一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂及其制备方法技术

一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂及其制备方法，涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种室温固化耐高温无机有机复合胶粘剂及其制备方法。是要解决现有无机有机复合胶粘剂需要加热才能固化，室温固化存在胶接强度低、耐温不佳的问题。该无机有机复合胶粘剂按质量份数由无机树脂基料、无机增韧剂、无机固化剂、固化促进剂和有机组分组成。方法：将无机增韧剂、无机固化剂和固化促进剂装入球磨仪中，球磨分散，取出混合粉末放入研钵中；在混合粉末中加入无机树脂基料，在研钵中研磨混合至均匀粘稠的膏状物；将有机组分加入研钵中，研磨至均匀一致的膏状物，即制得无机有机复合胶粘剂。本发明专利技术用于制备无机有机复合胶粘剂。发明专利技术用于制备无机有机复合胶粘剂。

【技术实现步骤摘要】
一种室温固化耐温400
℃
无机有机复合胶粘剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种室温固化耐高温无机有机复合胶粘剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]关于室温固化耐高温有机胶，目前开发出的胶粘剂产品有室温硫化硅橡胶胶粘剂、室温固化环氧结构胶粘剂等耐热胶粘剂，主要用于胶接金属、橡胶、及其他耐热非金属材料的粘接。Dexter公司出品的EA9309双组分环氧胶室温剪切强度可达33～35Mpa，但是300℃以上基本没有粘接强度；BK系列有机硅胶粘剂用丙烯酸丁酯和石棉改性后，韧性和粘结强度有了很大的提高，其中BK
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15M型胶粘剂在24℃时固化12～24h，最高使用温度350℃。但有机胶粘剂在固化后存在耐温性差，特别是高温耐久性差等缺点，限制了有机胶粘剂在高温场合的应用。
[0003]可室温固化无机胶粘剂的产品主要包括硅酸盐、磷酸盐等无机胶，其主要优点是耐高温性能好。Cotronics公司生产的Resbond TM907GF为陶瓷基胶粘剂，可室温固化，用于钛合金的粘接，其使用温度为
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185～1290℃，室温剪切强度为4.4Mpa，特别适用于宇宙空间飞行器部件的粘接。无机胶粘剂可用于钛合金、石墨等材料的粘接，使用温度为1000～1600℃，这些胶粘剂也可用于高速飞行的导弹、火箭、卫星和飞船上零部件的粘接和修补。但其室温固化物的主要缺点是脆性较大，对金属材料、耐高温隔热材料粘接强度较低。
[0004]无机有机复合胶粘剂兼具无机、有机胶粘剂特点，同时满足胶粘剂粘接性能和耐高温性能，国内目前研制的无机有机复合胶粘剂通常需要加热固化才能获得较高的胶接性能和耐热性能。专利CN101440268中公开了一种耐高温无机有机杂化环氧树脂胶黏剂，需要加热才能固化，加热固化后的室温剪切强度为11MPa，400℃老化5h后室温剪切强度为4.6MPa，室温固化存在胶接强度低、耐温不佳的问题，难以满足使用需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术是要解决现有无机有机复合胶粘剂需要加热才能固化，室温固化存在胶接强度低、耐温不佳的问题，提供一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂及其制备方法。
[0006]本专利技术的室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，按质量份数由100份无机树脂基料、100
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110份无机增韧剂、5
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20份无机固化剂、3
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15份固化促进剂和2
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30份有机组分组成；所述有机组分包括杂化有机树脂和室温固化剂，其中杂化有机树脂中的环氧基团与室温固化剂中的氨基的摩尔比为1:1。
[0007]进一步的，所述无机树脂基料是模数为2.3
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2.4的硅酸盐树脂；所述硅酸盐树脂为硅酸钾、硅酸钠、硅酸铝、硅酸钾钠中的一种或几种组成的混合物。
[0008]进一步的，所述无机增韧剂为铝粉、铁粉、铜粉、铝镁合金粉末中的一种或几种组成的混合物。
[0009]进一步的，所述无机固化剂为氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铁中的一种或几种组成的混合物。
[0010]进一步的，所述固化促进剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸铝中的一种或几种组成的混合物。
[0011]进一步的，所述杂化有机树脂为硅杂化环氧树脂、硅钛杂化环氧树脂、硅硼杂化环氧树脂、硅钛硼杂化环氧树脂中的一种或几种组成的混合物。
[0012]进一步的，所述室温固化剂为聚酰胺200#、聚酰胺300#、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、酚醛胺中的一种或几种组成的混合物。
[0013]上述室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
[0014]一、按质量份数称取100份无机树脂基料、100
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110份无机增韧剂、5
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20份无机固化剂、3
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15份固化促进剂和2
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30份有机组分；
[0015]所述有机组分的制备方法为：按杂化有机树脂与室温固化剂反应活性基团的摩尔比为1:1称取杂化有机树脂与室温固化剂，机械搅拌，混合均匀，得到有机组分；
[0016]二、将无机增韧剂、无机固化剂和固化促进剂装入球磨仪中，转动频率设定为15.00Hz
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20.00Hz，翻转速度设定为8
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10转/min，球磨分散4
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6分钟，然后取出混合粉末放入研钵中；
[0017]三、在步骤二得到的混合粉末中加入无机树脂基料，在研钵中研磨混合至均匀粘稠的膏状物，备用；
[0018]四、将有机组分加入步骤三的研钵中，继续研磨至均匀一致的膏状物，即制得室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术将无机材料耐热性能、有机树脂良好固化工艺性能及粘结性能特点相结合。在复合树脂固化过程中，发生了环氧与胺固化剂之间的有机网络交联反应，硅酸盐树脂的无机网络交联反应，也可能发生两个网络之间的互穿，这些交联反应赋予了复合树脂良好的胶接性能。由于硅酸盐树脂基料显碱性，在碱性环境下，可以促进环氧基团在室温下开环发生固化反应。氟硅酸盐加入硅酸盐体系中后，氟硅酸盐水解产生的酸与硅酸盐水解生成的碱发生中和反应，随着反应的不断进行，体系中的碱度下降，保证硅酸溶胶的析出和凝聚，促进反应在室温下向正向不断进行，硅酸盐不断脱水缩合，缩合过程中使硅酸溶胶从线型结构的低分子转变为体型网状
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Si
‑
O
‑
Si
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结构的耐高温高分子物质，硅酸凝胶不断析出和凝聚，使之固化、对被粘表面胶结，获得强度，致使无机体系在氟硅酸盐固化催化剂作用下可室温固化。
[0021]本专利技术制备的室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，在室温下即可固化。该胶粘剂常温粘接强度较高，并且高温及老化后粘接强度保持率较高，粘接钛合金试片，室温固化后，室温剪切强度为7.3
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8.6MPa，400℃剪切强度为3.2
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7.1MPa，400℃老化5h后室温剪切强度为2.6
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5.8MPa。
具体实施方式
[0022]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的
任意组合。
[0023]具体实施方式一：本实施方式室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，按质量份数由100份无机树脂基料、100
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110份无机增韧剂、5
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20份无机固化剂、3
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15份固化促进剂和2
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30份有机组分组成；所述有机组分包括杂化有机树脂和室温固化剂，其中杂化有机树脂与室温固化剂的反应活性基团的摩尔比为1:1。
[0024]具体实施方式二：本实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于该无机有机复合胶粘剂按质量份数由100份无机树脂基料、100
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110份无机增韧剂、5
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20份无机固化剂、3
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15份固化促进剂和2
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30份有机组分组成；所述有机组分包括杂化有机树脂和室温固化剂，其中杂化有机树脂中的环氧基团与室温固化剂中的氨基的摩尔比为1:1。2.根据权利要求1所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述无机树脂基料是模数为2.3
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2.4的硅酸盐树脂。3.根据权利要求2所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述硅酸盐树脂为硅酸钾、硅酸钠、硅酸铝、硅酸钾钠中的一种或几种组成的混合物。4.根据权利要求1或2所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述无机增韧剂为铝粉、铁粉、铜粉、铝镁合金粉末中的一种或几种组成的混合物。5.根据权利要求4所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述无机固化剂为氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铁中的一种或几种组成的混合物。6.根据权利要求1、2或5所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述固化促进剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸铝中的一种或几种组成的混合物。7.根据权利要求6所述的一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂，其特征在于所述杂化...

【专利技术属性】
技术研发人员：荣立平，王刚，张大勇，朱金华，李欣，赵颖，米长虹，刘晓辉，刘松浩，刘野，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：