水凝胶及其生产方法技术

本发明专利技术涉及水凝胶的制备领域，具体而言，涉及一种水凝胶及其生产方法。水凝胶的生产方法包括：将水、聚乙二醇类化合物、柠檬酸和纤维素类化合物混合后进行研磨形成完全溶化的半固体混合物，而进行固相聚合反应。通过采用柠檬酸为交联剂、聚乙二醇类化合物为助交联剂，且将制备水凝胶的混合方式由溶液混合改为半固相混合，不仅仅缩短生产时间，大大提高生产效率；减少水的用量，节能环保，同时，提升制备得到的水凝胶的性能，在提升其介质摄取比的同时，并不显著降低弹性模量。并不显著降低弹性模量。

【技术实现步骤摘要】
水凝胶及其生产方法


[0001]本专利技术涉及水凝胶的制备领域，具体而言，涉及一种水凝胶及其生产方法。

技术介绍

[0002]水凝胶(Hydrogel)是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。现有技术中一般是以纤维类化合物作为底物，与交联剂进行反应，继而制备水凝胶。且在制备过程中通常以柠檬酸作为交联剂，反应体系为水溶液进行溶液分散聚合，但是由于纤维类化合物溶解度低，通常情况下，其浓度相对于水的重量通常为4
‑
6％。溶解速度非常慢，通常需要十几小时；而水溶剂在后期需要去除，则需要大量能耗。且采用上述交联剂和方法制备得到的水凝胶的性能也不是特别优异。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种水凝胶及其生产方法，旨在改善上述问题。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]第一方面，本专利技术实施例提供一种水凝胶的生产方法，包括：将水、聚乙二醇类化合物、柠檬酸和纤维素类化合物混合后进行研磨形成完全溶化的半固体混合物，而进行固相聚合反应。
[0006]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，包括：在20
‑
60℃条件下，将纯化水、柠檬酸和聚乙二醇类化合物混合搅拌溶解，而后，将纤维素类化合物缓慢均匀地添加至上述溶液中搅拌，而后利用胶体磨研磨形成完全溶化的半固体混合物。
[0007]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述水、所述柠檬酸、所述聚乙二醇类化合物和所述纤维素类化合物的质量比为6
‑
12：0.008
‑
0.012：0.08
‑
0.14：1。
[0008]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述纤维素类化合物包括羧甲基纤维素钠。
[0009]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述聚乙二醇类化合物包括聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。
[0010]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，固相聚合反应包括：将所述半固体混合物在40
‑
100℃条件下烘干至干燥失重不超过15％，而后在100
‑
140℃条件下进行交联反应。
[0011]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，生产方法还包括：将所述半固体混合物平铺至烘盘中，而后在40
‑
100℃条件下烘干至干燥失重不超过15％，而后粉碎，再在100
‑
140℃条件下交联3
‑
4小时形成交联粗产品，而后进行清洗和干燥。
[0012]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，粉碎后的物料的直径为100
‑
1000微米。
[0013]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，干燥的过程包括：在65
‑
85℃条件下干燥24
‑
30小时，而后在40
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50℃条件下干燥至干燥失重<10％。
[0014]第二方面，本专利技术实施例提供一种水凝胶，其通过上述水凝胶的生产方法制备得到。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术实施例通过采用柠檬酸为交联剂和聚乙二醇类化合
物为助交联剂，且采用将制备水凝胶的混合方式由溶液混合改为半固相混合，不仅仅缩短生产时间，大大提高生产效率；减少水的用量，节能环保，同时，提升制备得到的水凝胶的性能，在提升其介质摄取比的同时，并不显著降低弹性模量。
具体实施方式
[0016]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]下面对本专利技术实施例提供一种水凝胶及其生产方法具体说明。
[0018]第一，本专利技术提供一种水凝胶的生产方法，包括：
[0019]将水、聚乙二醇类化合物、柠檬酸和纤维素类化合物混合后进行研磨形成完全溶化的半固体混合物，而进行固相聚合反应。具体地，
[0020]在低剪切常压混合容器中，20
‑
60℃温度下加入纯化水、柠檬酸、聚乙二醇类化合物，搅拌溶解形成溶液后，将纤维素类化合物缓慢均匀地添加到上述溶液中，搅拌15
‑
30min，使纤维素类化合物在水中均匀分散、没有明显大的团状或者粉状物料。而后将混合物倾倒至胶体磨中，使用胶体磨研磨多次(例如2次)即得完全溶化的半固体混合物。
[0021]需要说明的是，完全溶化的半固体混合物是：纤维素类化合物和水完全粘合、二者之间不存在固－液分离现象；且半固体混合物呈均匀一致的状态，表面平整光滑；色泽接近无色透明，没有颗粒状物体。
[0022]其中，纤维素类化合物可以采用现有技术中的已知的纤维素类化合物，本专利技术实施例选择羧甲基纤维素钠是由于其水溶性大一些，可以适当降低用水量，也更有利于促进半固体混合形成。
[0023]聚乙二醇类化合物可以采用现有技术中的已知的聚乙二醇，例如聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。
[0024]采用的柠檬酸为一水合柠檬酸，也可以采用非水合柠檬酸。
[0025]所述水、所述柠檬酸、所述聚乙二醇类化合物和所述纤维素类化合物的质量比为6
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12：0.008
‑
0.012：0.08
‑
0.14：1。采用上述配比能够更好地提升形成的水凝胶的性能，在提升其介质摄取比的同时，并不显著降低弹性模量。
[0026]而后将上述完全溶化的半固体混合物平铺至不锈钢烘盘中(厚度不超过30mm)，接着，放入烘箱烘干，具体地，40
‑
100℃烘干30
‑
40h，例如，烘干温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃以及100℃等40
‑
100℃之间的任意数值，烘干时间为30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h以及40h等30
‑
40h之间的任意数值。且至干燥失重不超过15％，且中间翻腾一次。
[0027]而后对上述烘干所得硬脆状固体进行粉碎，具体地，利用粗研磨机剪切成5cm左右的小片后，使用细研磨机粉碎，过筛，收取直径100
‑
1000微米(20
‑
150目)颗粒。
[0028]接着，将上述粉碎得到的颗粒放入交联反应器，置于100
‑
140℃，例如为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃以及140℃等100
‑
140℃之间的任意数值，进行交联反应，反应约3
‑
4h，例如，3h、3.5h以及4h等3
‑
4h之间的任意数值，得到交联粗产品。
[0029]将上述交联粗产品转移至清洗罐，用150
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水凝胶的生产方法，其特征在于，包括：将水、聚乙二醇类化合物、柠檬酸和纤维素类化合物混合后进行研磨形成完全溶化的半固体混合物，而进行固相聚合反应。2.根据权利要求1所述的水凝胶的生产方法，其特征在于，包括：在20
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60℃条件下，将纯化水、柠檬酸和聚乙二醇类化合物混合搅拌溶解，而后，将纤维素类化合物缓慢均匀地添加至上述溶液中搅拌，而后利用胶体磨研磨形成完全溶化的半固体混合物。3.根据权利要求1所述的水凝胶的生产方法，其特征在于，所述水、所述柠檬酸、所述聚乙二醇类化合物、和所述纤维素类化合物的质量比为6
‑
12：0.008
‑
0.012：0.08
‑
0.14：1。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的水凝胶的生产方法，其特征在于，所述纤维素类化合物包括羧甲基纤维素钠。5.根据权利要求1
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3任一项所述的水凝胶的生产方法，其特征在于，所述聚乙二醇类化合物包括聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。6.根据权利要求1所述的水凝胶的生产方法，其特征在于，固...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振国，
申请(专利权)人：北京海步医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：