本实用新型专利技术涉及一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置，包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜；其中，树脂吸附单元对废硫酸中有机物进行预处理吸附，有效降低废硫酸中有机物含量，避免废硫酸在后续高温浓缩过程发生碳化现象，随后依次进入一级浓缩釜和二级浓缩釜内减压蒸馏，得到浓缩硫酸，之后在氧化除杂反应釜中将浓缩硫酸与氧化剂混合进行氧化反应，得到无色或淡黄色硫酸，其能循环套用至硫杂蒽酮类光引发剂的合成反应中，本实用新型专利技术上述回收装置实现了废硫酸的资源化利用，变废为宝，解决了硫杂蒽酮类光引发剂生产中废酸产量大且难处理的难题。处理的难题。处理的难题。
【技术实现步骤摘要】
一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置
[0001]本技术属于光引发剂制备领域，涉及一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置。
技术介绍
[0002]硫杂蒽酮类光引发剂是一类常见的夺氢型自由基光引发剂，其在370nm～380nm间有较强的吸收，并且较长的紫外吸收不受颜色的影响，因此适用于含颜料体系；目前已经商业化的产品包括ITX和DETX；
[0003]目前，浓硫酸催化法仍是工业上制备ITX和DETX的常用方法，生产过程会生成大量废硫酸，其中包含较多杂质，一般作为危险废物处置，处理难度大，处理成本高；
[0004]现有技术公开了在包含2
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(4
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异丙苯硫基)苯甲酸的有机相中加入浓硫酸作为催化剂，加热反应，之后加水淬灭反应，得到光引发剂ITX；还公开了以二硫代水杨酸及间二乙苯为原料，以浓硫酸作为催化剂，反应得到光引发剂DETX；上述工艺过程均会产生大量废硫酸，目前主要将其作为危险废物处理，处理难度大，费用高。
[0005]因此，开发一种能实现硫酸套用的废硫酸的资源化回收装置仍具有重要意义。
技术实现思路
[0006]本技术的目的在于提供一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置，包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜；其中，树脂吸附单元对废硫酸中有机物进行预处理吸附，有效降低废硫酸中有机物含量，避免废硫酸在后续高温浓缩过程发生碳化现象，随后依次进入一级浓缩釜和二级浓缩釜内减压蒸馏，得到浓缩硫酸，之后在氧化除杂反应釜中将浓缩硫酸与氧化剂混合进行氧化反应，得到无色或淡黄色硫酸，其能循环套用至硫杂蒽酮类光引发剂的合成反应中，本技术上述回收装置实现了废硫酸的资源化利用，变废为宝，解决了硫杂蒽酮类光引发剂生产中废酸产量大且难处理的难题，有利于实现硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的零排放。
[0007]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0008]本技术提供了一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置，所述回收装置包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜，所述树脂吸附单元包括柱状壳体及填充在所述柱状壳体内的树脂柱，所述柱状壳体的顶部设置有废硫酸加入口，所述柱状壳体的底部设置有预处理硫酸出口。
[0009]硫杂蒽酮类光引发剂是一类常见的夺氢型自由基光引发剂，主要代表产品为2
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异丙基硫杂蒽酮(ITX)和2,4
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二乙基硫杂蒽酮(DETX)，浓硫酸催化法仍是目前工业上制备硫杂蒽酮类光引发剂的常用方法，上述方法会产生大量含较多杂质的低浓度的废硫酸，上述废硫酸一般做危险废物处置，处理难度大，处理成本高；本技术通过研究发现，上述光引发剂生产过程中产生的废硫酸中H2SO4的浓度在30％～50％，COD值为30000ppm～50000ppm，而上述光引发剂合成所需的硫酸浓度需在95％以上；若直接对上述废硫酸进行
浓缩套用，则由于其中含有大量有机物，高温浓缩过程中易发生碳化，直接套用至光引发剂合成反应中会对产品品质造成极大影响；为了解决上述技术问题，本技术基于对上述废硫酸组成的研究，提供了一种能实现硫酸套用的废硫酸的资源化回收装置。
[0010]基于解决硫酸高温浓缩过程有机物碳化的问题，本技术所述回收装置中设置了树脂吸附单元，在浓缩前，将废硫酸通过树脂吸附单元内的树脂柱对其中的有机物进行预处理吸附，降低废硫酸的COD值至500以下，得到预处理硫酸，之后依次经过一级浓缩釜和二级浓缩釜进行减压蒸馏浓缩，提升硫酸的浓度至大于95％，得到浓缩硫酸，其为棕黄色液体，直接套用仍会影响产品品质；本技术中增设氧化除杂反应釜，将上述浓缩硫酸输送至氧化除杂反应釜中，并加入氧化剂(例如双氧水)进行混合氧化反应，浓缩硫酸转变为呈无色或淡黄色的提纯硫酸，满足硫杂蒽酮类光引发剂生产中硫酸套用的要求，所得光引发剂产物符合产品品质要求。
[0011]本技术所述回收装置使用过程中，废硫酸在进入吸附单元前经过滤处理，其目的在于脱除废硫酸中的无机悬浮物和大分子有机物，避免阻塞树脂柱。
[0012]本技术中，所述树脂柱选自非极性大孔吸附树脂。
[0013]本技术中废硫酸经树脂吸附单元吸附后，控制得到的预处理硫酸的COD值＜500ppm；其能有效降低废硫酸中有机物对后续高温浓缩工段的影响，提升套用硫酸的品质。
[0014]优选地，所述树脂吸附单元和所述一级浓缩釜之间设置有预处理硫酸储罐，所述预处理硫酸储罐的加料口连通所述树脂吸附单元的预处理硫酸出口，所述预处理硫酸储罐的出料口连通所述一级浓缩釜的进料口。
[0015]本技术中，在树脂吸附单元和一级浓缩釜之间设置预处理硫酸储罐，有利于增加废硫酸处理过程的可控性。
[0016]优选地，所述一级浓缩釜包括第一釜体，所述第一釜体顶部设置有第一真空阀门和第一进料口，所述第一釜体底部设置有第一出料口，所述第一釜体外设置有蒸汽加热套。
[0017]优选地，所述二级浓缩釜包括第二釜体，所述第二釜体顶部设置有第二真空阀门和第二进料口，所述第二釜体底部设置有第二出料口，所述第二釜体外设置有导热油加热套。
[0018]所述第一出料口连通所述第二进料口。
[0019]本技术所述回收装置中设置一级浓缩釜和二级浓缩釜进行两级减压蒸馏浓缩，其有利于降低能耗成本，节能减排，降低碳排放。
[0020]本技术中预处理硫酸的减压蒸馏浓缩分两步进行，其中，一级减压蒸馏浓缩在一级浓缩釜中进行，其采用蒸汽加热，终点温度为140℃～160℃，所得硫酸液相的浓度为72％～78％，之后在二级浓缩釜中进行二级减压蒸馏浓缩，采用导热油加热，终点温度控制在320℃～340℃，所得硫酸液相的浓度大于95％，得到符合套用浓度要求的硫酸液相；且采用上述浓缩装置有利于降低浓缩过程能耗，节能减排。
[0021]优选地，所述第一釜体和所述第二釜体内均设置有搅拌桨。
[0022]本技术中，一级浓缩釜和二级浓缩釜内均设置搅拌桨，其有利于改善浓缩过程效果，提升浓缩硫酸的品质。
[0023]优选地，所述氧化除杂反应釜包括釜体，所述釜体的顶部设置有浓缩硫酸加入口和氧化剂加入口，所述釜体内设置有搅拌桨。
[0024]本技术中氧化除杂反应釜用于将浓缩硫酸与氧化剂混合，实现进一步氧化除杂，其能得到无色或淡黄色硫酸。
[0025]优选地，所述树脂吸附单元还包括水储罐和甲醇储罐，所述水储罐和所述甲醇储罐的底部分别设置有出水口和甲醇出口，所述树脂吸附单元的柱状壳体的顶部设置有水解析加液口和甲醇解析加液口，所述水储罐的出水口连通所述水解析加液口，所述甲醇储罐的甲醇出口连通所述甲醇解析加液口，所述柱状壳体的底部设置有水解析液出液口和甲醇解析出液口。
[0026]本技术中，树脂吸附单元内的树脂柱需定期清洗；本技术中吸附单元设置水储罐和甲醇储本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜，所述树脂吸附单元包括柱状壳体及填充在所述柱状壳体内的树脂柱，所述柱状壳体的顶部设置有废硫酸加入口，所述柱状壳体的底部设置有预处理硫酸出口。2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述树脂吸附单元和所述一级浓缩釜之间设置有预处理硫酸储罐，所述预处理硫酸储罐的加料口连通所述树脂吸附单元的预处理硫酸出口，所述预处理硫酸储罐的出料口连通所述一级浓缩釜的进料口。3.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述一级浓缩釜包括第一釜体，所述第一釜体顶部设置有第一真空阀门和第一进料口，所述第一釜体底部设置有第一出料口，所述第一釜体外设置有蒸汽加热套；所述二级浓缩釜包括第二釜体，所述第二釜体顶部设置有第二真空阀门和第二进料口，所述第二釜体底部设置有第二出料口，所述第二釜体外设置有导热油加热套；所述第一出料口连通所述第二进料口。4.根据权利要求3所述的回收装置，其特征在于，所述第一釜体和所述第二釜体内均设置有搅拌桨。5.根据权利要求3或4所述的回收装置，其特征在于，所述氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔金素，吕振波，石智铭，杨志东，王泽，安雪梅，
申请(专利权)人：山东久日化学科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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