一种高收率轮环藤宁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高收率轮环藤宁的制备方法，涉及轮环藤宁制备领域，包括反应桶，所述反应桶上端设置有安装机构，所述反应桶上端靠近内侧壁位置开设有环型槽，所述反应桶上安装有搅拌机构，所述安装机构包括开设于环型槽内部底端靠近边沿位置的卡槽，所述环型槽内侧壁且位于卡槽上方位置活动插设有限位板，所述反应桶上端表面开设有滑槽，所述滑槽上活动设置有推板，所述环型槽内部设置有安装板；本发明专利技术能够很好的将滤网设置在反应桶内侧壁之间靠近顶部位置，避免滤网在过滤过程中位置发生偏移，在过滤过程中对碳酸钾混合液搅拌，避免碳酸钾颗粒堵塞滤网上开设的滤孔，有效的加快碳酸钾过滤速度。酸钾过滤速度。酸钾过滤速度。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率轮环藤宁的制备方法


[0001]本专利技术涉及轮环藤宁制备领域，尤其涉及一种高收率轮环藤宁的制备方法。

技术介绍

[0002]轮环藤宁是非常重要的合成诊断试剂和治疗药物的中间体，具有广泛的用途如：用于清除人体内结石，抑制心肌缺血性再灌注引起的损失。在工业上常采用Richman
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Atkins合成法制备轮环藤宁，但是，得到的中间体纯度不高，而且使用溶剂量巨大，成本高且极不环保。
[0003]又如中国专利CN102020652A提供的一种轮环藤宁的制备方法，取头花千金藤块根，加入30
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95％乙醇水溶液室温浸泡24
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48小时，纱布过滤，浓缩，加酸调节pH3
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6，过滤，滤液再加碱调pH11
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14，加入等体积的氯仿进行萃取，合并氯仿层，回收溶剂，加入氧化铝拌样烘干过层析柱，再依次以氯仿
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甲醇混合溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得到轮环藤宁粗晶，再进一步重结晶得到纯度大于98％的轮环藤宁。虽然纯度大，但是收率却极低。
[0004]为此，我们提出一种高收率轮环藤宁的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种高收率轮环藤宁的制备方法，还提供一种过滤装置，该过滤装置可以在轮环藤宁制备生产过程中，对碳酸钾混合液进行过滤，将碳酸钾混合液中的碳酸钾过滤出来。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种高收率轮环藤宁的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1：制备中间体双咪唑啉；
[0009]步骤S2：扩环反应
[0010]步骤S21：向反应装置中加入碳酸钾、乙腈，加热并搅拌；
[0011]步骤S22：在60℃时慢慢滴加双咪唑啉、1,2
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二溴乙烷和乙腈的混合液，反应2小时后，冷却至50℃，通过过滤装置滤去碳酸钾，减压蒸去乙腈，得琥珀色半固体；
[0012]步骤S3：向步骤S2中制得的琥珀色半固体中加水溶解；
[0013]步骤S4：向反应装置中加入水，搅拌加热，回流；滴加步骤S3制得的水溶液和NaOH水溶液，滴毕，回流2小时后，趁热过滤，把滤液加入蒸馏瓶中，减压蒸出水，冷却得白色结晶，过滤，得粗品；
[0014]步骤S5：粗品用甲苯脱水重结晶，得白色晶体，即为轮环藤宁。
[0015]进一步的，制备中间体双咪唑啉的方法为：
[0016]向反应装置中加入固体TETA、95％的N,N
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二甲基甲酰胺二甲缩醛、甲苯；其中，固体TETA的物质的量为0.1mol、重量为14.6g；N,N
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二甲基甲酰胺二甲縮醛的物质的量为0.2mol、重量为25g；甲苯的体积为100ml；
[0017]搅拌加热至60℃，并不断蒸出反应生成的甲醇；
[0018]回流2小时，减压蒸出适量甲苯，冷却、结晶、过滤，得白色结晶即为双咪唑啉。
[0019]进一步的，步骤S21中向反应装置中加入碳酸钾的物质的量为0.08mol、重量为11g；乙腈的体积为500ml；
[0020]步骤S22中双咪唑啉、1,2
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二溴乙烷和乙腈的混合液中：双咪唑啉的物质的量为0.04mol、重量为6.6g；1,2
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二溴乙烷的物质的量为0.04mol、重量为7.6g；乙腈的体积为200ml。
[0021]进一步的，步骤S4中向反应装置中加入水的量为：76g；步骤S4中NaOH选用320g、50％的NaOH。
[0022]进一步的，所述反应装置中装有回流冷凝器、温度计，所述反应装置包括反应桶，所述反应桶上端设置有安装机构，所述反应桶上端靠近内侧壁位置开设有环型槽，所述反应桶上安装有搅拌机构。
[0023]进一步的，所述安装机构包括开设于环型槽内部底端靠近边沿位置的卡槽，所述环型槽内侧壁且位于卡槽上方位置活动插设有限位板，所述反应桶上端表面开设有滑槽，所述滑槽上活动设置有推板，所述环型槽内部设置有安装板，所述安装板底端等距设置有四组与卡槽相契合的卡板，所述安装板内侧壁之间靠近底部位置设置有滤网，所述滤网上端靠近中间位置开设有定位槽，所述安装板外侧壁等距开设有与限位板相契合的限位槽。
[0024]进一步的，所述安装板通过卡板配合卡槽活动设置在环型槽内部，所述推板和滑槽内侧壁之间设置有弹簧，所述推板底部穿过滑槽与限位板上端固接，所述限位板一端通过推板配合滑槽活动设置在限位槽内部。
[0025]进一步的，所述搅拌机构包括支撑板，四组所述支撑板上端设置有支架，所述支架内侧壁之间设置有固定架，四组所述固定架之间设置有固定环，所述固定环内部活动设置有转轴，所述转轴底部设置有搅拌轴，所述搅拌轴外侧壁靠近底部位置设置有搅拌杆。
[0026]进一步的，所述搅拌轴底部通过定位槽与滤网活动设置，所述搅拌杆通过搅拌轴和转轴配合固定环与固定架活动设置。
[0027]进一步的，所述支架通过支撑板活动设置在反应桶上方位置，所述支撑板底部和反应桶上端表面之间通过螺纹连接。
[0028]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0029]1、采用乙腈作为溶剂收率为80％左右。如采用其他溶剂则收率在50
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60％。
[0030]2、通过卡板配合卡槽将安装板放置在环型槽内部，在此过程中，安装板顶部与限位板顶部斜侧壁相接触时对其施加压力，限位板移动至反应桶内部并且推板挤压弹簧使其压缩，当安装板移动至环型槽内部之后，弹簧的弹力推动推板沿着滑槽向靠近环型槽内侧壁位置移动，将限位板一端移动限位槽内部，对安装板限位，从而很好的将滤网设置在反应桶内侧壁之间靠近顶部位置，避免滤网在过滤过程中位置发生偏移。
[0031]3、通过固定环配合转轴使搅拌轴旋转，其中支架配合固定架可以对固定环起到很好的支撑效果，搅拌轴带动搅拌杆转动，其中搅拌轴底部位于定位槽内部，可以对搅拌轴限位，提高其旋转时的稳定性，从而对碳酸钾混合液搅拌，避免碳酸钾颗粒堵塞滤网上开设的滤孔，有效的加快碳酸钾过滤速度。
附图说明
[0032]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。
[0033]图1为本专利技术提出的反应装置整体结构示意图；
[0034]图2为本专利技术提出的反应装置的反应桶的结构示意图；
[0035]图3为本专利技术提出的反应装置的图2中A处放大图；
[0036]图4为本专利技术提出的反应装置的安装板和滤网的结构示意图；
[0037]图5为本专利技术提出的一种高收率轮环藤宁的制备方法的工艺流程图。
[0038]图中：1、反应桶；2、安装机构；3、环型槽；4、卡槽；5、限位板；6、滑槽；7、推板；8、安装板；9、滤网；10、定位槽；11本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高收率轮环藤宁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：制备中间体双咪唑啉；步骤S2：扩环反应步骤S21：向反应装置中加入碳酸钾、乙腈，加热并搅拌；步骤S22：在60℃时滴加双咪唑啉、1,2
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二溴乙烷和乙腈的混合液，反应2小时后，冷却至50℃，通过过滤装置滤去碳酸钾，减压蒸去乙腈，得琥珀色半固体；步骤S3：向步骤S2中制得的琥珀色半固体中加水溶解；步骤S4：向反应装置中加入水，搅拌加热，回流；滴加步骤S3制得的水溶液和NaOH水溶液，滴毕，回流2小时后，趁热过滤，把滤液加入蒸馏瓶中，减压蒸出水，冷却得白色结晶，过滤，得粗品；步骤S5：粗品用甲苯脱水重结晶，得白色晶体，即为轮环藤宁。2.根据权利要求1所述的一种高收率轮环藤宁的制备方法，其特征在于：制备中间体双咪唑啉的方法为：向反应装置中加入固体TETA、95％的N,N
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二甲基甲酰胺二甲缩醛、甲苯；其中，固体TETA的物质的量为0.1mol、重量为14.6g；N,N
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二甲基甲酰胺二甲縮醛的物质的量为0.2mol、重量为25g；甲苯的体积为100ml；搅拌加热至60℃，并不断蒸出反应生成的甲醇；回流2小时，减压蒸出甲苯，冷却、结晶、过滤，得白色结晶即为双咪唑啉。3.根据权利要求1所述的一种高收率轮环藤宁的制备方法，其特征在于：步骤S21中向反应装置中加入碳酸钾的物质的量为0.08mol、重量为11g；乙腈的体积为500ml；步骤S22中双咪唑啉、1,2
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二溴乙烷和乙腈的混合液中：双咪唑啉的物质的量为0.04mol、重量为6.6g；1,2
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二溴乙烷的物质的量为0.04mol、重量为7.6g；乙腈的体积为200ml。4.根据权利要求1所述的一种高收率轮环藤宁的制备方法，其特征在于：步骤S4中向反应装置中加入水的量为：76g；步骤S4中NaOH选用320g、50％的NaOH。5.根据权利要求1所述的一种高收率轮环藤宁的制备方法，其特征在于：所述反应装置中装有回流冷凝器、温度计，所述反应装置包括反应桶(1)，所述反应桶(1)上端设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：