一种由全氟-2-甲基-2-戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种由全氟

【技术实现步骤摘要】
一种由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法及装置


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体而言，涉及一种由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法及装置。

技术介绍

[0002]五氟丙酰氟、六氟丙酮等含氟中间体在众多领域具有重要应用。例如，五氟丙酰氟是制备全氟己酮的重要中间体，全氟己酮替代哈龙类产品具有环保性能好，灭火浓度低，效率高，安全性好等优点；五氟丙酰氟也是合成全氟丙基乙烯基醚(PPVE)和全氟丙酰基过氧化物的重要原料。六氟丙酮在医药、农药和合成材料等领域有重要应用，是合成六氟异丙醇的重要原料，后者是合成麻醉剂七氟烷的原料；同时，六氟丙酮也是合成氟橡胶硫化剂双酚AF的重要原料。
[0003]然而，上述含氟中间体尤其是六氟丙酮并不容易获得。现有六氟丙酮的生产工艺是采用六氟环氧丙烷(HFPO)在路易斯酸作用下异构化工艺；或者是六氯丙酮用无水氟化氢(HF)氟化工艺。上述技术路线或是工艺过程复杂，原料价格高，不容易获得，生产成本高；或是生产过程中副产物多，排放严重且生产工艺中存在安全隐患。因此，研究和开发这些中间体的新的生产技术仍然具有现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法及装置，该方法工艺简单、副产物少、产物容易分离、收率高、生产成本低。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，包括以下步骤：
[0006](1)、在干燥的反应釜中，加入全氟
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甲基
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戊烯，然后通入氧气臭氧混合气体，进行臭氧裂解，得到五氟丙酰氟和六氟丙酮粗产物；
[0007](2)、将五氟丙酰氟和六氟丙酮粗产物从反应釜中排出，利用选择性吸收剂对粗产物进行分离和收集，分别得到五氟丙酰氟和六氟丙酮。
[0008]本专利技术将全氟
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甲基
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戊烯通过臭氧裂解反应制备五氟丙酰氟和六氟丙酮，原料全氟
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甲基
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戊烯容易获得且价格低廉。同时反应条件温和，对设备要求较低，工艺操作简单，反应的选择性好，几乎没有副产物，生产成本低，并且可以采用和连续裂解工艺，提高生产效率且产品质量稳定。本专利技术通过加入选择性吸收剂的方法，选择性吸收产物中的六氟丙酮，从而实现沸点接近的五氟丙酰氟与六氟丙酮的分离收集，后处理操作简单。
[0009]进一步地，步骤(2)中，利用选择性吸收剂将粗产物进行分离和收集具体是指：将五氟丙酰氟和六氟丙酮混合物通入装有选择性吸收剂的储罐中吸收其中的六氟丙酮，然后将五氟丙酰氟进行分离收集。由于五氟丙酰氟和六氟丙酮的沸点非常接近(分别在
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26.5℃和
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28℃)，通过精馏的方法难以进行分离，本专利技术将反应得到的五氟丙酰氟和六氟丙酮混
合物通入装有选择性吸收剂的储罐中，利用选择性吸收剂吸收其中的六氟丙酮，可以方便地将五氟丙酰氟和六氟丙酮进行分离。
[0010]进一步地，步骤(2)中，选择性吸收剂为氟化氢、醇或水。六氟丙酮与无水氟化氢可形成复合物，加入氟化氢选择性吸收六氟丙酮后可将五氟丙酰氟蒸出，从而实现五氟丙酰氟与六氟丙酮的分离，氟化氢与六氟丙酮的复合物可以通过进一步的分离得到六氟丙酮。六氟丙酮与醇形成不稳定的缩酮和/或半缩酮，而五氟丙酰氟与醇反应形成酯，然后通过精馏可将缩酮和/或半缩酮和酯进行分离。所述醇可以是无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇等等，优选甲醇。六氟丙酮还可以与水形成一水复合物，而五氟丙酰氟与水形成五氟丙酸，然后通过精馏可将二者进行分离。本专利技术优选采用无水氟化氢作为选择性吸收剂来分离五氟丙酰氟和六氟丙酮。
[0011]进一步地，步骤(1)中，全氟
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甲基
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戊烯与臭氧的摩尔比为1：(2～8)；优选地，全氟
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甲基
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戊烯与臭氧的摩尔比为1：(3～5)。
[0012]进一步地，步骤(1)中，臭氧裂解反应的温度为
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100℃～100℃；优选地，臭氧裂解反应的温度为
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60℃～60℃；更优选地，臭氧裂解反应的温度为
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40℃～40℃。
[0013]进一步地，步骤(1)中，反应釜内的压力为1～10公斤；优选地，反应釜内的压力为1～8公斤；更优选地，反应釜内的压力为1～6公斤。
[0014]进一步地，步骤(1)中，氧气臭氧混合气体中臭氧的浓度为1％～50％。商用臭氧发生器生产的臭氧混合气中臭氧浓度一般不超过20％，可以通过简单的浓缩办法提高混合气中臭氧的浓度，以提高臭氧裂解反应速度。
[0015]进一步地，在臭氧裂解反应中，既可以根据需要加入溶剂或是其它组分对原料全氟
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甲基
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戊烯进行稀释，也可以将全氟
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甲基
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戊烯直接裂解。所用溶剂优选为氟碳溶剂，如CFC
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113、氢氟醚、全氟聚醚等；优选的，臭氧裂解反应优选在全氟聚醚中进行。氟碳溶剂与全氟
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甲基
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戊烯的质量比在(0：100)～(80：20)。
[0016]根据本专利技术的另一方面，提供了一种上述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法所采用的装置，该装置包括反应釜R
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101、臭氧发生器G
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101、精馏柱T
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101、第一冷凝器E
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101、回收原料储罐V
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101、第一产物储罐V
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102、第二冷凝器E
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102、第二产物储罐V
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103、第三冷凝器E
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103和尾气处理釜R
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102；臭氧发生器G
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101与反应釜R
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101的臭氧加入口连通，精馏柱T
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101与反应釜R
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101的产物出口连通，第一冷凝器E
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101与精馏柱T
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101连通，第一冷凝器E
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101的另一端与回收原料储罐V
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101连通，回收原料储罐V
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101的底部出口与反应釜R
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101的原料回收口连通，回收原料储罐V
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101的顶部出口与第一产物储罐V
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102的入口连通，第一产物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在干燥的反应釜中，加入全氟
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甲基
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戊烯，然后通入氧气臭氧混合气体，进行臭氧裂解，得到五氟丙酰氟和六氟丙酮粗产物；(2)、将五氟丙酰氟和六氟丙酮粗产物从反应釜中排出，利用选择性吸收剂对粗产物进行分离和收集，分别得到五氟丙酰氟和六氟丙酮。2.根据权利要求1所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述利用选择性吸收剂将粗产物进行分离和收集具体是指：将五氟丙酰氟和六氟丙酮混合物通入装有选择性吸收剂的储罐中吸收其中的六氟丙酮，然后将五氟丙酰氟进行分离收集。3.根据权利要求1所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述选择性吸收剂为氟化氢、醇或水。4.根据权利要求1所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，全氟
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甲基
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戊烯与臭氧的摩尔比为1：(2～8)。5.根据权利要求1所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，臭氧裂解反应的温度为
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100℃～100℃，反应釜内的压力为1～10公斤。6.根据权利要求1所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，氧气臭氧混合气体中臭氧的浓度为1％～50％。7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的由全氟
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甲基
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戊烯制备五氟丙酰氟和六氟丙酮的方法所采用的装置，其特征在于，包括反应釜R
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101、臭氧发生器G
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101、精馏柱T
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101、第一冷凝器E
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101、回收原料储罐V
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101、第一产物储罐V
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102、第二冷凝器E
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102、第二产物储罐V
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103、第三冷凝器E
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103和尾...

【专利技术属性】
技术研发人员：周济苍，喻强，廖敏，周遇吉，喻鼎辉，
申请(专利权)人：福建省漳平市九鼎氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：