一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法技术

本发明专利技术提供一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，所述方法包括浸提液配制、样品前处理、测定。本发明专利技术的提取检测方法，对氯离子的提取率高，能准确反映土壤中真实氯离子含量，测定氯含量平均值与标准值偏差为0.59

【技术实现步骤摘要】
一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法


[0001]本专利技术涉及一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，属于定量检测领域。

技术介绍

[0002]NY/T1121.17
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2006 在土壤检测，第17部分公开了土壤氯离子含量的测定方法，用无二氧化碳蒸馏水提取，再用硝酸银标准溶液进行滴定来测定土壤中氯含量，方法过于简单，水提取对氯离子的提取率低，手动滴定终点观察不准确，测定误差大，不能反映土壤中真实的氯离子含量。
[0003]NY/T1378
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2007土壤氯离子含量的测定中，同样使用水对土壤进行浸取，使用电位滴定法或者硝酸银手动滴定法对浸提液氯离子含量进行测定，电位滴定仪可以准确判断终点，但是水提取同样对氯离子的提取率低，测定误差大，不能反映土壤中真实的氯离子含量。
[0004]《烟草科技》2012年第3期（文章编号1002
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0861（2012）03
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0064
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03）发表了文章《连续流动法测定植烟土壤中的氯》，用水提取土壤中的氯离子，用连续流动法进行测定，提取后测定加标回收率偏高，说明对土壤中氯的提取效果差，而且土壤样品需经过浸提后，浸提液通过抽滤方式获得待测液，上述方法耗时较长，步骤繁琐，且抽滤环节无法利用常规过滤代替，浸提液振荡后为悬浊液，常规滤纸无法获得澄清待测液。
[0005]CN108956815B公开了一种海砂中氯离子含量的测试方法，通过超声后蒸馏再进行萃取，步骤较为繁琐，而且需要用不同种类的酸进行淋洗，虽然能提高氯离子的提取量，但是成本偏高。
[0006]综上所述，现有技术方案存在以下不足：（1）现有步骤简单的方法，对氯离子的提取率低，无法准确反映土壤中真实氯离子含量；（2）现有提取率高的方法，步骤较为繁琐，成本偏高。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术通过改良浸取液，将样品与改性二氧化硅颗粒混合研磨，提供一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取方法，解决以下技术问题：（1）对氯离子的提取率高，能准确反映土壤中真实氯离子含量；（2）步骤简单，成本低。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，所述方法包括浸提液配制、样品前处理、测定。
[0009]以下是对上述技术方案的进一步改进：所述浸提液配制包括硫酸钾配制浸提液或者硫酸钾、改性木质素粉末配制浸提
液；所述硫酸钾配制浸提液，硫酸钾加去离子水溶解超声得到硫酸钾浸提液；所述硫酸钾浸提液中硫酸钾的浓度为0.08
‑
0.12mol/L。
[0010]所述硫酸钾、改性木质素粉末配制浸提液，硫酸钾加去离子水溶解，加入改性木质素粉末分散超声得到硫酸钾浸提液；所述硫酸钾浸提液中硫酸钾的浓度为0.08
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0.12mol/L；所述改性木质素粉末浓度为1.8
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2.2g/L。
[0011]所述样品前处理包括直接浸提或混合、浸提；所述直接浸提，称取通过1.5
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2.5mm筛孔土壤样品与浸提液混合，然后以160
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200rpm振荡25
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35min，结束后静置5
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7min，上清液过滤并弃去前4
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6mL获得浸提液；所述样品与浸提液的质量体积比为1g：4.5
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5.5mL。
[0012]所述混合，称取通过1.5
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2.5mm筛孔土壤样品与改性二氧化硅颗粒混合研磨，研磨后与浸提液混合得到待浸提液。
[0013]所述土壤样品与改性二氧化硅颗粒质量比为4.5
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5.5:1；所述样品与浸提液的质量体积比为1g：4.5
‑
5.5mL。
[0014]所述改性二氧化硅颗粒的制备方法，将80
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120目石墨颗粒与石蜡在75
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85℃下熔融共混50
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70min然后冷却，再加入质量浓度为30
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40%的硅溶胶，在40
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50℃下搅拌50
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70min，进行气流干燥，然后在480
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520℃下焙烧130
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170min，粉碎至130
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170目得到改性二氧化硅颗粒；所述石墨颗粒与石蜡质量比为2.5
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3.5:1；所述硅溶胶与石墨颗粒质量比为4.5
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5.5:1。
[0015]所述浸提，将待浸提液90
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110W功率下超声8
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12min，然后加热煮沸2
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4min，再以180
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200rpm频率振荡25
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35min，结束后静置5
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7min，上清液过滤并弃去前4
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6mL获得浸提液。
[0016]所述测定，含量测定和计算方法采用YC/T 162
‑
2011的方法，其中第4步试剂与材料使用试剂均为分析纯，其中第6步中试样制备、样品处理替换为本实施例中的浸提液配制步骤和样品前处理步骤，对浸提液进行测定。
[0017]与现有技术相比，本专利技术取得以下有益效果：本专利技术的提取检测方法，对氯离子的提取率高，能准确反映土壤中真实氯离子含量，测定氯含量平均值与标准值偏差为0.59
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0.71%，空白加标回收率为100.2
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100.7%；本专利技术的提取检测方法精密度高，精密度测试RSD为0.40
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0.45%；本专利技术的提取检测方法准确度高，准确度测试RSD为0.48
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0.52%；本专利技术的提取检测方法步骤简单，成本低。
具体实施方式
[0018]实施例1（1）浸提液配制准确称取17.5g硫酸钾（分析纯）于烧杯中，加去离子水溶解，定容到1L，得到硫酸钾浸提液；
将上述浸提液超声处理5min，以去除水中溶解的气体；（2）样品前处理直接浸提准确称取通过2mm筛孔风干土壤样品5g（精确到0.01g），放入100mL三角瓶中，准确加入25mL（精确到0.01mL）浸提液；将三角瓶排布于摇床上，以180rpm频率，振荡30min，震荡结束后取出，静置6min，即可明显分层，取上清液利用中速定性滤纸过滤，弃去前5mL，以获得澄清的浸提液，待测。
[0019]（3）测定氯的含量测定和计算方法采用YC/T 162
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2011的方法，其中第4步试剂与材料使用试剂均为分析纯，其中第6步中试样制备、样品处理替换为本实施例中步骤（1）的浸提液配制和步骤（2）的样品前处理，对浸提液进行测定。
[0020]实施例2（1）浸提液配制准确称取17.5g硫酸钾（分析纯）溶解于去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于，所述方法包括浸提液配制、样品前处理、测定。2.根据权利要求1所述的一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于：所述浸提液配制包括硫酸钾配制浸提液或者硫酸钾、改性木质素粉末配制浸提液；所述硫酸钾配制浸提液，硫酸钾加去离子水溶解超声得到硫酸钾浸提液；所述硫酸钾浸提液中硫酸钾的浓度为0.08
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0.12mol/L。3.根据权利要求2所述的一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于：所述硫酸钾、改性木质素粉末配制浸提液，硫酸钾加去离子水溶解，加入改性木质素粉末分散超声得到硫酸钾浸提液；所述硫酸钾浸提液中硫酸钾的浓度为0.08
‑
0.12mol/L；所述改性木质素粉末浓度为1.8
‑
2.2g/L。4.根据权利要求1所述的一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于：所述样品前处理包括直接浸提或混合、浸提；所述直接浸提，称取通过1.5
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2.5mm筛孔土壤样品与浸提液混合，然后以160
‑
200rpm振荡25
‑
35min，结束后静置5
‑
7min，上清液过滤并弃去前4
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6mL获得浸提液；所述样品与浸提液的质量体积比为1g：4.5
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5.5mL。5.根据权利要求4所述的一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于：所述混合，称取通过1.5
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2.5mm筛孔土壤样品与改性二氧化硅颗粒混合研磨，研磨后与浸提液混合得到待浸提液。6.根据权利要求5所述的一种适用于连续流动法的土壤氯离子高效提取检测方法，其特征在于：所述土壤样品与改性二氧化硅颗粒质量比为4.5
‑
5.5:1；所述样品与浸提液的质量体积比为1g：4.5<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉华，高政绪，姜振玲，刘春菊，杜传印，崔志军，刘中庆，杨勇，
申请(专利权)人：山东潍坊烟草有限公司，
类型：发明
国别省市：