多纤维光学探针制造技术

提供了一种用于通过光谱分析法分析高浓度介质(即，约40wt％或更高浓度的固体颗粒)的多纤维光学探针、一种包括多纤维光学探针的挤出机、以及所述多纤维光学探针的用途。还提供了生成预测模型的方法、确定固体颗粒分散体的参数值的方法以及制造固体颗粒分散体的方法。参数值的方法以及制造固体颗粒分散体的方法。参数值的方法以及制造固体颗粒分散体的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多纤维光学探针


[0002]本专利技术涉及一种包括光纤的多纤维光学探针、一种包括该多纤维光学探针的挤出机以及该多纤维光学探针的用途。

技术介绍

[0004]光学探针是可以利用光来测量介质特性的装置。这种探针可以被配置成测量介质的透光率、光吸收和光散射特性中的一个或多个。
[0005]高浓度介质，如分散在液体悬浮液或溶液中的固体颗粒，很难通过吸收光谱分析法或透射光谱分析法进行分析。这是因为光学探针通常通过将照明源和检测器定位成彼此距离很远来测量相对大的光路上的光吸收或透射的变化。高浓度介质的高光密度阻碍了通过吸收光谱分析法或透射光谱分析法进行任何有意义的测量。
[0006]例如，挤出机的在线探针的标准光路长度为几毫米或更大的量级，例如1mm至300mm。衰减全反射(ATR)探针也是已知的。这些探针本质上是表面探针，只对观察溶解的分子有用。将样品与ATR晶体直接接触，通过晶体的全反射形成光路。穿过ATR晶体的典型光路长度例如为0.5至2微米。ATR探针不适合观察颗粒尺寸大于光的波长的颗粒分散体。
[0007]在高浓度(即约40％或更高的固体颗粒)下，这些光路存在吸收或散射导致的入射光饱和和全衰减的问题。因此，不可能使用表面、透射、反射或吸收光谱分析法对高浓度介质进行在线测量。在线光学测量通常通过从正在进行的过程中提取一个或多个样品并稀释以进行在线或离线分析来进行。
[0008]面临上述光学分析难题的一种高浓度介质是母料，即固体载体(40wt％至50wt％)和颜料或添加剂(50wt％至60wt％)的混合物，所述固体载体通常是聚合物或蜡，所述颜料或添加剂以高浓度最适宜地分散在固体载体中。将颜料加入并分散在热熔载体中，然后冷却形成最终的固体母料产品。这通常作为热熔挤出工艺进行。然后，母料可以在随后的制造过程中经济地用作有色塑料和其他产品的添加剂。
[0009]母料将被加入到最终产品中，母料的聚合物或蜡通常被选择成与最终产品的预期基质材料相匹配。特别是，因为难以准确地对高浓度介质进行光谱学分析，所以也难以确定与光谱数据相关的参数，例如母料中的粒度分布或其部分稀释度。
[0010]对最浓状态的母料进行光谱分析是一项挑战。因为母料的光谱性质与颗粒负载量、粒度分布、颗粒分布(均匀性)、浓度、结晶度、色强度和聚集状态有关，这些参数可能因批次而异，所以在配制着色聚合物混合物时，仅依靠重量通常是不够的。
[0011]母料参数(如粒度分布)的确定为最终产品性能提供了一个很好的预测指标。这是因为粒度分布与母料的外观、质量、功能性和加工性能直接相关。因此，粒度分布的精确在线监测是提供高质量着色产品的重要目标。
[0012]对于颜料，粒度分布影响最终颜色和色强度。如果颜料颗粒太大，那么基本上没有利用颗粒的内部，因为光只与表面相互作用，而不穿透颗粒。这意味着，如果粒度分布发生变化，达到特定颜色所需的颜料量可能会发生变化。实际上，颜料被反复研磨(在离线过程
中)以降低粒度。
[0013]优选的参数，例如粒度分布，根据所需的结果而变化。本专利技术允许操作者基于实时(例如在线)或上游(例如在研磨期间)数据做出知情决定，以优化过程。
[0014]由于上述问题，目前还不知道如何在线监测通过挤出进行的母料生产。
[0015]在挤出机出口处对最终稀释的塑料产品的颜色进行光谱分析法在线监测是众所周知的。例如，US 4,684,488描述了一种方法和设备，用于将浓缩色料受控地供应到挤出机中，以获得所需颜色的塑料产品。
[0016]Magnusson等人在Powder Technology，2005年，151，19
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26中描述了一种用于测量循环流化床中固体体积分数的双纤维探针。通过玻璃测量窗口进行反射率测量，使用成角度的双纤维探针连续测量气体颗粒悬浮液中固体的固体分数。如上所述，标准反射率测量不适合测量高浓度介质(如母料)的性质。
[0017]WO 2015/118525 A1描述了通过光学光谱对挤出物进行在线色强度测量，将其与参照材料进行比较，并通过使用从比较和光谱特性处理中获得的信号来控制分配系统的进料装置。该文件没有描述或建议高浓度介质的在线光学测量，仅测量最终产品的特性。
[0018]根据Reich等人在Applied Optics 2013年52(7)1423
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31中的技术，光子密度波(PDW)光谱分析法已被用于测量和量化密集介质中的光吸收和散射。该技术使用激光光源和照明纤维来分析间歇过程中的高浓度非均相。使用这种技术可以测量悬浮固体的粒度。
[0019]然而，PDW光谱分析法从未在挤出机或其他基于流动的系统中得到证明。此外，PDW光谱分析法需要对数据、关于中高强度调制激光中每个成分的折射率的信息进行复杂的数学处理。
[0020]Aliyu等人在Flow Measurement and Instrumentation 2017年，56，45
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55中描述了一种双纤维探针，其中两根纤维沿着600微米的纤维长度轴线具有尖端到尖端的间隔，用于量化气液系统中的气泡特性。探针用于反射模式，以测量空隙率、气泡直径和流速。如上所述，标准反射率测量不适合测量高浓度介质的性质。此外，双纤维探针不能为光电探测器提供足够的强度来对高浓度介质进行可靠的测量。
[0021]本公开内容是根据上述考虑而设计的。

技术实现思路

用于多纤维光学探针的光纤
[0023]在第一方面中，提供了一种用于多纤维光学探针的光纤，所述多纤维光学探针用于高浓度介质的在线光谱分析法监测，所述光纤包括：由厚度等于或小于25微米的包层周向地涂覆的透明芯。例如，涂覆厚度可以是20、15、10、9、8、7、6、5、4、3、2或1微米或更小。
[0024]目前已知的光纤中的包层厚度通常大于约25微米，从而防止光纤末端之间以小于约50微米的距离平行排列。此外，目前不存在具有所需内径的光纤利用具有允许光纤末端紧密排列的低厚度包层来提供足够的光强度。
[0025]在一些情况下，光纤是玻璃光纤。优选地，所述玻璃是氟锆酸盐、氟铝酸盐、硫族化物蓝宝石或二氧化硅玻璃(石英)中的一种。更优选地，所述玻璃是二氧化硅玻璃。二氧化硅可以是熔融二氧化硅。术语玻璃光纤不包括硬包层二氧化硅光纤(HCSF)或塑料光纤(POF)。
[0026]在一些情况下，光纤具有等于或小于800微米的芯直径，例如600、400、200、100、
80、60、40或20微米或更小。芯直径可以是50、100、200、300、400或500微米或更大。
[0027]在一些情况下，光纤仅由两层组成：透明芯和包层。这比具有掺杂石英的中间层的单模光纤中常见的典型三层要少。现有技术的这个额外的中间层与芯材料具有非常不同的折射率，以防止光从纤维中泄漏。然而，本专利技术的双层光纤在没有中间层或任何外部塑料包层的情况下实现了沿线缆长度的优异光强度。
[0028本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于高浓度介质的在线光谱分析法监测的多纤维光学探针，包括：至少一根光检测纤维，其中每根光检测纤维用于在光接收末端接收光，和至少两根照明纤维，用于从光发射末端发光；其中照明纤维数量等于或大于光检测纤维数量，并且每根所述照明纤维的光发射末端各自独立地定位在距离至少一根光检测纤维的光接收末端等于或小于50微米的位置。2.根据权利要求1所述的多纤维光学探针，其中所述或每根光检测纤维和所述照明纤维独立地包括透明芯，所述透明芯由厚度等于或小于25微米的包层周向涂覆。3.根据权利要求1或权利要求2所述的多纤维光学探针，其中所述或每根光检测纤维和所述照明纤维不含包含锗和/或氯的添加剂，任选地，其中所述至少一根光检测纤维和照明纤维各自不含任何添加剂。4.根据前述权利要求中任一项所述的多纤维光学探针，其中所述照明纤维数量大于所述光检测纤维数量。5.根据权利要求1至4中任一项所述的多纤维光学探针，其中每根光检测纤维的所述光接收末端都各自定位在离至少一个照明纤维的所述光发射末端相同的距离处。6.根据权利要求1至5中任一项所述的多纤维光学探针，其中每根光检测纤维连接到光电探测器，并且每根照明纤维连接到光源。7.根据权利要求6所述的多纤维光学探针，其中所述或每个光电探测器被独立地配置成用于检测波长在从紫外线到中红外线范围内的光。8.根据权利要求6或权利要求7所述的多纤维光学探针，其中所述或每个光源被独立地配置成发射波长从紫外到中红外的光。9.根据权利要求1至8中任一项所述的多纤维光学探针，其中光纤总数量等于或大于50根。10.根据权利要求1至9中任一项所述的多纤维光学探针，其中光检测纤维与照明纤维的比例对应地为1比6。11.根据权利要求1至10中任一项所述的多纤维光学探针，其中光检测纤维与照明纤维的比例对应地为7比12。12.根据权利要求1至11中任一项所述的多纤维光学探针，其中所述照明纤维基本上围绕所述一根或每根光检测纤维布置。13.根据权利要求1至12中任一项所述的多纤维光学探针，其中所述多纤维光学探针不包括在任何所述照明纤维的光发射末端和任何所述光检测纤维的光接收末端之间和/或之前的窗口，可选地，其中所述多纤维光学探针不包括覆盖所述多纤维光学探针尖端处的所述光纤末端和/或位于所述多纤维光学探针尖端处的所述光纤末端之前的任何结构。14.根据权利要求1至13中任一项所述的多纤维光学探针，其中每根照明纤维具有等于或小于800微米的芯直径，可选地，其中每根照明纤维具有等于或大于50微米的芯直径。15.根据权利要求1至14中任一项所述的多纤维光学探针，其中每根检测纤维具有等于或小于800微米的芯直径，可选地，其中每根检测纤维具有等于或大于50微米的芯直径。16.根据权利要求1至15中任一项所述的多纤维光学探针，其中所述光纤在固定的光纤
束中基本上彼此平行地设置。17.根据权利要求1至16中任一项所述的多纤维光学探针，其被包括在挤出机中，其中所述光学探针被定位在固体颗粒输入点、挤出点上游的点或挤出点中一个或多个点...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：科尔维斯科技股份公司，
类型：发明
国别省市：