]而且，已经发现，本文公开的较高密度的固结块具有更一致的均匀性和在固结块中的传热，这有利地在半导体应用中提供了更均匀的沉积。
[0018]氯氧化钼是一种已知化合物，一般获得为黄色或橙色固体。例如，氯氧化钼的CAS号可以是13637
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8。氯氧化钼的理论密度为3.31g/cm3，但是常规的氯氧化钼组合物，例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种氯氧化钼固结块，包括：氯氧化钼；和小于10wt％的粘合剂；其特征在于，所述固结块具有大于0.85g/cc的堆积密度。2.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述氯氧化钼包括晶体，其中，所述晶体的至少90％具有小于5mm的平均横体尺寸。3.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述固结块包括大于95wt％的氯氧化钼。4.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述固结块具有大于75％的相对密度。5.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述固结块在各个固结块之间的传热均匀度小于
±
10％。6.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述氯氧化钼包括晶体，其中所述晶体具有大于0.0005cm2/g的表面积。7.根据权利要求1所述的固结块，其特征在于，所述固结块具有大于1mm的平均横体尺寸。8.根据权利要求1所述的固结块，包括小于5wt％的粘合剂，所述粘合剂包含陶瓷粘合剂、纤维素或羟烷基纤维素、或其混合物。9.一种氯氧化钼组合物，包括：氯氧化钼；和小于10wt％的粘合剂；其特征在于，所述氯氧化钼组合物具有大于0.75g/cc的堆积密度。10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所述氯氧化钼包括晶体，其中，所述晶体的至少90％具有小于1mm的平均横体尺寸。11.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：布伦丹，
申请(专利权)人：万腾荣公司，
类型：发明
国别省市：