一种超大面积单晶金属箔的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超大面积单晶金属箔的制备方法，该制备方法主要利用如柔性石墨毡等耐高温柔性材料做为衬底将多晶金属箔卷在石墨毡中，使多晶金属箔之间相互不接触，然后将卷起来的多晶金属箔/耐高温柔性衬底放置在高温管式炉中并在含有氢气和氩气的还原性气氛中进行热退火，从而得到超大面积单晶金属箔。本发明专利技术对多晶金属箔进行退火时，金属箔尺寸不再受限于高温管式炉的尺寸限制，可以根据对金属箔尺寸的实际需求，制得超大尺寸的单晶金属箔，具有工艺简单和金属箔尺寸不受高温管式炉尺寸限制的优点，具有重要的实际应用价值。具有重要的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种超大面积单晶金属箔的制备方法


[0001]本专利技术涉及单晶金属箔制备
，具体涉及到一种超大面积单晶金属箔的制备方法。

技术介绍

[0002]与单晶金属箔相比，多晶金属箔因具有非常多的晶界而表现出较差的电学性能和机械性能。以铜为例，目前制备的商业铜箔基本上为多晶铜箔，由于多晶铜箔具有众多的晶界，这会严重影响其电学及力学性能。由于其具有更低的电阻、更大的延展性及单一的晶面取向，单晶铜箔在基础研究及
都有着广泛的应用。例如，通过CVD方法可以在Cu(111)单晶铜箔上制备石墨烯单晶，在铜(110)单晶上制备h
‑
BN单晶。因此制备单晶铜箔有着重大的应用价值。
[0003]但是目前面临的问题是，单晶金属箔的价格昂贵，尺寸较小且难以获取，越来越难满足人们对大面积单晶金属箔的需求。以铜为例，目前制备单晶铜箔的方法主要有：1)使用石墨片作为放置铜箔的衬底，利用石墨片和铜箔之间存在热应力将多晶铜箔热退火为分米级高指数面单晶铜箔。该方法由于使用刚性的石墨片作为衬底，得到的单晶铜箔尺寸受高温管式炉尺寸限制，只能得到分米级单晶铜箔，无法获得更大尺寸的单晶铜箔。2)将铜箔悬空放置使铜箔处于无接触状态，利用铜箔表面能最小化制备出(111)晶面单晶铜箔。该方法制备的单晶铜箔尺寸同样受限于高温管式炉的尺寸限制，无法得到更大面积的单晶铜箔。

技术实现思路

[0004]针对上述的不足，本专利技术的目的是提供一种超大面积单晶金属箔的制备方法，可有效解决现有的制备如单晶铜箔等单晶金属箔的方法受限于高温管式炉的尺寸，只能得到分米级大小的单晶金属箔的问题。本专利技术对多晶金属箔进行退火时，不再限制于高温管式炉的尺寸限制，可以获得超大尺寸(超大尺寸是指单晶金属箔尺寸达米级及如10米级等以上尺寸)的单晶金属箔。
[0005]为达上述目的，本专利技术采取如下的技术方案：
[0006]本专利技术提供一种超大面积单晶金属箔的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将多晶金属箔置于耐高温柔性衬底上，然后用耐高温柔性衬底将多晶金属箔卷起来使多晶金属箔之间相互不接触；并将卷起来的多晶金属箔/耐高温柔性衬底于包含有氢气和氩气的还原性气氛中进行高温退火处理，制得超大尺寸单晶金属箔。
[0008]进一步地，耐高温柔性衬底可采用如柔性石墨毡、石墨纸等其他和铜箔在高温不反应的耐高温柔性材料。
[0009]进一步地，多晶金属箔的厚度为10μm～100μm。
[0010]进一步地，多晶金属箔中金属包括但不限于金、银、铜、铂、钨、铁、铬、钴、镍等；优选为铜。
[0011]进一步地，耐高温柔性衬底的厚度为0.5～10mm，优选为1～5mm；更优选为1mm或
2mm。
[0012]进一步地，高温退火处理的工作参数为：退火处理温度为900℃
‑
3500℃，优选为1030℃；退火处理时间为6～72h；优选为12h。
[0013]进一步地，高温退火处理中由室温升至退火处理温度的时间为30～180min；优选为40min；由退火温度降至室温的方式为自然降温。
[0014]进一步地，氢气的流量为20～1000sccm，优选为200sccm；氩气的流量为20～1000sccm；优选为200sccm。
[0015]综上所述，本专利技术具有以下优点：
[0016]1、本专利技术提供了一种超大面积(米级甚至更大尺寸)单晶金属箔的制备方法，利用如柔性石墨毡等耐高温柔性材料做为衬底将多晶金属箔卷在石墨毡中，使多晶金属箔之间相互不接触，然后将卷起来的多晶金属箔/耐高温柔性衬底放置在高温管式炉中并在含有氢气和氩气的还原性气氛中进行热退火，从而得到超大面积单晶金属箔。
[0017]2、本专利技术对多晶金属箔进行退火时，不再受限于高温管式炉的尺寸限制，可以根据对尺寸的实际需求，制得超大尺寸的单晶金属箔，具有工艺简单和金属箔尺寸不受高温管式炉尺寸限制的优点，具有重要的实际应用价值。
附图说明
[0018]图1为本专利技术中所使用的原始多晶铜箔和制备的单晶铜箔的光学显微图；
[0019]图2为本专利技术中制备的单晶铜箔的XRD衍射图谱。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，即所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0021]因此，以下对提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]本例提供一种超大面积单晶金属箔的制备方法，以铜为例，包括以下步骤：
[0024]1)将30厘米宽、150厘米长、厚度50微米的商业铜箔放在30厘米宽、155厘米长、1mm厚度的石墨毡上，并用石墨毡将铜箔卷起来，铜箔之间无接触；
[0025]2)将1)中卷好的铜箔/石墨毡放置在管径100毫米的CVD炉(高温管式炉)子中，将石英管中空气用泵抽出，然后通入氩气至管内压强为大气压，然后保持氢气流量为200sccm以及氩气流量为200sccm，升温到1030℃常压退火，由室温升温至退火温度时间为40min，退火时间为12h。最后，自然降温后得到本专利技术提供的超大面积单晶铜箔。
[0026]需要说的是，本实施例仅用于对本专利技术的技术方案及技术构思进行举例说明和解释说明，并不用于限定本专利技术；尤其注意的是，本例中所制得单晶铜箔的尺寸可根据实际需求进行调整和增加，即米级甚至如10米级等以上的更大尺寸单晶铜箔可按照本例中上述制备方法制得，本专利技术不作重复说明；同时，将本例中的原材料多晶铜箔替换为其他如金、银、
铂、钨、铁、铬、钴、镍等多晶金属箔，亦可顺利制得相应的单晶金属箔，本专利技术不作重复说明。
[0027]本例中所使用的原始多晶铜箔和制备的单晶铜箔的光学显微图如图1所示；其中，图1中(a)为原始多晶铜箔的光学显微照片，图1中(b)为实施例1制备的单晶铜箔的光学照片；本例所制得的单晶铜箔的XRD衍射图谱如图2所示。
[0028]实施例2
[0029]本例提供超大面积单晶铜箔的制备方法，与实施例1的区别仅在于：多晶铜箔的厚度为10μm，退火处理温度为900℃，退火处理时间为6h，氢气的流量为20sccm，氩气的流量为20sccm，其余步骤及参数均相同。
[0030]实施例3
[0031]本例提供超大面积单晶铜箔的制备方法，与实施例1的区别仅在于：多晶铜箔的厚度为100μm，退火处理时间为24h，氢气的流量为1000sccm，氩气的流量为1000sccm，其余步骤及参数均相同。
[0032]以上内容仅仅是对本专利技术结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超大面积单晶金属箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多晶金属箔置于耐高温柔性衬底上，然后用耐高温柔性衬底将多晶金属箔卷起来使多晶金属箔之间相互不接触；并将卷起来的多晶金属箔/耐高温柔性衬底于包含有氢气和氩气的还原性气氛中进行高温退火处理，制得超大尺寸单晶金属箔。2.如权利要求1所述的超大面积单晶金属箔的制备方法，其特征在于，所述耐高温柔性衬底包括柔性石墨毡和石墨纸。3.如权利要求1所述的超大面积单晶金属箔的制备方法，其特征在于，所述多晶金属箔的厚度为10μm～100μm。4.如权利要求1所述的超大面积单晶金属箔的制备方法，其特征在于，所述耐高温柔性衬底的厚度为0.5～10mm。5.如权利要求1所述的超大面积单晶金属箔的制备方法，其特征在于，所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪松，贾瑞涛，青芳竹，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：