加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法，本发明专利技术以加拿大烟叶全烟气成分为对象，避免了仅收集烟气粒相物带来的部分香味成分的损失问题；同时采用硅胶柱层析和凝胶色谱联合分离的方法选择性制备得到特征酸性香味馏分，既能准确筛选出彰显加拿大烟叶风格的特征致香组分，又可以进一步富集特征成分，因此提取效率高，有效成分含量高；添加到参比卷烟后能较好的再现加拿大卷烟的香气特征，从而提升卷烟的感官质量；同时本发明专利技术设备简单，操作方便，便于推广。便于推广。

【技术实现步骤摘要】
加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于烟用香精香料的分离、制备领域，具体涉及加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]众所周知，卷烟是一种嗜好产品，随着焦油量的大幅降低，烟叶原有的香气品质势必受到影响，降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键，特别是在目前焦油量已经有很大下降的情况下，要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦，其难度将会越来越大。如何在降低卷烟焦油含量的同时，使卷烟香味仍能为消费者所接受，已经成为卷烟工业的主攻课题，也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。目前卷烟添加的都是食品香精香料，但随着国家卫生部对食品香精香料添加的要求逐步规范和严格，粮食、水果、水产品、奶制品等都提倡尽量不外加香精香料，由此对烟草香味补偿技术也提出了更大的难题，香味补偿技术已成为中式卷烟的重要研究内容和方向。
[0003]烟气中的香味物质是影响卷烟品质的重要化学组分。对卷烟主流烟气中香味成分的研究，可以最直接地了解与感官作用之间的相互关系，从而为卷烟的加香加料提供重要信息。传统的烟草提取物虽然能较好地弥补烟香，但由于对成分没有选择性分离，其中含有一些对卷烟吸味有负面影响的物质，因此在增加烟香的同时带来了吸味不适、粗糙感和干燥感等副作用。所以对烟草提取物进行选择性分离显得尤为必要。但是卷烟烟气成分种类繁多，作用各异，且烟气中大部分物质均为痕量组分，进一步增加了烟气中关键成分的分离、鉴定的难度。
[0004]研究发现，在烟气酸性成分中，碳数在4以下的低级脂肪酸的主要作用是降低烟气的pH值，碳数在5～10之间的脂肪酸具有十分强烈的香味，在卷烟抽吸过程中直接进入烟气，对感官品质有明显影响，碳数在10以上的高级脂肪酸对烟气感官品质没有明显的直接作用；芳香酸类一般具有甜的、可以产生优美的香味，与烤烟香味比较协调。因此，烟气中的关键香气成分主要是以异戊酸、3
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甲基戊酸为代表的脂肪酸和苯乙酸、苯甲酸等为代表的芳香酸类。传统的从烟气中分离关键酸性成分主要是利用硅胶柱层析的方法，例如专利CN201210246271.6“一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法及其应用”中，利用中压制备液相色谱，采用正相硅胶柱对卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，筛选得到3个关键酸性香味成分，其中馏分1中有19种成分，馏分2中有16种成分，馏分1中有23种成分，该方法虽然可以对酸性成分进行初步分离，但是分离效果不尽如人意，目标馏分中除了一些关键的酸性成分之外，还含有一些对感官作用不明显的其他酸性成分如十六酸、十八酸等，造成目标馏分中有效成分含量低，在卷烟中作用效果不显著，因此需要进一步对其进行分离。凝胶色谱技术主要是利用物质分子量的大小不同进行分离，可以把碳数在12以上的高级脂肪酸和低级脂肪酸进行有效分离，因此在硅胶柱层析的基础上，对获得的馏分采用凝胶色谱技术进一步的分离，以达到富集提高有效成分含量，增强作用效果的目的。
[0005]加拿大烟叶作为优质烟叶的代表，其具有独特的“浓中透清，甜香突出”风格特征。但进口烟叶价格较高使得卷烟工业面临使用成本较高的压力。因此，研究探讨在国内开发加拿大烟叶替代技术，对促进卷烟工业上水平具有重要现实意义。其中，开发研制高品质的加拿大烟叶特征香料是有效手段之一。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是以加拿大烟叶烟气本身具有的香味成分为基础，从烟气中分离制备特征的酸性致香物质，从而获得天然烟用香精，同时将分离的特征酸性致香物质在卷烟中进行应用。该类香精源于烟草自身，避免了非烟草源香精香料加入卷烟中所引起的各种问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案来实现：
[0008]本专利技术提供一种加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法，所述方法为：
[0009]将加拿大烟叶卷制成常规卷烟，利用旋转式吸烟机上抽吸卷烟，捕集获得加拿大烟叶烟气成分，依次经提取、碱洗步骤获得烟气的酸性成分，再将获得的烟气酸性成分分别经正相硅胶柱色谱和凝胶色谱分离制得。具体步骤如下：
[0010](1)提取：在旋转式吸烟机上安装剑桥滤片，并在所述旋转式吸烟机的捕集器后连两个串联的吸收瓶；所述吸收瓶内有甲醇，置于
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70℃以下(异丙醇
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干冰的混合物中)进行冷阱捕集；在所述旋转式吸烟机中抽吸加拿大烟叶卷烟，烟气粒相物被所述剑桥滤片捕集，得到含烟气粒相物的剑桥滤片，烟气气相物被所述甲醇捕集，得到含烟气气相物的甲醇溶液；以有机溶剂A提取所述含烟气粒相物的剑桥滤片中的烟气粒相物，得到含烟气粒相物的有机溶液；合并所述含烟气粒相物的有机溶液与所述含烟气气相物的甲醇溶液，得到混合溶液，减压浓缩至所述混合溶液的体积的二十分之一，得到粗提物(深褐色)即为加拿大烟叶烟气成分；所述有机溶剂A为异丙醇、甲基叔丁基醚或乙醚；
[0011](2)碱洗：冰水浴冷却下，将步骤(1)所述粗提物用2
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10wt％(优选5wt％)的氢氧化钠溶液进行萃取，合并水相，(用5
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20％的H2SO4水溶液)调节pH至2
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3；加入有机溶剂B萃取(三次)，合并有机相，减压浓缩(终体积方便下一步上样即可)，得到有机相提取物；所述氢氧化钠溶液的体积为所述粗提物的体积的1
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2倍(优选2倍)；所述有机溶剂B为石油醚；
[0012](3)正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤(2)所述的有机相提取物进行梯度洗脱，依次按以下用量的各混合液作为洗脱剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分A1
‑
A26：
[0013]体积比为80:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液12个柱体积，分别记为馏分A1
‑
A12
[0014]体积比为40:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液5个柱体积，分别记为馏分A13
‑
A17
[0015]体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液4个柱体积，分别记为馏分A13
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A17
[0016]体积比为2:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液5个柱体积，分别记为馏分A18
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A22
[0017]体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液4个柱体积，分别记为馏分A23
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A26
[0018]合并馏分A14、A15、A16、A23和A24，除去溶剂，获得酸性成分初步分离物；
[0019](4)凝胶色谱分离：采用LH
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20凝胶色谱柱对步骤(3)获得的酸性成分初步分离物进行分离，依次按以下用量的各溶剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分B1
‑
B7：
[0020]体积比为80:20的二氯甲烷与乙醇的混合液
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1个柱体积，记为B1
[0021]体积比为60:4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加拿大烟叶烟气特征酸性香味成分的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)提取：在旋转式吸烟机上安装剑桥滤片，并在所述旋转式吸烟机的捕集器后连两个串联的吸收瓶；所述吸收瓶内有甲醇，置于
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70℃以下进行冷阱捕集；在所述旋转式吸烟机中抽吸加拿大烟叶卷烟，烟气粒相物被所述剑桥滤片捕集，得到含烟气粒相物的剑桥滤片，烟气气相物被所述甲醇捕集，得到含烟气气相物的甲醇溶液；以有机溶剂A提取所述含烟气粒相物的剑桥滤片中的烟气粒相物，得到含烟气粒相物的有机溶液；合并所述含烟气粒相物的有机溶液与所述含烟气气相物的甲醇溶液，得到混合溶液，减压浓缩至所述混合溶液的体积的二十分之一，得到粗提物即为加拿大烟叶烟气成分；所述有机溶剂A为异丙醇、甲基叔丁基醚或乙醚；(2)碱洗：冰水浴冷却下，将步骤(1)所述粗提物用2
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10wt％的氢氧化钠溶液进行萃取，合并水相，调节pH至2
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3；加入有机溶剂B萃取，合并有机相，减压浓缩，得到有机相提取物；所述氢氧化钠溶液的体积为所述粗提物的体积的1
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2倍；所述有机溶剂B为石油醚；(3)正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤(2)所述的有机相提取物进行梯度洗脱，依次按以下用量的各混合液作为洗脱剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分A1
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A26：体积比为80:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液12个柱体积，分别记为馏分A1
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A12体积比为40:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液5个柱体积，分别记为馏分A13
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A17体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液4个柱体积，分别记为馏分A13
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A17体积比为2:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液5个柱体积，分别记为馏分A18
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A22体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液4个柱体积，分别记为馏分A23
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A26合并馏分A14、A15、A16、A23和A24，除去溶剂，获得酸性成分初步分离物；(4)凝胶色谱分离：采用LH
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20凝胶色谱柱对步骤(3)获得的酸性成分初步分离物进行分离，依次按以下用量的各溶剂进行洗脱，每洗脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：帖金鑫，王辉，吴继忠，刘崇盛，李石头，杨靖，汤晓东，李永生，张立立，何文苗，廖付，郝贤伟，毕一鸣，赵振杰，郭孟浩，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：