用于表面增强拉曼散射的基片、基片的制备方法及其应用技术

本公开提供了一种用于表面增强拉曼散射的基片，所述基片包括：铜基体；和碘化亚铜钝化膜，形成于所述铜基体的表面。本公开还提供了一种用于表面增强拉曼散射的基片的制备方法和应用该基片进行表面增强拉曼散射的方法。和应用该基片进行表面增强拉曼散射的方法。和应用该基片进行表面增强拉曼散射的方法。

【技术实现步骤摘要】
用于表面增强拉曼散射的基片、基片的制备方法及其应用


[0001]本公开涉及痕量检测
，更具体地，涉及一种用于表面增强拉曼散射的基片、该基片的制备方法以及应用该基片进行表面增强拉曼散射的方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(SERS)基底的材料通常为金属和半导体，传统的表面拉曼增强基片主要由金银等贵金属组成。由于贵金属表面增强拉曼散射基底价格大部分都比较昂贵且容易氧化，这限制了其实际应用。近年来半导体纳米结构因其表面增强拉曼散射活性而被探索，目前己有许多半导体材料被证明具有拉曼增强作用，能够作为SERS表面增强拉曼散射基底使用。如InAs/GaAs量子点、CuTe纳米晶体、Cu2O纳米球、TiO2纳米结构等。与金属纳米粒子相比，半导体材料具有高稳定性，结构多样性，良好的生物相容性，价格低廉，及荧光淬灭性能。
[0003]在实现本公开构思的过程中，专利技术人现有技术中至少存在如下问题：虽然己报道的SERS基底有很多类型，但不能满足同时具备高度灵敏、性能稳定和价格低廉的要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本公开的实施例提供了一种用于表面增强拉曼散射的基片、该基片的制备方法以及应用该基片进行表面增强拉曼散射的方法。
[0005]根据本公开的一个方面，提供了一种用于表面增强拉曼散射的基片，所述基片包括：铜基体；和碘化亚铜钝化膜，形成于所述铜基体的表面。
[0006]根据本公开的实施例，所述铜基体采用的材料为纯铜或铜合金。
[0007]根据本公开的实施例，所述铜基体采用熔炼、轧制或镀膜工艺制备而成。
[0008]根据本公开的实施例，所述碘化亚铜钝化膜采用γ
‑
CuI。
[0009]根据本公开的实施例，所述碘化亚铜钝化膜采用微纳结构，所述微纳结构具有尺寸为50
‑
1000nm的微纳颗粒。
[0010]根据本公开的实施例，所述微纳颗粒的尺寸为50
‑
200nm。
[0011]根据本公开的实施例，所述微纳颗粒包括球形颗粒、长方体颗粒和椎体颗粒中的至少一种。
[0012]根据本公开的另一个方面，提供了一种上述用于表面增强拉曼散射的基片的制备方法，包括如下步骤：对铜基体进行预处理；和采用电化学钝化法在预处理后的铜基体表面制备碘化亚铜钝化膜。
[0013]根据本公开的实施例，所述对铜基体进行预处理的步骤包括：对铜基体进行裁剪和打磨，用丙酮、无水乙醇、去离子水依次对铜基体进行超声清洗并吹干。
[0014]根据本公开的实施例，所述采用电化学钝化法在预处理后的铜基体表面制备碘化亚铜钝化膜的步骤包括：在电解槽中加入电解液；和将所述预处理后的铜基体放入所述电解槽中进行钝化，其中，所述铜基体作为阳极。
[0015]根据本公开的实施例，所述电解液为碘离子溶液。
[0016]根据本公开的实施例，所述碘离子溶液中碘离子的浓度为10
‑
200mM。
[0017]根据本公开的实施例，所述碘离子溶液为碘化钾溶液、碘化钠溶液或碘化锂溶液。
[0018]根据本公开的实施例，所述将所述预处理后的铜基体放入所述电解槽中进行钝化的步骤中，采用的钝化电压为0.5
‑
15V，钝化时间为10
‑
600s。
[0019]本公开的另一方面提供了一种表面增强拉曼散射的方法，包括如下步骤：将待测溶液滴加到上述基片或上述方法制得的基片上；和利用拉曼光谱仪进行检测。
[0020]根据本公开的实施例，所述利用拉曼光谱仪进行检测的步骤中，所述拉曼光谱仪的波长包括532nm、633nm、785nm和1064nm。
[0021]从上述技术方案可以看出，本公开提供的用于表面增强拉曼散射的基片、制备方法和表面增强拉曼散射的方法的有益效果如下：
[0022]1.本公开提供的用于表面增强拉曼散射的基片，通过在铜基体上形成碘化亚铜钝化膜，获得了高度灵敏、性能稳定和价格低廉的用于表面增强拉曼散射的基片，该基片以铜片或铜合金片为基体材料，利用电化学方法在含碘离子溶液中制备钝化膜，在空气及水溶液中具有良好的稳定性，以及良好的表面增强拉曼散射性能，能够实现在空气中长期存放(至少6个月)，且表面增强拉曼性能保持稳定。该基片无明显杂峰，具有方便测试时分辨特征峰的优点。。
[0023]2.本公开提供的用于表面增强拉曼散射的基片的制备方法，制备工艺简单，成本低，SERS信号灵敏度高，重复性好，易于推广及大规模生产应用。
[0024]3.本公开提供的表面增强拉曼散射的方法，通过采用在铜基体上形成碘化亚铜钝化膜而制备的用于表面增强拉曼散射的基片，利用拉曼光谱仪进行检测，能够快速、高灵敏度、高可靠性的实现痕量检测，检测过程中需用样品量极少，适合各种液体样品，适合工业化批量生产，可应用于环境污染物检测、食品安全检测、生物及医疗等

附图说明
[0025]通过以下参照附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
[0026]图1示意性示出了本公开实施例中基片的制备方法流程图；
[0027]图2示意性示出了本公开实施例中表面增强拉曼散射方法的流程图；
[0028]图3示意性示出了根据本公开实施例1的基片的扫描电镜图；
[0029]图4示意性示出了根据本公开实施例1的基片的钝化膜的XRD图谱；
[0030]图5示意性示出了根据本公开实施例1的基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱；
[0031]图6示意性示出了根据本公开实施例1的基片检测不同浓度的亚甲基蓝的拉曼光谱；
[0032]图7示意性示出了根据本公开实施例2的白铜基底的基片的扫描电镜图；
[0033]图8示意性示出了根据本公开实施例2的铍铜基底的基片的扫描电镜图；
[0034]图9示意性示出了根据本公开实施例2的基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱；
[0035]图10示意性示出了根据本公开实施例3的含银量5％银铜合金基底的基片的扫描电镜图；
[0036]图11示意性示出了根据本公开实施例3的基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱；
[0037]图12示意性示出了根据本公开对比例1的纯铜基底和包括碘化亚铜钝化膜的基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱。
具体实施方式
[0038]以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
[0039]在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于表面增强拉曼散射的基片，其特征在于，所述基片包括：铜基体；和碘化亚铜钝化膜，形成于所述铜基体的表面。2.根据权利要求1所述的基片，其特征在于，所述铜基体采用的材料为纯铜或铜合金。3.根据权利要求2所述的基片，其特征在于，所述铜基体采用熔炼、轧制或镀膜工艺制备而成。4.根据权利要求1所述的基片，其特征在于，所述碘化亚铜钝化膜采用γ
‑
CuI。5.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述碘化亚铜钝化膜采用微纳结构，所述微纳结构具有尺寸为50
‑
1000nm的微纳颗粒。6.根据权利要求5所述的基片，其特征在于，所述微纳颗粒的尺寸为50
‑
200nm。7.根据权利要求5所述的基片，其特征在于，所述微纳颗粒包括球形颗粒、长方体颗粒和椎体颗粒中的至少一种。8.一种如权利要求1
‑
7任一项所述的基片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对铜基体进行预处理；和采用电化学钝化法在预处理后的铜基体表面制备碘化亚铜钝化膜。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述对铜基体进行预处理的步骤包括：对铜基体进行裁剪和打磨，用丙酮、无水乙醇、去离子水依次对铜基体进行超声清洗并吹干。10.根据权利要求8所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李世林，凌云汉，张政军，陈诚，林鹰，
申请(专利权)人：广西三环高科拉曼芯片技术有限公司，
类型：发明
国别省市：