一种水性涂料待测样品的制备方法及测定水性涂料中游离甲醛含量的沉淀澄清-AHMT法技术

本发明专利技术涉及一种水性涂料待测样品的制备方法及测定水性涂料中游离甲醛含量的沉淀澄清

【技术实现步骤摘要】
一种水性涂料待测样品的制备方法及测定水性涂料中游离甲醛含量的沉淀澄清
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AHMT法


[0001]本专利技术属于甲醛检测
，具体涉及一种水性涂料待测样品的制备方法及测定水性涂料中游离甲醛含量的沉淀澄清
‑
AHMT法。

技术介绍

[0002]甲醛(HCHO)，无色具有刺激性气味气体，可诱发癌症，世卫及美国环境保护局均将其列为潜在危险致癌物。日常生活中甲醛污染主要来自于人造板中脲醛树脂，涂料生产过程中残留的未反应的游离甲醛释放。在新实施国标GB18582
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2020中对建筑用水性涂料游离甲醛的限量从以往的100mg/kg下调至50mg/kg，说明甲醛污染的防治日益得到人们的重视，同时也对甲醛的检测提出了新的要求。
[0003]目前，水性涂料中游离甲醛检测主要有以下三种：1、蒸馏法(陈荣,张玉婕,陈玮廉,等.室内用水性涂料及水性胶粘剂中甲醛含量测定的研究[J].分析试验室,2008,27(z2):284
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286.；杜陇,曹京宜,李亮,等.乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料中的甲醛含量[J].现代科学仪器,2016,(1):99
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102.)。该法原理是通过加热涂料，将甲醛通过蒸馏方式收集并与乙酰丙酮反应生成稳定黄色络合物，以分光光度法检测。该方法中加热蒸馏过程需要人为监控，整个检测所需时间长，检测效率较低。2、衍生化
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质谱法(Oliva
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Teles M T,Paiga P,Delerue
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Matos C M,et al.Determination of free formaldehyde in foundry resins as its 2,4
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dinitrophenylhydrazone by liquid chromatography[J].Analytica Chimica Acta,2002,467(s 1
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2):97
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103；Mcguire J M,Nahm S H.Determination,by GC
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MS using deuterated internal standards,of formaldehyde and methanol evolved during curing of coatings[J].Journal of Separation Science,2015,14(4):241
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244.)。该法原理是以水稀释涂料并提取后，甲醛经2,4
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二硝基苯肼衍生，以液相色谱
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质谱或气相色谱质
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谱法测定衍生物。该法前处理较为简便，但需要经过5
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24小时条件严格的衍生过程。3、顶空法(马明,周宇艳,马腾洲.顶空
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气相色谱质谱法快速测定水性涂料及胶粘剂中游离甲醛含量[J].分析试验室,2015,34(5):558
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561.；Lo KM,Yung Y L.Integration of Headspace Solid Phase Micro
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Extraction with Gas Chromatography for Quantitative Analysis of Formaldehyde[J].Bulletin of the Korean Chemical Society,2013,34(1):139
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142.)。该法涂料在顶空装置中加热，甲醛析出于气相并在气液相中达到压力平衡时，通过定量环注入色谱中，以质谱检测。该法涉及了两套仪器联用，使用成本较高。
[0004]因此，开发一种可在常温下快速、高效、低成本且高准确率地实现水性涂料中甲醛含量的检测方法具有重要的研究意义和应用价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有检测水性涂料的检测方法的缺陷或不足，提供一种水
性涂料待测样品的制备方法。本专利技术通过特定的沉淀澄清处理，可在常温条件下高效富集水性涂料中的游离甲醛，同时去除影响检测的聚合物、色浆等杂质，得到的待测样品具有较好的澄清度，且可减少各类因素的干扰，便于检测，处理成本低。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种测定水性涂料中游离甲醛的含量的沉淀澄清
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AHMT法。利用AHMT法对待测样品进行检测，可实现水性涂料中的游离甲醛的检测，准确度高。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种水性涂料待测样品的制备方法，包括如下步骤：将含游离甲醛的水性涂料、提取剂、沉淀剂混合溶解得混合液，超声，过滤，取上清液，即得所述待测样品；
[0009]所述提取剂为偏重亚硫酸钠或其水溶液；所述沉淀剂为亚铁氰化钾和锌盐或其水溶液，亚铁氰化钾和锌盐中锌离子的摩尔比为1:0.1～10；
[0010]所述水性涂料和亚铁氰化钾的质量比为1:0.00739～0.0924；所述水性涂料和偏重亚硫酸钠的质量比为1:0.0005～0.05。
[0011]AHMT法(AHMT分光光度法)是检测空气中甲醛含量最常用的方法，具有无需加热、干扰少、检测限量低的优点。
[0012]鉴于现有检测水性涂料中游离甲醛的方法(蒸馏法、衍生化
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质谱法、顶空法)所存在的需要加热、处理时间长、检测效率低等问题，本专利技术的专利技术人尝试对水性涂料进行前处理然后利用AHMT法(AHMT分光光度法)来实现水性涂料中游离甲醛的检测。
[0013]空气中的甲醛易于收集，其少杂质干扰，易于制备得到待测样品；而水性涂料由水溶性树脂、无机填料、色浆等组成，涂料中的游离甲醛分散在各组分中。当前的紫外分光光度法待测样品前处理技术，只能通过加热蒸馏水性涂料来获取待测样品。而以高速离心或滤纸过滤等非加热蒸馏的前处理技术，都难以将游离甲醛有效分离提取而获取待测样品，在此情况下导致无法使用AHMT法进行检测。如何在不加热蒸馏的情况下，从水性涂料中复杂的成分中将游离甲醛进行高效提取，同时避免各组分对检测过程的干扰，并以合适的反应条件利用AHMT法进行游离甲醛含量检测是重点与难点。
[0014](1)对于游离甲醛的富集：目前已有多种物质可实现甲醛的提取富集，例如纯水、硫酸铵等。研究发现，
[0015]当纯水作为提取液而获得的待测样品，其提取机理如下：
[0016][0017]当以硫酸铵溶液作为提取液而获得的待测样品，其提取机理如下：
[0018][0019]研究发现，利用纯水和硫酸铵溶液作为提取液对水性涂料中的游离甲醇进行富集时，存在富集效率不高，且得到的甲醛在AHMT法的检测条件下无法有效释放出来的问题，检测效果不佳。
[0020]经进一步研究发现，以偏重亚硫酸钠作为提取液而获得的待测样品，具有富集效果好且可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性涂料待测样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含游离甲醛的水性涂料、提取剂、沉淀剂混合溶解得混合液，超声，过滤，取上清液，即得所述待测样品；所述提取剂为偏重亚硫酸钠或其水溶液；所述沉淀剂为亚铁氰化钾和锌盐或其水溶液，亚铁氰化钾和锌盐中锌离子的摩尔比为1:0.1～10；所述水性涂料和亚铁氰化钾的质量比为1:0.00739～0.0924；所述水性涂料和偏重亚硫酸钠的质量比为1:0.0005～0.05。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述超声提取的功率为20～60kHZ，时间为10～15min。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌或硝酸锌中的一种或几种。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合液中，偏重亚硫酸钠的浓度为0.01～1.0g/L；亚铁氰化钾的摩尔浓度为0.004～0.005moL/L；锌盐中锌离子的摩尔浓度为0.008～0.01moL/L。5.一种测定水性涂料中游离甲醛的含量的沉淀澄清
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AHMT法，其特征在于，包括如下步骤：利用AHMT法对权利要求1～4任一所述制备方法得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍炜江，岳大磊，彭速标，肖前，沈文洁，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：