一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法技术

本发明专利技术涉及用电、电化学或磁的方法测试或分析材料技术领域，公开了一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，用超级微波消解仪对豆奶粉样品消解，采用电感耦合等离子体质谱仪，通过内标法测量豆奶粉样品中待测同位素的含量。本发明专利技术中，通过选用不易被豆奶粉中的铁和钙影响的

【技术实现步骤摘要】
一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法


[0001]本专利技术涉及用电、电化学或磁的方法测试或分析材料
，特别是涉及一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法。

技术介绍

[0002]豆奶粉是以大豆和乳品为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成的粉状食品。但豆奶粉的原料和营养添加成分可能存在镍污染，生产加工过程中也可能引入镍元素（主要因为磨浆和喷雾干燥设备中大量采用蒙乃尔合金），过多镍元素会导致心血管和肾脏疾病，影响人体健康，因此需要豆奶粉中的镍进行含量监测。
[0003]GB 5009.138
‑
2017
‑
食品中镍的测定，规定食品中镍元素的检测使用石墨炉原子吸收光谱法。这种方法线性范围窄（也即只能在很窄的范围内确保检测结果准确）且灵敏度不能满足出口商品（需满足进口国的检测标准，一些进口国的要求更高，超出石墨炉原子吸收光谱法的线性范围）的检测需求。
[0004]ICP
‑
MS（电感耦合等离子体质谱）已应用于食品质量安全与检测领域，其精度和线性范围普遍好于石墨炉原子吸收光谱法。但出于种种困难，将ICP
‑
MS用于豆奶粉中镍含量测定尚未有人实施成功。
[0005]专利技术人在研究中发现，将ICP
‑
MS用于豆奶粉中镍含量测定，存在以下问题，并找出了问题出现的原因及解决方案1.结果偏高，原因为
58
Fe
+
和
40
Ca
18
O
+
干扰。
[0006]牛奶含钙量高同时豆类含铁量高，而质谱通常检测天然丰度最高的同位素，然后用天然丰度加权求得元素含量（用内标法时不需要加权）。豆奶样品离子化后，铁和钙会形成
58
Fe
+
和
40
Ca
18
O
+
，这两种离子与天然丰度最高的
58
Ni所形成的
58
Ni
+
质荷比相同，且含量较大，超出ICP
‑
MS的过滤能力，被ICP
‑
MS（按质荷比识别物质）识别为
58
Ni
+
。
[0007]2.结果线性差，波动大，原因为非质谱干扰。
[0008]非质谱干扰主要表现为由实验环境的变化和仪器锥口盐的沉积等引起的待测元素信号漂移，以及样品基质中某些成分对被测元素产生的信号增强或者信号抑制等偏移。
[0009]3.样品难以放入消解管，原因为消解管过细且豆奶粉易粘到消解管壁上以及称量纸上。
[0010]目前样品消解中，效率最高的是超级微波消解仪，其用酸量少，消解后不用赶酸，少了很多耗时较长的步骤。其消解管为一个细长管，豆奶样品倒入时易粘到消解管壁上，导致消解管壁上（不能被消解液浸泡）的豆奶样品不能消解，外加部分豆奶粉粘到称量纸上，导致结果不准。除此之外，粘到消解管壁上的豆奶粉很难清洗。

技术实现思路

[0011]本专利技术提供一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法。
[0012]解决的技术问题是：石墨炉原子吸收光谱法测量豆奶粉中镍含量时测量精度和线
性范围无法满足豆奶粉出口要求，用ICP
‑
MS测量豆奶粉中镍含量时结果偏高、线性差、波动大、样品难以放入消解管。
[0013]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，包括以下步骤：步骤一：称取样品放入消解管，用超级微波消解仪对豆奶粉样品消解，然后对消解后的样品进行稀释定容，得到待检液；取与消解时等量的消解液，稀释定容为与待检液相同的容量，并记作空白溶液；步骤二：选定一种镍同位素，记作待测同位素；步骤三：采用电感耦合等离子体质谱仪，通过内标法测量豆奶粉样品中待测同位素的含量。
[0014]进一步，步骤二中，与待测同位素质量数相同的离子，记作干扰离子，所述待测同位素需满足以下条件：豆奶粉营养成分表中的元素不得在离子化后产生干扰离子。
[0015]进一步，所述待测同位素为
60
Ni；步骤一中采用浓硝酸作为消解液，并采用超纯水进行稀释定容；步骤三中以铑为内标元素。
[0016]进一步，步骤三包括以下分步骤：步骤3.1：配制镍标准工作溶液和内标溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测出镍的镍标准曲线；步骤3.2：分别用电感耦合等离子体质谱仪测量待检液与空白溶液中待测同位素的CPS值，然后根据CPS值分别在镍标准曲线上查出待检液与空白溶液中镍元素的质量浓度；步骤3.3：求取豆奶粉样品中的镍元素含量。
[0017]进一步，步骤3.2中，待检液或空白溶液离子化后，先在八级杆碰撞反应池中用氦气除去多原子离子，然后用四级杆质量分析器过滤掉质荷比与待测同位素不同的离子，最后求取待测同位素的CPS值，八级杆碰撞反应池中的偏转电压为
‑
18伏且截止电压为180伏。
[0018]进一步，步骤一中，先采用正交试验法求取使镍回收率最大的消解参数组合，然后进行消解；所述消解参数包括消解液用量、消解温度、以及消解时间。
[0019]进一步，步骤三中的电感耦合等离子体质谱仪在使用前，通过调谐液进行调试来优化运行参数，所述运行参数包括矩管位置、电感耦合等离子体参数、质谱仪参数和测量参数。
[0020]进一步，步骤一中采用如下方法称取样品放入消解管：制备不含镍的糯米纸，裁切为相同大小的方块备用——以糯米纸方块作为称量纸对豆奶粉样品称重——用糯米纸方块包住豆奶粉样品并搓成细长的小包，将小包整个丢入消解管；步骤一中采用如下方法制备空白溶液：在制备消解液的同时，取与消解时等量的消解液以及一块糯米纸方块放入消解管进行消解，然后将消解后的糯米纸稀释定容为与待检液相同的容量。
[0021]进一步，步骤一中采用如下方法制备不含镍的糯米纸：称取10质量份优级纯的可溶性淀粉以及1
‑
4质量份优级纯的明胶，加入60
‑
100质量份超纯水混匀为悬浊液，在60
‑
80℃下熬煮悬浊液10
‑
20分钟得到浆糊，然后将浆糊涂刷到聚四氟乙烯板上，干燥后揭下即得到不含镍的糯米纸。
[0022]进一步，步骤一中采用如下方法称取样品放入消解管：取一次性塑料滴管，斜向剪开一次性塑料滴管的胶头，并剪去一次性塑料滴管的尖端——将一次性塑料滴管放到电子天平上，对电子天平归零——用一次性塑料滴管剪开的胶头挖取豆奶粉样品，放到电子天平上称重——将一次性塑料滴管下端放入消解管，使豆奶粉样品落入消解管中。
[0023]本专利技术一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法与现有技术相比，具有如下有益效果：本专利技术中，通过选用不易被豆奶粉中的铁和钙影响的
60
Ni作为待测同位素，且先在八级杆碰撞反应池中用氦气除去多原子离子，然后用四级杆质量分析器过滤掉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：称取样品放入消解管，用超级微波消解仪对豆奶粉样品消解，然后对消解后的样品进行稀释定容，得到待检液；取与消解时等量的消解液，稀释定容为与待检液相同的容量，并记作空白溶液；步骤二：选定一种镍同位素，记作待测同位素；步骤三：采用电感耦合等离子体质谱仪，通过内标法测量豆奶粉样品中待测同位素的含量。2.根据权利要求1所述的一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：步骤二中，与待测同位素质量数相同的离子，记作干扰离子，所述待测同位素需满足以下条件：豆奶粉营养成分表中的元素不得在离子化后产生干扰离子。3.根据权利要求1所述的一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：所述待测同位素为
60
Ni；步骤一中采用浓硝酸作为消解液，并采用超纯水进行稀释定容；步骤三中以铑为内标元素。4.根据权利要求1所述的一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：步骤三包括以下分步骤：步骤3.1：配制镍标准工作溶液和内标溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测出镍的镍标准曲线；步骤3.2：分别用电感耦合等离子体质谱仪测量待检液与空白溶液中待测同位素的CPS值，然后根据CPS值分别在镍标准曲线上查出待检液与空白溶液中镍元素的质量浓度；步骤3.3：求取豆奶粉样品中的镍元素含量。5.根据权利要求4所述的一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：步骤3.2中，待检液或空白溶液离子化后，先在八级杆碰撞反应池中用氦气除去多原子离子，然后用四级杆质量分析器过滤掉质荷比与待测同位素不同的离子，最后求取待测同位素的CPS值，八级杆碰撞反应池中的偏转电压为
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18伏且截止电压为180伏。6.根据权利要求1所述的一种高效且准确的豆奶粉中镍含量测定方法，其特征在于：步骤一中，先采用正交...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛敏敏，刘芳芳，唐吉旺，袁列江，吴海智，朱礼，卢超，郭星辛，
申请(专利权)人：湖南省产商品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：