基于Au/Ti3C2T制造技术

一种基于Au/Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于生物传感器
，具体涉及一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器及其制备方法，该传感器可以用于在液体环境中检测多巴胺浓度。

技术介绍

[0002]多巴胺是人体中一种重要的神经递质，在肾脏、激素、心血管和中枢神经系统中发挥着非常重要的作用。对于人体的多项活动都具有调节功效，对于情绪和感觉有一定的相关性，对心率和血压的调整具有重要的功效。然而，人体多巴胺浓度的异常可能会导致成瘾行为、精神分裂症、帕金森综合征、阿尔茨海默病等神经系统疾病。因此，对多巴胺浓度的准确检测具有重要医学价值。多年来，已经有许多常规技术用于检测多巴胺，例如高效液相色谱法、荧光分析法、电泳法、分光光度法。然而，这些检测方法通常需要昂贵的仪器，良好的实验条件，以及技术纯熟的实验人员，因而无法满足大众化的需求。并且这些仪器体积庞大、无法实现实时监测。因此构建低成本、便携式、高性能的多巴胺传感器成为研究热点。
[0003]电化学分析方法具有仪器便携、成本低、操作简单、对实验环境要求低的特点，同时又兼具光学方法灵敏度高、检测限低、选择性高的优点，更加具有实际应用的可能。由于多巴胺分子是电活性物质，易被氧化，电化学分析技术被广泛应用于多巴胺含量的检测。通过电化学方法对多巴胺进行测量时，将待测溶液置于电解池中。通过测量得到的电化学参数(电流Current、电量Charge amount、电压Voltage、电导率Conductivity)与被测多巴胺的关系，从而对多巴胺的浓度进行分析。电化学方法主要分为差分脉冲伏安法、循环伏安法、计时电流法、极谱法、电位分析法以及伏安滴定法，其中差分脉冲伏安法被认为是在水环境中检测多巴胺的有效方法。原理是恒电位仪在阶梯线性扫描的基础上叠加一系列正向和反向的脉冲信号作为激励信号，一个周期内正向和反向脉冲的电流相减，得到这个周期内的电解电流。随着电势的增加，连续测得多个周期内的电解电流，并用电解电流对电位作图，得到差分脉冲曲线。记下扫描中得到的I～V曲线，氧化峰电流即传感器对多巴胺的响应值，进而根据多巴胺氧化峰电流值高低判断浓度的大小。
[0004]在电化学传感器的设计中，最重要的是对工作电极的设计，而电极修饰材料的性质对工作电极具有重要的影响。由于原始电极无分子识别能力、响应信号低，难以检多巴胺，因此需要对工作电极进行修饰。大多数传感材料存在一定局限性，例如比表面积小、生物相容性差、催化活性低等缺点，修饰材料的选择至关重要。在多巴胺的检测中，电极修饰材料的设计主要依据于能够促进发生在电解液与电极界面处的氧化还原反应。选择电极修饰材料时应关注其对多巴胺的吸附性，对氧化还原反应的催化能力以及电子转移能力。
[0005]本专利技术所设计的电极修饰材料Ti3C2T
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具有大的比表面积、优良的导电性和良好的生物相容性，对多巴胺有良好的吸附能力；并通过引入Au纳米粒子来催化电极表面上的氧化还原反应，提高导电能力、电子转移能力和电化学活性面积。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器及其制备方法，本专利技术所得到的传感器除了具有较高灵敏度外，还具有较低的检测下限、很好的重现性和稳定性。
[0007]本专利技术所述的一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器，其特征在于：由参比电极AgCl/Ag、对电极Pt片、Au/Ti3C2T
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修饰的玻碳工作电极组成，电解液是由0.1M NaH2PO4和0.1M Na2HPO4溶液配制的0.1M、pH＝7的磷酸盐(PBS)缓冲溶液(即磷酸根离子浓度为0.1M)。前驱体Ti3AlC2粉末来源于吉林省一一科技有限公司(长春，中国)。其他所有化学品均从商业采购，这些化学物质都是分析纯的，使用时无需进一步提纯。所有溶液均由去离子水制备。本专利技术所述的Au/Ti3C2T
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由如下步骤所述方法制备得到：
[0008](1)将1～5g Ti3AlC2粉末缓慢加入到30～60mL、40wt％的氢氟酸溶液中，在40～60℃下磁力搅拌20～40h；然后添加去离子水多次离心洗涤反应产物，直至上清液的pH＝5.8～6.2，将所得沉淀冷冻干燥后得到Ti3C2T
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粉末；其中T
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为材料表面官能团的简写，主要含有
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OH、
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F和＝O等官能团；
[0009](2)称量50～100mg步骤(1)制备的Ti3C2T
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粉末溶于30～60mL去离子水中混合均匀，然后向该混合溶液中加入0.2～0.6mL、20mg/mL的HAuCl4溶液并混合均匀，再缓慢加入0.01～0.05mg NaBH4，磁力搅拌反应3～6h；
[0010](3)将步骤(2)所得反应产物在10000～12000rpm下用去离子水离心清洗3～5次，然后在真空中40～60℃下干燥20～30h，从而得到Au/Ti3C2T
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纳米复合材料粉末。
[0011]本专利技术所述的一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
[0012](1)电极修饰材料的制备：取Au/Ti3C2T
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纳米复合材料粉末分散在去离子水中，超声5～15min，形成均匀的Au/Ti3C2T
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悬浊液，其中Au/Ti3C2T
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的浓度为0.5～1.5mg/mL；
[0013](2)打磨玻碳电极：首先用湿润的脱脂棉擦拭掉玻碳电极表面的污物，然后将去离子水与抛光粉Al2O3混合成米糊状打磨粉，抛光粉Al2O3颗粒的尺寸为0.02～1.2mm，Al2O3与去离子水的质量体积用量比例为1mL：0.5～2mg；握紧玻碳电极，利用米糊状打磨粉与玻碳电极相互接触摩擦来打磨玻碳电极表面；在此过程中，确保玻碳电极始终竖直且以圆形或“8”字形方式运动；将玻碳电极分别顺时针和逆时针运动相同圈数，再用去离子水冲洗玻碳电极；然后以该冲洗后的玻碳电极为工作电极、氯化银/银为参比电极、铂片为对电极构成三电极体系，利用电化学工作站，在5mM铁氰酸钾溶液中进行循环伏安扫描检测玻碳电极，当玻碳电极氧化还原峰电位差为60～70mV时，说明玻碳电极已经打磨干净可以进行后续的电极修饰；最后将玻碳电极分别置于稀硫酸(稀硫酸浓度为0.05～0.1mol/L)、乙醇、去离子水中累计超声处理0.5～1min，取出后用氮气吹干；
[0014](3)制备Au/Ti3C2T
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修饰玻碳电极：将8～12μL步骤(1)制备的Au/Ti3C2T
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悬浊液滴涂于步骤(2)打磨处理后的玻碳电极表面(1cm2单位面积的玻碳电极表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器，其特征在于：由参比电极AgCl/Ag、对电极Pt片、Au/Ti3C2T
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修饰的玻碳工作电极组成，电解液是由0.1M NaH2PO4和0.1M Na2HPO4溶液配制的0.1M、pH＝7的磷酸盐缓冲溶液；且Au/Ti3C2T
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纳米复合材料是由如下方法制备得到，(1)将1～5g Ti3AlC2粉末缓慢加入到30～60mL、40wt％的氢氟酸溶液中，在40～60℃下磁力搅拌20～40h；然后添加去离子水多次离心洗涤反应产物，直至上清液的pH＝5.8～6.2，将所得沉淀冷冻干燥后得到Ti3C2T
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粉末；(2)称量50～100mg步骤(1)制备的Ti3C2T
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粉末溶于30～60mL去离子水中混合均匀，然后向该混合溶液中加入0.2～0.6mL、20mg/mL的HAuCl4溶液并混合均匀，再缓慢加入0.01～0.05mg NaBH4，磁力搅拌反应3～6h；(3)将步骤(2)所得反应产物在10000～12000rpm下用去离子水离心清洗3～5次，然后在真空中40～60℃下干燥20～30h得到Au/Ti3C2T
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纳米复合材料粉末。2.权利要求1所述的一种基于Au/Ti3C2T
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修饰玻碳工作电极的多巴胺电化学传感器的制备方法，其步骤如下：(1)电极修饰材料的制备：取Au/Ti3C2T
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纳米复合材料粉末分散在去离子水中，超声5～15min，形成均匀的Au/Ti3C2T
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悬浊液，其中Au/Ti3C2T
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的浓度为0.5～1.5mg/mL；(2)打磨玻碳电极：首先用湿润的脱脂棉擦拭掉玻碳电极表面的污物，然后将去离子水与抛光粉Al2O3混合成米糊状打磨粉，Al2O3的颗粒尺寸为0.02～1.2mm，Al2O3与去离子水的质量体积用量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁喜双，于浩，卢革宇，张月莹，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：