一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。将TiO2/Ti3C2Mxene材料作为光阳极，电沉积的普鲁士蓝作为光阴极。赭曲霉毒素A的引入与其适配体特异性结合，使由适配体封闭的负载葡萄糖的介孔二氧化硅系统释放出葡萄糖。在光的激发下，葡萄糖在TiO2/Ti3C

【技术实现步骤摘要】
一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法


[0001]本专利技术属于半导体纳米材料和生物分析
，具体涉及一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。

技术介绍

[0002]食品安全是关系到国计民生和人们健康的重大问题。真菌毒素防控现已成为中国农产品质量安全监管的“重中之重”赭曲霉毒素A（Ochratoxin A，简称OTA）是真菌毒素的一种，其毒性大，严重危害人类健康，对农作物污染最广泛。在目前所发现的真菌毒素里，OTA的危害性仅次于黄曲霉毒素，它具有极强的肾毒性、肝毒性、细胞毒性、免疫毒性，并具有潜在的致癌性，已在1993年被国际癌症研究机构定为IIB类致癌物质。
[0003]目前，赭曲霉毒素的检测方法主要有仪器分析法、化学分析法以及免疫学分析法。仪器分析法（如薄层色谱法、高效液相法等）是毒素检测常用的方法，该方法具有较高的准确性和灵敏度、易于自化操作，但需要复杂的前处理过程和昂贵的仪器，而且操作人员的技能要求较高，无法实现快速、便捷检测的目的。随着可再生能源转化技术的兴起，将电化学能量转化与生物催化相结合的生物燃料电池有利于开发用户友好、高性能的一体化光电化学检测设备。因此，构建清洁高效的能量转换系统，其显著优势在于作为一种自供电的传感系统，在目标物的检测分析过程中不需要外置电源。可以预见，设计新型的自供电光电化学传感器不仅能够摆脱外置电源的依赖，“瘦身”传感装置，有利于建立智能化、装置一体化的光电化学传感新模式。

技术实现思路

[0004]基于以上背景，本专利技术的目的在于提供一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。其技术原理是先通过构建TiO2/Ti3C2Mxene/FTO光阳极和普鲁士蓝/FTO光阴极双电极体系，由适配体封闭的负载葡萄糖的介孔二氧化硅溶液作为电解液。赭曲霉毒素A的引入与其适配体特异性结合，释放出葡萄糖。当光照射在光阳极时，TiO2/Ti3C2Mxene产生电荷跃迁，葡萄糖被氧化，电子从阳极传递到阴极，使阴极的普鲁士蓝变为普鲁士白。检测电池功率密度与电位的关系以及观察普鲁士蓝电极的颜色变化，实现赭曲霉毒素A的可视化检测。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种基于自供电可视化检测赭曲霉毒素A光电分析方法，包括如下步骤：（1）制备Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极；（2）制备普鲁士蓝修饰的光阴极；（3）制备介孔二氧化硅；（4）用赭曲霉毒素A的核酸适配体将葡萄糖封闭在介孔二氧化硅纳米颗粒中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液；（5）将Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，
将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，在检测液中加入赭曲霉毒素A，释放被封闭的葡萄糖，测试光照下电池阳极的功率密度与电位的关系。
[0006]上述的方法中步骤（1）所述制备Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极，包括以下步骤：1）Ti3C
2 MXene的制备：将Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中，Ti3AlC2粉末所占质量百分比为0.1%
‑
50%，在室温下搅拌一定时间刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为3.0
‑
10.0，80℃干燥2
‑
48小时，将得到的多层Ti3C2粉末加入到10
‑
100ml二甲基亚砜中并搅拌2
‑
48小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤1
‑
10次，收集沉淀；将收集的收集沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理，超声处理0.5
‑
6小时后，以1000
‑
13000 rpm离心10
‑
80分钟，去除多余未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C
2 MXene溶液。进一步的，所述Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中刻蚀Al的时间为1
‑
72小时。
[0007]2）Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将0.1
‑
5 ml钛酸正丁酯倒入2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中获得混合液A，进行磁搅拌10
‑
120分钟，随后加入Ti3C
2 Mxene溶液，制得混合液B；转移制得的混合液至聚四氟乙烯反应釜，FTO的导电表面朝上，在60
‑
240℃加热2
‑
12小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在100
‑
650℃下在管式炉中退火0.5
‑
5小时，制得Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极。
[0008]进一步的，所述2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中2.0 M HCl与去离子水的体积比为0.1:1
‑
1:5；Ti3C
2 Mxene溶液与混合液A二者之间的体积比为0.1:1
‑
10:1。
[0009]上述方法中步骤（2）所述的普鲁士蓝修饰的光阴极制备，包括以下步骤：将FTO电极清洗干净，电解液为HCl、K3[Fe(CN)]6 、FeCl3∙
6H2O和KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.1
‑
0.9 V恒电位下进行5
‑
600 s的电化学沉积。
[0010]上述的方法中所述电解液中HCl的浓度为0.05
‑
0.5 M、K3[Fe(CN)]6 的浓度为0.5
‑
10.0 mM、FeCl3∙
6H2O的浓度为0.5
‑
10.0 mM和KCl的浓度为0.05
‑
0.5 M。
[0011]上述的方法中步骤（3）所述的介孔二氧化硅制备，包括以下步骤：称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中，终浓度为0.5
‑
10 g/L，然后用NaOH溶液调节pH到8.0
‑
13.0；将所得溶液在15
‑
150 ℃水浴下搅拌10
‑
60分钟，在其中加入0.5
‑
10 ml正硅酸四乙酯并继续搅拌0.2
‑
6.0 h得到白色溶胶，白色溶胶用去离子水和乙醇彻底清洗和离心，在300
‑
680℃下煅烧2
‑
8h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在30
‑
80
°
C的真空中干燥3
‑
24小时，获得介孔二氧化硅。
[0012]上述的方法中步骤（4）具体包括以下步骤：介孔二氧化硅分散于乙醇，使其终浓度为1
‑
10 g/L，然后加入葡萄糖，使葡萄糖终浓度为2.0 M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于自供电可视化检测赭曲霉毒素A光电分析方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：（1）制备Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极；（2）制备普鲁士蓝修饰的光阴极；（3）制备介孔二氧化硅；（4）用赭曲霉毒素A的核酸适配体将葡萄糖封闭在介孔二氧化硅纳米颗粒中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液；（5）将Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，在检测液中加入赭曲霉毒素A，释放被封闭的葡萄糖，测试光照下电池阳极的功率密度与电位的关系。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述制备Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极包括以下步骤：1）Ti3C
2 MXene的制备：将Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中，Ti3AlC2粉末所占质量百分比为0.1%
‑
50%，在室温下搅拌一定时间刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为3.0
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10.0，80℃干燥2
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48小时，将得到的多层Ti3C2粉末加入到10
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100ml二甲基亚砜中并搅拌2
‑
48小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤1
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10次，收集沉淀；将收集的收集沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理，超声处理0.5
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6小时后，以1000
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13000 rpm离心10
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80分钟，去除多余未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C
2 MXene溶液；2）Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将0.1
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5 ml钛酸正丁酯倒入2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中获得混合液A，进行磁搅拌10
‑
120分钟，随后加入Ti3C
2 Mxene溶液，制得混合液B；转移制得的混合液至聚四氟乙烯反应釜，FTO的导电表面朝上，在60
‑
240℃加热2
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12小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在100
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650℃下在管式炉中退火0.5
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5小时，制得Ti3C
2 MXene@TiO2/FTO光阳极。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中刻蚀Al的时间为1
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72小时。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2）中2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中，二者的体积比为0.1:1
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1:5；Ti3C
2 Mxene溶液与混合液A二者之间的体积比为0.1:1
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10:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的普鲁士蓝修饰的光阴极制备包括以下步骤：将FTO电极清洗干净，电解液为HCl、K3[Fe(CN)]
6 、FeCl3∙
6H2O和KCl的混合水溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱桢丽，陈毅挺，林棋，李艳霞，黄露，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：