一种脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用，解决现有技术中藻酸盐创可贴水溶性、限制其在液体创可贴领域的应用、防水止血抑菌效果差的技术问题。本发明专利技术的脂溶性藻酸乙酯的制备方法，具体步骤如下：1)海藻酸酶解反应：向湿态海藻酸中加入氢氧化钠水溶液进行中和，将pH值调整到6.5

【技术实现步骤摘要】
一种脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于藻酸盐改性制备
，具体涉及一种脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]藻酸乙酯目前已有制备，但是脂溶性的藻酸乙酯目前还没有报道；目前藻酸盐在创可贴中应用已报道很多，例如止血纱布、止血剂、代血浆中的应用等，但是藻酸盐是水溶性的，脂溶性也是空白。
[0003]目前液体创可贴市场需求越来越大，现有的液体创可贴多采用藻酸盐，藻酸盐中的羧基能在血钠的影响下和血液蛋白共价交联，形成复合凝胶，加快止血过程。缺点是藻酸盐是水溶性的，创可贴干了之后，遇到水还会变成溶液，起不到防水止血抑菌的效果。
[0004]另外，现有技术中制备的藻酸乙酯，因为海藻酸是个大分子，分子量大，做出来的藻酸乙酯是纤维，不溶解性，使其不能实际应用于液体创可贴领域。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术不足，提供一种制备方法简单易操作，绿色环保，清洁生产，无二次污染物生产，且产品酯化度高，可以达到95％以上，具有疏水性，可以满足现有技术中液体创可贴的应用需求，可使用范围广；具有防水、显著的生物透气性、有效防止病菌侵染的脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用。
[0006]本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种脂溶性藻酸乙酯的制备方法，具体步骤如下：
[0008]1)海藻酸酶解反应：
[0009]向湿态海藻酸中加入氢氧化钠水溶液进行中和，将pH值调整到6.5
‑
7.5，然后加入褐藻胶裂解酶，酶解至反应液粘度控制在4
‑
5mPas后，制得海藻酸钠溶液；
[0010]2)酯化反应制备脂溶性藻酸乙酯产品：
[0011]向步骤1)制得的海藻酸钠溶液中，加入催化剂，在搅拌情况下缓慢加入酒精，调整其整体溶液酒精度为45
°‑
50
°
，然后密闭反应体系，持续搅拌，在反应温度为80
‑
90℃、反应压力为1
‑
1.2MPa的条件下进行酯化反应，至反应完全后，打开回流设备，先调整反应体系温度70
‑
80℃进行酒精回收后，再将反应体系升温至100℃沸腾条件下，蒸馏回流收集制得的脂溶性藻酸乙酯产品。
[0012]优选的，步骤1)中，所述湿态海藻酸的水分含量60
‑
70％，氢氧化钠水溶液的浓度为5％wt，所述湿态海藻酸与5％氢氧化钠水溶液的加入量的重量比为1:1.3
‑
1.5。
[0013]优选的，步骤1)中，所述褐藻胶裂解酶的用量是湿态海藻酸加入量的0.1％
‑
0.2％。
[0014]优选的，步骤2)中，所述催化剂为二氧化锰、硫酸铜、三氯化铁中的一种。
[0015]优选的，催化剂的加入量为步骤1)中湿态海藻酸加入量的0.3
‑
0.5％。
[0016]优选的，酯化反应时间为2
‑
3h。
[0017]一种脂溶性藻酸乙酯，上述任何一项的脂溶性藻酸乙酯的制备方法制得的脂溶性藻酸乙酯，具有如下特征：具有脂溶性，酯化度在95％以上，溶于70
°
以上的酒精，碱性条件下不稳定，在水中不溶解。
[0018]上述的脂溶性藻酸乙酯的应用，在医疗产品中的应用，具体包括在制备液体创可贴中的应用、或者在喷雾式液体创可贴中的应用。
[0019]一种脂溶性藻酸乙酯液体创可贴的制备方法，具体步骤如下：
[0020]向75
°
的酒精中加入权利要求7所述的脂溶性藻酸乙酯，溶解后，形成质量分数为10％
‑
12％的藻酸乙酯酒精溶液；然后加入粘度为300～500mPas乙基纤维素，将溶液体系的粘度调整为50～100mPas，灌装包装，灭菌后，获得液体创可贴。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022](1)本专利技术的脂溶性藻酸乙酯及其制备方法与应用，脂溶性藻酸乙酯制备方法简单易操作，绿色环保，清洁生产，无二次污染物生产，且产品酯化度高，可以达到95％以上，具有疏水性，可以满足现有技术中液体创可贴的应用需求，可使用范围广。
[0023](2)与现有技术中的藻酸盐相比，本专利技术制备的脂溶性藻酸乙酯含有20％的羧基成分，将其溶解到75％的酒精中，喷到伤口具有杀菌的效果，酒精挥发后，能够保证网络结构的形成，形成贴膜后，能够保证较好地止血效果。因脂溶性藻酸乙酯能够溶解到高度酒精中，在其喷涂后，高度酒精会先进行伤口的杀菌，而后酒精快速挥发，形成藻酸乙酯和蛋白的薄膜，具有防水，防止病菌侵染的效果。
[0024](3)本专利技术的脂溶性藻酸乙酯应用在医疗产品中，尤其是制备的液体创可贴具有以下有点：一是，因藻酸盐具有羧基能在血钠的影响下和血液蛋白形成共价交联，形成复合凝胶，加快止血过程。二是，藻酸乙酯含有20％的羧基成分，能够保证网络结构的形成。三是，因产品能够溶解到高度酒精中，喷涂75
°
酒精后，先是75
°
酒精会先进行伤口的杀菌，而后酒精快速挥发，形成藻酸乙酯和蛋白的薄膜，同时还具有显著的生物透气性，具有防水，防止病菌侵染的效果。
具体实施方式
[0025]在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本专利技术。以下实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0026]实施例1
[0027]制备脂溶性藻酸乙酯的方法，具体步骤如下：
[0028]1)海藻酸酶解反应：
[0029]向海藻提取工艺中产生的10kg水分含量60％的湿态海藻酸中加入13kg浓度为5％wt氢氧化钠水溶液进行中和，将pH值调整到6.5，然后加入0.01kg褐藻胶裂解酶，酶解至反应液粘度控制在5mPas以下后，制得海藻酸钠溶液；
[0030]2)酯化反应制备脂溶性藻酸乙酯产品：
[0031]向步骤1)制得的海藻酸钠溶液中，加入0.03kg二氧化锰催化剂，在搅拌情况下缓慢加入酒精，调整其整体酒精度为45
°
，然后密闭反应体系，持续搅拌，在反应温度为80℃、
反应压力为1MPa的条件下进行酯化反应，酯化反应时间为2h，至反应完全后，打开回流设备，先调整反应体系温度70℃进行酒精回收后，然后将反应体系升温至100℃沸腾条件下，蒸馏回流收集制得的脂溶性藻酸乙酯产品。
[0032]经检测蒸馏出来脂溶性藻酸乙酯产品特性：脂溶性藻酸乙酯溶于70
°
以上的酒精，碱性条件下不稳定，在水中不溶解，产品的酯化度为95％。
[0033]实施例2
[0034]制备脂溶性藻酸乙酯的方法，具体步骤如下：
[0035]1)海藻酸酶解反应：
[0036]向海藻提取工艺中产生的10kg水分含量70％的湿态海藻酸中加入15kg浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脂溶性藻酸乙酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)海藻酸酶解反应：向湿态海藻酸中加入氢氧化钠水溶液进行中和，将pH值调整到6.5
‑
7.5，然后加入褐藻胶裂解酶，酶解至反应液粘度控制在4
‑
5mPas后，制得海藻酸钠溶液；2)酯化反应制备脂溶性藻酸乙酯产品：向步骤1)制得的海藻酸钠溶液中，加入催化剂，在搅拌情况下缓慢加入酒精，调整其整体溶液酒精度为45
°‑
50
°
，然后密闭反应体系，持续搅拌，在反应温度为80
‑
90℃、反应压力为1
‑
1.2MPa的条件下进行酯化反应，至反应完全后，打开回流设备，先调整反应体系温度70
‑
80℃进行酒精回收后，再将反应体系升温至100℃沸腾条件下，蒸馏回流收集制得的脂溶性藻酸乙酯产品。2.根据权利要求1所述的脂溶性藻酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述湿态海藻酸的水分含量60
‑
70％，氢氧化钠水溶液的浓度为5％wt，所述湿态海藻酸与5％氢氧化钠水溶液的加入量的重量比为1:1.3
‑
1.5。3.根据权利要求1所述的脂溶性藻酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述褐藻胶裂解酶的用量是湿态海藻酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴勇，刘晶营，赵静，刘春苗，刘金博，蔡冬燕，孙暖暖，陈洪伟，
申请(专利权)人：青岛海之林生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：