一种等静压石墨的深度浸渍方法技术

本发明专利技术公开了一种等静压石墨的深度浸渍方法，涉及石墨材料技术领域，为解决等静压石墨浸渍深度不够，浸渍均一性差，现有方法又繁琐复杂、能耗高，难以在实际生产中应用的问题；本发明专利技术包括将待浸渍的等静压石墨焙烧品置于浸渍罐中，进行预热；对浸渍罐一次抽真空，再充入氮气加压，随后二次抽真空；往浸渍罐内注入沥青液，浸泡焙烧品，再分别充入氮气一次加压和二次加压进行浸渍；关闭加热，在排出沥青液的同时充入氮气，加压至高于浸渍压力的条件下冷却浸渍品，冷却至沥青软化点以下后释放压力，继续冷却；本发明专利技术的浸渍方法可使得浸渍品达到深度、均匀的浸渍效果，产品气孔率低，增重率高，适用于各种规格和结构的等静压石墨。适用于各种规格和结构的等静压石墨。适用于各种规格和结构的等静压石墨。

【技术实现步骤摘要】
一种等静压石墨的深度浸渍方法


[0001]本专利技术涉及石墨材料
，具体为一种等静压石墨的深度浸渍方法。

技术介绍

[0002]浸渍是石墨产业中非常重要的一道工序，决定着产品的性能，一般在焙烧后进行。生坯在焙烧后，由于轻质组分的挥发，原来的体积逐渐形成孔道，致使产品内部多孔，密度降低，影响成品性能。浸渍的目的在于将熔融的沥青等浸渍剂填充到这种气孔以及骨料焦炭颗粒原来存在的开口气孔中去，经过二次焙烧，使得气孔率减少，材料密度、强度、电阻、膨胀系数等性能得到提高。
[0003]现有的石墨制品的浸渍工艺主要为：预热、抽真空、注浸渍液、加压、保压、解压、排浸渍液、冷却。对于普通或粗颗粒、小规格石墨，该工艺一般可以满足实际要求。随着石墨材料逐渐向大规格、细结构、高密度等高端领域发展，现有的浸渍工艺将无法适应需求。
[0004]对于高端石墨，其浸渍的深度和均匀度对产品性能有着至关重要的影响。常规的浸渍往往存在浸渍深度不够，浸渍均一性偏差等问题，而在浸渍冷却过程中，浸渍品内的浸渍剂也极易从内部流出来，严重降低浸渍效果。此外，还造成浸渍剂的浪费，影响产品美观。
[0005]公告号为CN104446646B，名称为一种制备等静压石墨制品的浸渍方法的专利技术专利中，公开了包括将等静压石墨制品升温预热，随后注入液态沥青并加压浸渍，浸渍结束后不排出沥青，在加压下冷却至50
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60℃，然后再加热升温至沥青软化点以上，同时保证制品外表温度正好在沥青软化点，最后释放压力排出沥青，降温冷却的等静压石墨浸渍方法，虽然该方法在一定程度上能够防止浸渍剂从石墨内部流出，但是需要冷却、加热、冷却等繁琐步骤，此外，由于浸渍剂一直在浸渍体系内，冷却降温速率慢，加热温度难以控制，产品质量参差不齐，同时能耗也进一步提高，生产周期大大延长，效率低下，生产成本无法控制在合理水平，经过试验发现实际生产中这一方法很难应用。因此，亟需一种等静压石墨的深度浸渍方法来解决这些问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种等静压石墨的深度浸渍方法，以解决等静压石墨浸渍深度不够，浸渍均一性差，现有方法又繁琐复杂、能耗高，难以在实际生产中应用的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种等静压石墨的深度浸渍方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、预热：将待浸渍的等静压石墨焙烧品置于浸渍罐中，进行预热；
[0009]步骤二、孔道疏通：对浸渍罐一次抽真空，再充入氮气加压，随后二次抽真空，使得焙烧品内部孔道得以疏通，提高其开孔率；
[0010]步骤三、浸渍：往浸渍罐内注入沥青液，浸泡焙烧品，再分别充入氮气一次加压和二次加压进行浸渍；
[0011]步骤四、冷却：关闭加热，在排出沥青液的同时充入氮气，加压至高于浸渍压力的
条件下冷却浸渍品，冷却至沥青软化点以下后释放压力，继续冷却。
[0012]优选的，上述步骤一中，预热温度为270～330℃，预热升温速率20～60℃/h；进一步优选的，预热温度宜为240～300℃，可以使待浸渍品膨胀适宜程度，有利于内部气孔的打开；更进一步的，焙烧品预热前，还可以对其表面清理，打磨去除表面残焦和污物，使其气孔裸露出来，以利于浸渍。
[0013]优选的，上述步骤二中，一次抽真空至罐内压力为300～1000Pa，保压1～4h，一次抽真空的目的是进行开孔预处理，可以排出焙烧品内部水分和颗粒杂物，能保证开孔质量和均匀度，对产品浸渍深度和均一性有极大作用。
[0014]优选的，上述步骤二中，充入氮气加压至罐内压力为0.4～1.2MPa，保压2～6h，利于打开焙烧品内部孔道。
[0015]优选的，上述步骤二中，二次抽真空至罐内压力为50～200Pa，保压2～6h，以进一步完全打开焙烧品孔洞，同时，形成的负压有利于后续浸渍步骤沥青液的进入。
[0016]优选的，上述步骤三中，沥青液中加入添加剂，其成分为煤油、甲苯或油酸的一种，质量百分比含量为1～3％，注入的沥青液温度为220～260℃，浸泡时间1～4h，使沥青液进入焙烧品大孔道中。
[0017]优选的，上述步骤三中，一次加压至1.2～2.4MPa，保压1～4h；二次加压至3.0～4.0MPa，保压2～10h；分两次加压，可以使得沥青分层次进入焙烧品孔道，浸泡时，沥青首先进入大孔道，同时对小微孔道润湿，一次加压压力不是很大，沥青液在大孔道中快速饱和，并逐步对小微孔道进行润湿，二次加压压力较大，随着压力的增加，大孔道快速饱和，原先已被沥青液润湿的小微孔道逐渐填满沥青，直至不再有沥青进入，达到平衡状态。
[0018]优选的，上述步骤四中，在排出沥青液的同时充入氮气，维持压力为4.0～5.0MPa，维持压力使得罐内压力在沥青排出过程中保持不变，并维持压力至罐内温度降至沥青软化点以下，浸渍品在加压下冷却，其压力高于浸渍的两次加压压力，有效阻止了已进入内部的沥青液外排出来，待冷却至软化点后，其内部沥青缺乏流动性，遂不会排出来，此时可释放压力，继续冷却。
[0019]优选的，沥青液中采用的沥青为中温煤沥青，软化点75～95℃，此时，上述步骤四中冷却至65～75℃后释放压力。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、该等静压石墨的深度浸渍方法，采用充气加压冷却浸渍品至温度到沥青软化点以下；由于加压浸渍过程中，沥青在浸渍品和浸渍罐内维持动态平衡，浸渍结束后，当沥青一旦排出，少了液压部分，该平衡会立即打破，即便继续维持罐内压力在浸渍压力也会导致少量沥青从浸渍品内流出，此外，冷却过程中的热胀冷缩也进一步加剧了沥青从内部流出，这就造成了不同批次产品时常存在品质差异；该等静压石墨的深度浸渍方法，采用加压冷却可阻止排出沥青液时的动态平衡被打破，从而有效阻止浸渍品内部沥青向外表面溢出，在这种条件下，当冷却至沥青软化点以下时，沥青失去流动性，不具备外溢出的可能，此时方可泄压继续冷却，该方法能够保证浸渍进入孔道的沥青完全不外排，不浪费生产过程中的能源消耗，保证浸渍深度、均匀性、一致性达到最好水平。
[0022]2、该等静压石墨的深度浸渍方法，加压冷却过程中充入的氮气还可以辅助加快冷却速率。
[0023]3、该等静压石墨的深度浸渍方法，通过一次抽真空、充气加压、二次抽真空的分布操作，利用真空度和加压氮气对焙烧品内部孔道反复冲击，疏通了开孔孔道，打通了部分闭孔孔道，为后续沥青的进入扫清了障碍，提高了浸渍效果，有利于产品质量的整体提升。
[0024]4、该等静压石墨的深度浸渍方法，在浸渍剂沥青中加入少量添加剂，提高了沥青液的流动性，对焙烧品起到良好的浸渍润湿效果。
[0025]5、该等静压石墨的深度浸渍方法，通过沥青液对焙烧品浸泡、一次加压、二次加压，使得沥青分层次进入焙烧品孔道，浸渍由易到难进行，浸渍剂沥青的润湿效果为后续加压浸渍起到导流作用，浸渍的深度得以保证。
[0026]6、该等静压石墨的深度浸渍方法，采用本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等静压石墨的深度浸渍方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、预热：将待浸渍的等静压石墨焙烧品置于浸渍罐中，进行预热；步骤二、孔道疏通：对浸渍罐一次抽真空，再充入氮气加压，随后二次抽真空；步骤三、浸渍：往浸渍罐内注入沥青液，浸泡焙烧品，再分别充入氮气一次加压和二次加压进行浸渍；步骤四、冷却：关闭加热，在排出沥青液的同时充入氮气，加压至高于浸渍压力的条件下冷却浸渍品，冷却至沥青软化点以下后释放压力，继续冷却。2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的深度浸渍方法，其特征在于：所述步骤一中，预热温度为270～330℃，预热升温速率20～60℃/h。3.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的深度浸渍方法，其特征在于：所述步骤二中，一次抽真空至罐内压力为300～1000Pa，保压1～4h。4.根据权利要求3所述的一种等静压石墨的深度浸渍方法，其特征在于：所述步骤二中，充入氮气加压至罐内压力为0.4～1.2MPa，保压2～6h。5.根据权利要求4所述的一种等静压石墨的深...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，汪伟，裴晓东，申保金，
申请(专利权)人：中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：