一种网状结构的非晶纳米晶合金及其制备方法、应用技术

本发明专利技术涉及一种网状结构的非晶纳米晶合金及其制备方法、应用，其制备方法，包括以下步骤：(1)将厚度小于50μm的非晶合金样品固定在离子减薄仪的支架上；(2)调整离子减薄仪的左、右离子枪的角度，在第一目标电压下对样品进行预处理第一目标时长；(3)减小左、右离子枪角度，降低施加电压至第二目标电压，在第二目标电压下对经过步骤(2)处理得到的样品进行处理第二目标时长，得到具有网状结构的非晶纳米晶合金。本发明专利技术采用离子减薄仪设备摆脱了高温对非晶合金样品的影响，可以有效解决非晶合金退火脆性对工业化应用的限制；其次，本发明专利技术制得的非晶纳米晶合金的纳米晶均匀分散在非晶骨架中，可得到更高的饱和磁感应强度和磁导率。可得到更高的饱和磁感应强度和磁导率。可得到更高的饱和磁感应强度和磁导率。

【技术实现步骤摘要】
一种网状结构的非晶纳米晶合金及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于合金
，具体涉及一种网状结构的非晶纳米晶合金及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]非晶态金属是指原子在空间排布无长程序的固态金属，即没有晶体结构。几千年以来，接触和使用的金属材料，都具有原子排布的平移对称性，都是晶态金属。非晶态金属的出现，归功于非晶态金属工艺技术的突破，早在20世纪30年代人们就利用气相沉积法获得了非晶态金属薄膜，1969年Pond和Madden等首次报道了利用快速转动的金属辊急冷金属熔液，制备非晶态合金连续长带，为非晶态金属向工业化生产开辟了新途径。非晶态合金及其对应快淬技术的发展，极大推进了非晶态磁性材料的发展，最早出现的三大非晶软磁合金系列化批量应用就是Fe基、Co基、FeNi基非晶软磁合金带。
[0003]纳米晶软磁合金具有单一均匀晶化相组织，而且晶粒尺寸小于100nm。众所周知，软磁合金高磁导率的物理前提是合金的磁晶各向异性常数K和饱和磁致伸缩系数λ
s
都趋于零。要获得良好的软磁性能，除了λ
s
要小，还要抑制合金的磁晶各向异性。而纳米晶薄带中畴壁宽约0.5
‑
10微米，纳米级的晶粒团簇不会钉扎畴壁，因此使其矫顽力很低，磁导率极高。在小晶粒尺寸情况下材料的矫顽力H
c
和初始磁导率μ
i
与K的关系可以表示为：与K的关系可以表示为：其中，P
c
和P
u
是常数，D为晶粒尺寸，K1是纳米晶晶粒的磁晶各向异性常数，A是交换常数，M
s
是饱和磁化强度，μ0是真空磁导率。
[0004]工业中，纳米晶薄带通常采用熔体急冷法先制备出非晶态薄带，再在一定温度下退火适当时间获得纳米晶。这种方法过渡依赖于原子间的长距离扩散，并且所形成的纳米晶尺寸不容易控制，晶体/非晶占比低，限制了饱和磁感应强度的增加和矫顽力的降低。

技术实现思路

[0005]基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本专利技术的目的是提供一种网状结构的非晶纳米晶合金及其制备方法、应用。
[0006]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种网状结构的非晶纳米晶合金的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将厚度小于50μm的非晶合金样品固定在离子减薄仪的支架上；
[0009](2)调整离子减薄仪的左、右离子枪的角度，在第一目标电压下对样品进行预处理第一目标时长；
[0010](3)减小左、右离子枪角度，降低施加电压至第二目标电压，在第二目标电压下对经过步骤(2)处理得到的样品进行处理第二目标时长，得到具有网状结构的非晶纳米晶合金。
[0011]作为优选方案，所述步骤(1)中，非晶合金样品为Fe基、Co基、FeCo基、FeNi基、Ni
基、NdFeB基或稀土基非晶合金。
[0012]作为优选方案，所述步骤(2)中，左、右离子枪的角度不低于
±5°
，第一目标电压不低于5keV，第一目标时长不低于30min。
[0013]作为优选方案，所述步骤(2)中，左、右离子枪的角度分别为8
°
、
‑8°
，第一目标电压为8keV，第一目标时长为120min。
[0014]作为优选方案，所述步骤(3)中，左、右离子枪的角度不高于
±5°
，第二目标电压不高于5keV，第二目标时长不高于60min，且第二目标时长小于第一目标时长。
[0015]作为优选方案，所述步骤(3)中，左、右离子枪的角度分别为4
°
、
‑4°
，第二目标电压为3keV，第二目标时长为15min。
[0016]作为优选方案，所述离子减薄仪的支架为Cu支架或Mo支架。
[0017]作为优选方案，所述步骤(1)中，若非晶条带样品的厚度大于50μm，则采用2000目SiC砂纸打薄至厚度小于50μm。
[0018]本专利技术还提供如上任一项方案所述的制备方法制得的网状结构的非晶纳米晶合金，所述非晶纳米晶合金为由非晶骨架和纳米晶构成的网状结构。
[0019]本专利技术还提供如上任一项方案所述的非晶纳米晶合金的应用，用于互感器、开关电源、变压器或铁芯带材。
[0020]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：
[0021]本专利技术采用的离子减薄仪设备摆脱了高温对非晶合金样品的影响，可以有效解决非晶合金退火脆性对工业化应用的限制；其次，本专利技术制得的非晶纳米晶合金的纳米晶均匀分散在非晶骨架中，且纳米晶占总体积的比例高，最高可达80％，可以得到更高的饱和磁感应强度和磁导率。另外，本专利技术通过优化工艺参数，精密调控非晶和纳米晶占比，可以获得具有优良软磁性能和力学性能的非晶纳米晶合金。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例1的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶合金的XRD谱图；
[0023]图2是本专利技术实施例1的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶合金的TEM照片及对应的傅里叶变换图；
[0024]图3是本专利技术实施例1的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶纳米晶合金的TEM照片及其对应的傅里叶变换图；
[0025]图4是本专利技术实施例1的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶纳米晶合金的HADDF图及其对应的面扫描图；
[0026]图5是本专利技术实施例2的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1Nb
0.5
非晶纳米晶合金的TEM照片及其对应的傅里叶变换图；
[0027]图6是本专利技术对比例1的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶纳米晶合金不同放大倍数下TEM照片；
[0028]图7是本专利技术对比例2的(Fe
0.8
Co
0.2
)
84
B
14
Si1Cu1非晶合金TEM照片及其对应的傅里叶变换图；
[0029]图8是本专利技术各实施例及对比例的合金的磁滞回线对比图。
具体实施方式
[0030]以下通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步解释说明。
[0031]实施例1：
[0032]本实施例的网状结构的非晶纳米晶(Fe
0.8...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种网状结构的非晶纳米晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将厚度小于50μm的非晶合金样品固定在离子减薄仪的支架上；(2)调整离子减薄仪的左、右离子枪的角度，在第一目标电压下对样品进行预处理第一目标时长；(3)减小左、右离子枪角度，降低施加电压至第二目标电压，在第二目标电压下对经过步骤(2)处理得到的样品进行处理第二目标时长，得到具有网状结构的非晶纳米晶合金。2.根据权利要求1所述的一种网状结构的非晶纳米晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，非晶合金样品为Fe基、Co基、FeCo基、FeNi基、Ni基、NdFeB基或稀土基非晶合金。3.根据权利要求2所述的一种网状结构的非晶纳米晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，左、右离子枪的角度不低于
±5°
，第一目标电压不低于5keV，第一目标时长不低于30min。4.根据权利要求3所述的一种网状结构的非晶纳米晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，左、右离子枪的角度分别为8
°
、
‑8°
，第一目标电压为8keV，第一目标时长为120min。5.根据权利要求3所述的一种网状结构的非晶纳米晶合金的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪峰，李忠，刘孝莲，施舒妍，刘星宇，王丽娜，刘先国，李红霞，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：