电解法制备高活性氧化铟的方法、ITO靶材的制备方法技术

本发明专利技术所提供了一种电解法制备高活性氧化铟的方法、ITO靶材的制备方法，电解法制备高活性氧化铟的方法包括以下步骤：(1)金属铟为阳极，导电基体为阴极，硝酸铵水溶液为电解液进行电解，得到氢氧化铟沉淀；温度控制在25～45℃之间，电流密度为15～20A/dm2，电压为0.35～0.45V；(2)将氢氧化铟沉淀水洗、压滤、干燥，得氢氧化铟；(3)煅烧。ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：1)采用上述方法制备氧化铟；2)将氧化铟及氧化锡混匀，加水球磨，喷雾干燥造粒，得粉料；3)将粉料进行冷等静压成型；4)气氛烧结。本发明专利技术先通过优化的制备工艺，制备出高活性氧化铟粉末，再将该高活性氧化铟与氧化锡经混合球磨、造粒成型、气氛烧结可得到高密度ITO靶材。材。材。

【技术实现步骤摘要】
电解法制备高活性氧化铟的方法、ITO靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于ITO靶材
，尤其涉及一种电解法制备高活性氧化铟的方法、ITO靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]In2O3是制备ITO薄膜的主要原材料，ITO薄膜是一种n型宽带隙的新型半导体功能材料，其直接带隙在3.55
‑
3.75电子伏特范围内，间接带隙为2.5电子伏特，具有高导电性、高可见光透射率等特点，在新材料领域有非常光明的发展前景。ITO薄膜在平面显示、光伏太阳能、半导体、集成电路及航空航天等领域拥有了大规模的工业应用。作为后期材料研发的基础环节，纳米In2O3粉体的制备具有非常重要的地位。
[0003]由于电解法产生的氢氧化铟粉末微细容易团聚，团聚后的颗粒粒径分布幅度变宽，且后续煅烧过程中粉体的颗粒结构不可控，给高性能ITO靶材的制备造成限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种电解法制备高活性氧化铟的方法、ITO靶材的制备方法，先通过优化的制备工艺，制备出高活性氧化铟粉末，再将该高活性氧化铟与氧化锡经混合球磨、造粒成型、气氛烧结可得到高密度ITO靶材。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0006]一种电解法制备高活性氧化铟的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将金属铟作为阳极，导电基体作为阴极，硝酸铵水溶液作为电解液进行电解，得到氢氧化铟沉淀；电解过程中，电解液的温度控制在25～45℃之间，电解的电流密度为15～20A/dm2，电压为0.35～0.45V；
[0008](2)将所述氢氧化铟沉淀依次进行水洗、压滤、干燥，得氢氧化铟；
[0009](3)将所述氢氧化铟进行煅烧，得氧化铟。
[0010]本专利技术中，将阳极和阴极浸渍于电解液而在两极间产生电位差并产生电流，从而将阳极金属溶解；电解过程发生的反应如下：
[0011]阳极：In
‑
3e＝In
3+
；
[0012]阴极：3H2O+3e＝3OH
‑
+3/2H2↑
[0013]本专利技术在电解过程中，通过将电流和电压控制在上述范围内，配合后续适宜的工艺，可易于制备得到粒径细小均匀且活性高的氧化铟。同时，将电解液的温度控制在25～45℃之间，可利于获得颗粒更加均匀的氧化铟颗粒，且整体产率高。若电解液温度过低，氢氧化铟析出速度偏慢，降低生产效率；电解温度过高，氢氧化铟的析出速度过快，导致离子之间快速聚集，得到的氧化铟颗粒不均匀，粒度分布范围过宽。在此基础上，本专利技术在对氢氧化铟进行煅烧时，整体煅烧时间短，耗能少。
[0014]优选的，所述步骤(1)中，所述硝酸铵水溶液的浓度为0.6～1.6mol/L，pH值为4～
5。本专利技术中，当硝酸铵的浓度过低，电解过程中槽电压会升高，耗电大；硝酸铵浓度过高，浆料中含盐量增加，用水量增大。且本专利技术硝酸铵水溶液的pH值低于4时，电解过程中产生氢氧化铟沉淀的速度偏低；当pH值高于5时，氢氧化铟沉淀生产速度会偏快，导致浓度不均匀的情况下生产氢氧化铟沉淀，最终产生的氧化铟的粒度分布范围较宽。此外，过高的pH值，将导致生成氢氧化铟沉淀立即发生溶解。
[0015]所述导电基体为钛板、石墨板、铂板、镀金板中的一种。进一步优选的，所述导电基体为钛板。
[0016]优选的，所述步骤(2)具体包括以下步骤：采用去离子水洗涤氢氧化铟沉淀，压滤后于100～120℃下恒温干燥4～8h，之后在80～100℃下真空干燥3～5h。在氢氧化铟沉淀干燥的过程中，先通过常压干燥，再进行真空干燥，并合理设置各阶段的干燥温度，可有效除去粉末中的微量水分，并利于后续粉料的焙烧，提升所得氧化铟的性能。
[0017]优选的，所述步骤(3)中，所述煅烧时，煅烧温度为750～900℃，升温速率为8～10℃/10min，煅烧时间为3～4h。本专利技术中，若煅烧温度设定过低，氢氧化铟粉末不能全部脱水形成氧化铟粉末；煅烧温度过高，会使刚生产的氧化铟细小颗粒长大变粗。而本专利技术将升温速率控制为8～10℃/10min，可在保持氢氧化铟粉末全部脱水的情况下，使所得氧化铟更加细小，而在煅烧过程中，通过严格控制升温速率，也能提升氧化铟颗粒的均匀度。
[0018]优选的，所述步骤(1)中，将阳极、阴极设置于电解槽中，所述电解槽中设置有多个阳极和多个阴极；所述阴极、阳极间隔交替排列，所述阴极、阳极的间隔距离为60～100mm；所述电解液在电解槽中保持循环流动状态。
[0019]作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供了一种ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0020]1)采用上述方法制备氧化铟(高活性氧化铟)；
[0021]2)将所述氧化铟以及氧化锡混合均匀，加入水进行混合球磨，再进行喷雾干燥造粒，得到粉料；
[0022]3)将所述粉料进行冷等静压成型，得到ITO靶材素坯；
[0023]4)将所述ITO靶材素坯经气氛烧结得到ITO靶材；制备所述ITO靶材的过程中不添加粘结剂和分散剂。
[0024]通过使用本专利技术电解过程得到的氧化铟，在ITO粉末造粒成型过程中无任何有机粘合剂和分散剂，无需脱脂环节。
[0025]优选的，所述步骤2)中，所述氧化锡的平均粒径D50为35～40nm；所述氧化铟和氧化锡的质量比为(9～9.5):(0.5～1)。本专利技术选择适宜粒径的氧化锡，和氧化锡配合效果好。
[0026]优选的，所述步骤2)中，加入水后，氧化铟、氧化锡与水形成的球磨料的粘度为125～150CPS；所述球磨的温度为50～80℃，球磨的时间为6.5～8.5h；该球磨工艺中，合理设定球磨料的粘度、温度等参数，使粉料(氧化铟、氧化锡)的粒径进一步减小，同时使粉体的粒径范围分布变窄，更加集中均匀，提升烧结性能，提升ITO靶材的相对密度。
[0027]所述喷雾干燥造粒的具体步骤为：将球磨料运送至离心喷雾机内进行雾化，在冷却塔自然落下，控制造粒温度为30～50℃，离心机转速为10000r/min～12000r/min。通过上述喷雾干燥造工艺，可获得平均粒径为15～35nm左右的粉料，且粉料整体粒度均匀，粉末亲和力强，流动性好，利于后续实行冷等静压成型。
[0028]优选的，所述步骤3)中，所述冷等静压成型的压力为180～250MPa，加压速度为6～10MPa/min，保压时间为15～60min。进一步优选的，保压时间为30～60min。通过上述冷等静压成型工艺，使形成的ITO靶材素坯具有较高的相对密度，且结合适宜的加压速度，使压力均匀传递，整体密度均匀。
[0029]优选的，所述步骤4)中，所述气氛烧结温度为1400～1600℃，升温速率为50～70℃/h，保温时间为4～10h，氧气压力为
‑
0.02～0.04MPa。进一步优选的，氧气压力为0～0.04MPa。本专利技术冷等静压成型所得到的I本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解法制备高活性氧化铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金属铟作为阳极，导电基体作为阴极，硝酸铵水溶液作为电解液进行电解，得到氢氧化铟沉淀；电解过程中，电解液的温度控制在25～45℃之间，电解的电流密度为15～20A/dm2，电压为0.35～0.45V；(2)将所述氢氧化铟沉淀依次进行水洗、压滤、干燥，得氢氧化铟；(3)将所述氢氧化铟进行煅烧，得氧化铟。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硝酸铵水溶液的浓度为0.6～1.6mol/L，pH值为4～5；所述导电基体为钛板、石墨板、铂板、镀金板中的一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括以下步骤：采用去离子水洗涤氢氧化铟沉淀，压滤后于100～120℃下恒温干燥4～8h，之后在80～100℃下真空干燥3～5h。4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述煅烧时，煅烧温度为750～900℃，升温速率为8～10℃/10min，煅烧时间为3～4h。5.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将阳极、阴极设置于电解槽中，所述电解槽中设置有多个阳极和多个阴极；所述阴极、阳极间隔交替排列，所述阴极、阳极的间隔距离为60～100mm；所述电解液在电解槽中保持循环流动状态。6.一种ITO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐安泰，
申请(专利权)人：株洲火炬安泰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：