一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，包括，硅胶活化：将硅胶加热活化，制得活化后的硅胶；磷脂溶解：取磷脂样品溶解于乙醇溶液中，制得磷脂溶液；磷脂为粗磷脂酰乙醇胺，其中磷脂酰乙醇胺含量76％，磷脂酰胆碱含量大于10％；硅胶吸附：在磷脂溶液中加入活化后的硅胶，搅拌吸附、过滤，取上清液浓缩干燥，制得吸附后样品；丙酮洗涤：将吸附后样品中加入冷丙酮进行洗涤，分离洗涤液和固形物，将固形物真空脱溶，即得高纯度磷脂酰乙醇胺。本发明专利技术工艺简单，原料处理量大，能实现工业化大规模生产，制得的磷脂酰乙醇胺纯度大于90％，有利于解决技术瓶颈问题，满足市场对高纯度磷脂酰乙醇胺的需求。纯度磷脂酰乙醇胺的需求。纯度磷脂酰乙醇胺的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法


[0001]本专利技术属于磷脂深加工领域，具体涉及到一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法。

技术介绍

[0002]磷脂酰乙醇胺(PE)又称脑磷脂，属于氨基磷脂，可作为乳化剂，应用于化妆品、食品工业。随着研究的不断深入，磷脂酰乙醇胺的生理功能被不断发现，具有抗氧化、维持线粒体形态等功能，也能改善智力、促进大脑发育、改善神经运动障碍综合症，在医药工业的应用越来越广泛。
[0003]高纯度的磷脂酰乙醇胺不仅自身可以作为脂质体制剂的重要辅料，也可以制备衍生物如DOPE、POPE等，用于脂质体制备。高纯度的磷脂酰乙醇胺还具有pH敏感性，可制备pH敏感脂质体，对肿瘤的治疗具有靶向性。也可作为仿生涂层，包覆于生物医用材料植入物表面，具有抗菌作用。
[0004]现有的制备磷脂酰乙醇胺的方法主要有溶剂萃取法、超临界流体萃取法和柱层析法等。溶剂萃取法和超临界流体萃取法得到的磷脂酰乙醇胺纯度不高，一般仍含有磷脂酰胆碱等杂质。柱层析法虽然制得的磷脂酰乙醇胺纯度较高，但是处理量小，无法进行工业化生产。如中国专利CN109096327和中国专利CN104592293通过硅胶柱层析制得纯度90％以上的磷脂酰乙醇胺，但是溶剂消耗大，产品得率低，且采用三元混合溶剂洗脱，溶剂难以回收。中国专利CN109438508通过溶剂萃取、金属离子沉淀、大孔树脂层析结合的方法制备磷脂酰乙醇胺，产品纯度达65％，操作复杂且磷脂酰乙醇胺纯度低。目前，关于去除磷脂酰乙醇胺中混杂的磷脂酰胆碱的方法仍然主要是柱层析法。

技术实现思路

[0005]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0006]鉴于上述和/或现有技术中针对目前市场磷脂酰乙醇胺纯度较低，且难以进行工业化生产等问题，提出了本专利技术。
[0007]因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，包括，
[0009]硅胶活化：将硅胶加热活化，制得活化后的硅胶；
[0010]磷脂溶解：取磷脂样品溶解于乙醇溶液中，制得磷脂溶液；磷脂为粗磷脂酰乙醇胺，其中磷脂酰乙醇胺含量76％，磷脂酰胆碱含量大于10％；
[0011]硅胶吸附：在磷脂溶液中加入活化后的硅胶，搅拌吸附、过滤，取上清液浓缩干燥，
制得吸附后样品；
[0012]丙酮洗涤：将吸附后样品中加入冷丙酮进行洗涤，分离洗涤液和固形物，将固形物真空脱溶，即得高纯度磷脂酰乙醇胺。
[0013]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述硅胶，其粒径为100～200目。
[0014]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述加热活化，其温度为110℃，时间为1.5h。
[0015]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述乙醇溶液，体积分数90％～100％的乙醇。
[0016]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述磷脂溶液，其中，磷脂样品与乙醇溶液料液比以g/mL计为1:20～1:50。
[0017]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述在磷脂溶液中加入活化后的硅胶，其中，磷脂与活化后的硅胶的质量比以g/g计为1:0.5～1:2。
[0018]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述搅拌吸附，搅拌吸附时间为15～60min，搅拌吸附温度为25～45℃，吸附次数为1～5次。
[0019]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述将吸附后样品中加入冷丙酮进行洗涤，其中，丙酮温度为
‑
20℃，洗涤方式为超声辅助洗涤。
[0020]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述洗涤次数为3～5次。
[0021]作为本专利技术所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法的一种优选方案，其中：所述磷脂样品与丙酮料液比以g/mL计为1:3～1:10。
[0022]本专利技术有益效果：
[0023](1)本专利技术为去除磷脂酰乙醇胺中的磷脂酰胆碱杂质，制备高纯度磷脂酰乙醇胺提供了一种可行的方法，高纯度磷脂酰乙醇胺可用于医药工业，能显著改善脂质体膜的相变温度、粒径、抑制脂质体的氧化，提高脂质体稳定性。
[0024](2)本专利技术工艺简单，原料处理量大，能实现工业化大规模生产，制得的磷脂酰乙醇胺纯度大于90％，有利于解决技术瓶颈问题，满足市场对高纯度磷脂酰乙醇胺的需求。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0026]图1为本专利技术磷脂原料的HPLC图。
[0027]图2为本专利技术磷脂原料硅胶吸附后的HPLC图。
[0028]图3为本专利技术高纯度磷脂酰乙醇胺产品的HPLC图。
[0029]图4为本专利技术PE标准曲线图。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0031]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0032]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0033]本专利技术中硅胶购买国药集团化学试剂有限公司，柱层析用，100
‑
200目，其他原料均为普通市售产品。
[0034]本专利技术HPLC测定磷脂组分及含量：
[0035](1)HPLC条件：Si
‑
60色谱柱(250nm
×
4.6nm
×
5μm)，柱温40℃，流速1.0mL/min,载气流速：2L/min；检测器：蒸发光检测器，漂移管温度：72℃，进样量：10μL；流动相A：甲醇:水:冰醋酸：三乙胺(85:15:0.45:0.05，v/v/v本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，其特征在于：包括，硅胶活化：将硅胶加热活化，制得活化后的硅胶；磷脂溶解：取磷脂样品溶解于乙醇溶液中，制得磷脂溶液；磷脂为粗磷脂酰乙醇胺，其中磷脂酰乙醇胺含量76％，磷脂酰胆碱含量大于10％；硅胶吸附：在磷脂溶液中加入活化后的硅胶，搅拌吸附、过滤，取上清液浓缩干燥，制得吸附后样品；丙酮洗涤：将吸附后样品中加入冷丙酮进行洗涤，分离洗涤液和固形物，将固形物真空脱溶，即得高纯度磷脂酰乙醇胺。2.如权利要求1所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，其特征在于：所述硅胶，其粒径为100～200目。3.如权利要求1或2所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，其特征在于：所述加热活化，其温度为110℃，时间为1.5h。4.如权利要求1所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，其特征在于：所述乙醇溶液，体积分数90％～100％的乙醇。5.如权利要求1或4所述吸附法制备高纯度磷脂酰乙醇胺的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹栋，沈晓华，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：