一种生物基阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法技术

一种生物基阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法，第一步，称取适量的单宁酸与反应容器中，加入有机溶剂，持续搅拌，直至单宁酸完全溶解，即可得到单宁酸有机溶液；第二步，称取适量的预聚体E95C加入到单宁酸有机溶液中，升温持续搅拌，直至预聚体完全溶于单宁酸的有机溶液中，得到不同质量分数的反应混合溶液；第三步，将反应混合溶液中的有机溶剂在真空条件下蒸发，生成粘稠液体；再将粘稠液体倒入模具，放入烘箱，高温条件下固化生成弹性体。本发明专利技术聚氨酯弹性体和1，4

【技术实现步骤摘要】
一种生物基阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料领域，具体涉及一种以单宁酸为交联剂的生物基阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯弹性体(PU)是一种新型高分子材料，具有优异的性能，包括高强度、高韧性、减震性能好、耐磨性、耐油耐水、耐酸碱等，有较好的贮存稳定性，且具有很宽广的韧性。因此PU材料已经渗透到我们的生活领域和各个工业领域，被广泛应用于涂层、建筑、医疗卫生、汽车铁路及航空等各个领域。但是未经阻燃处理的PU在空气中易燃，其极限氧指数(LOI)仅有17％左右。在燃烧过程中会释放出HCN、CO等有毒气体，极易造成人窒息死亡。且PU燃烧会产生大量熔滴和烟雾，对人身体易造成伤害，所以提高PU的阻燃性具有重要意义。
[0003]PU的阻燃主要通过加入阻燃剂实现，根据阻燃剂与PU的结合方式分为“添加型”阻燃剂和“反应型”阻燃剂。添加剂阻燃剂通过物理方式合并到聚氨酯当中，但是为了达到所需的阻燃性能，往往需要添加大量的阻燃剂，由于大部分阻燃剂与材料基体的相容性差，不可避免地导致弹性体机械性能变差。同时其存在的溢出现象也会对人体和环境造成负面影响，因此受到各国环保指令的限制。而反应型阻燃剂具有与PU的相容性好，且能够在不显著影响机械性能的情况下发挥阻燃作用的特性，其整体性能更佳。因此，反应型阻燃剂无疑是实现PU阻燃性的理想选择。
[0004]目前，大部分市售的PU都来自于石化产品，虽然石油基反应型阻燃剂参与制备的PU阻燃和力学性能良好，但也存在明显的问题。石油基反应型阻燃剂一般需要多步合成得到，成本较高，且会产生大量有毒有害“三废”。基于可持续发展的理念，以低毒、可再生、易降解的生物质原料代替石化产品来生产塑料制品，研究和开发新型反应型阻燃剂如生物基反应型阻燃剂，将有利于推动高性能阻燃聚氨酯弹性体制备技术的发展。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题：为了解决聚氨酯弹性体阻燃性能差并且石油基反应型阻燃剂不环保的问题，本专利技术选用广泛存在于树皮、果实等植物中的单宁酸为反应型阻燃剂和交联剂，利用羟基与异氰酸酯基可逆交联，设计了一种生物基阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法，可以提高聚氨酯弹性体的阻燃性和保持一定的力学性能。本方法制备工艺过程简便，易于操作，且得到的聚氨酯弹性体阻燃性能和力学性能好。
[0006]技术方案：一种生物基阻燃聚氨酯弹性体的制备方法，按比例，由以下步骤制得：第一步，将单宁酸溶于四氢呋喃中，得到单宁酸的四氢呋喃溶液；第二步，称取预聚体E95C加入到单宁酸的四氢呋喃溶液中，升温35
‑
45℃搅拌，直至预聚体E95C完全溶解，所述单宁酸和预聚体E95C的质量比为1:(5
‑
20)；第三步，将上步所得混合溶液在
‑
0.1MPa、40
‑
45℃条件下旋蒸，除去四氢呋喃，生成粘稠液体；再将粘稠液体倒入四氟乙烯模具中，放入烘箱，在75
‑
85℃下反应3
‑
5h，除尽未蒸发完的四氢呋喃，升温至110
‑
130℃反应11
‑
13h，使其固化生
成弹性体。
[0007]优选的，上述单宁酸和预聚体E95C的质量比为1:20、1:10或1:5。
[0008]优选的，上述升温搅拌的温度为40℃。
[0009]优选的，上述旋蒸温度为45℃。
[0010]优选的，上述固化条件为80℃下反应4h，再升温至120℃反应12h。
[0011]上述制备方法制得的生物基阻燃聚氨酯弹性体。
[0012]有益效果：1、应用本专利技术的方法制得的生物基聚氨酯弹性体，其原料为来源广泛、生物相容性好、无毒的单宁酸，提升生物质资源传统产品性能和价值，拓展生物质资源的研究方向。2、应用本专利技术方法制得的生物基聚氨酯弹性体，其阻燃性能与由1，4
‑
丁二醇为交联剂的聚氨酯弹性体相比有很大的改善，拓宽了聚氨酯弹性体的应用领域。3、应用本专利技术方法制得的生物基聚氨酯弹性体，采用无毒、无污染的单宁酸为交联剂，分子结构更加明确，交联活性更高且可逆，赋予聚氨酯弹性体较好的力学性能，拓宽了聚氨酯弹性体的应用领域。
附图说明
[0013]图1为单宁酸以及以单宁酸为交联剂的生物基阻燃聚氨酯弹性体的红外谱图。可以看到单宁酸羟基特征峰的消失，预聚体E95C中异氰酸酯基特征峰的消失和聚氨酯中氨基甲酸酯的生成，说明单宁酸和预聚体E95C充分反应。
具体实施方式
[0014]实施例1
[0015]第一步，按照1，4
‑
丁二醇与预聚体E95C质量比为1:20，称取1，4
‑
丁二醇加入到反应容器中，量取20mL四氢呋喃倒入反应容器中，持续搅拌10min，直至1，4
‑
丁二醇完全溶解，即可得到1，4
‑
丁二醇的四氢呋喃溶液；第二步，按照1，4
‑
丁二醇与预聚体E95C质量比为1:20，称取预聚体E95C加入到1，4
‑
丁二醇的四氢呋喃溶液中，将反应温度升至40℃，持续搅拌10min，直至预聚体E95C完全溶解于1，4
‑
丁二醇的四氢呋喃溶液中，得到反应混合溶液；第三步，将反应混合溶液在压力
‑
0.1MPa、温度45℃下旋转蒸发20min，除去四氢呋喃，生成粘稠液体。再将粘稠液体倒入四氟乙烯模具中，在80℃下反应4h，除尽未蒸发完的四氢呋喃，再升温至120℃反应12h，使其固化成聚氨酯弹性体，得到1，4
‑
丁二醇与预聚体E95C质量比为1:20的聚氨酯弹性体。
[0016]实施例2
[0017]第一步，按照没食子酸与预聚体E95C质量比为1:20，称取没食子酸加入到反应容器中，量取20mL四氢呋喃倒入反应容器中，持续搅拌10min，直至没食子酸完全溶解，即可得到没食子酸的四氢呋喃溶液；第二步，按照没食子酸与预聚体E95C质量比为1:20，称取预聚体E95C加入到没食子酸的四氢呋喃溶液中，将反应温度升至40℃，持续搅拌10min，直至预聚体E95C完全溶解于没食子酸的四氢呋喃溶液中，得到反应混合溶液；第三步，将反应混合溶液在压力
‑
0.1MPa、温度45℃下旋转蒸发20min，除去四氢呋喃，生成粘稠液体。再将粘稠液体倒入四氟乙烯模具中，在80℃下反应4h，除尽未蒸发完的四氢呋喃，再升温至120℃反应12h，使其固化成聚氨酯弹性体，得到没食子酸与预聚体E95C质量比为1:20的聚氨酯弹性
体。
[0018]实施例3
[0019]第一步，按照单宁酸与预聚体E95C质量比为1:20，称取单宁酸加入到反应容器中，量取20mL四氢呋喃倒入反应容器中，持续搅拌10min，直至单宁酸完全溶解，即可得到单宁酸的四氢呋喃溶液；第二步，按照单宁酸与预聚体E95C质量比为1:20，称取预聚体E95C加入到单宁酸的四氢呋喃溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物基阻燃聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，按比例，由以下步骤制得：第一步，将单宁酸溶于四氢呋喃中，得到单宁酸的四氢呋喃溶液；第二步，称取预聚体E95C加入到单宁酸的四氢呋喃溶液中，升温35
‑
45℃搅拌，直至预聚体E95C完全溶解，所述单宁酸和预聚体E95C的质量比为1:(5
‑
20)；第三步，将上步所得混合溶液在
‑
0.1MPa、40
‑
45℃条件下旋蒸，除去四氢呋喃，生成粘稠液体；再将粘稠液体倒入四氟乙烯模具中，放入烘箱，在75
‑
85℃下反应3
‑
5h，除尽未蒸发完的四氢呋喃，升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：林雅玫，王瑾，李梅，李守海，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：