一种大分子防蓝光助剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于光学材料领域，具体涉及一种大分子防蓝光助剂及其制备方法，该方法以4

【技术实现步骤摘要】
一种大分子防蓝光助剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于光学材料领域，具体涉及一种大分子防蓝光助剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]研究表明，包含CRT显示屏、LED显示屏、QLED显示屏、OLED显示屏、甚至是激光光源等显示屏的蓝光波段能够穿透角膜和晶状体直达视网膜，过多接触蓝光会引起视网膜黄斑部病变，加剧色差和视觉模糊度，破坏视力。尤其是高能量蓝光波段(400
‑
440nm)对人体的危害更大，具有抑制褪黑激素、造成眼睛黄斑部病变及影响儿童眼部发育等危害。因而保护视力、捍卫眼部健康的防蓝光技术成为显示器行业关注的课题。
[0003]防蓝光技术是指把对人眼有害的高能短波蓝光滤掉一部分，使显示屏的光谱图尽可能接近自然光光谱。常用的技术手段包括软件防蓝光技术、硬件防蓝光技术以及贴膜防蓝光技术。
[0004]贴膜防蓝光技术产品中，大多数采用吸收型防蓝光膜，通过蓝光吸收剂来吸收蓝光，从而降低蓝光的透过率，达到滤蓝光效果。常用的蓝光吸收剂有：有机蓝光吸收剂(偶氮类染料、苯并咪唑酮类染料、三唑类染料、胺类染料等)、有机
‑
无机杂化蓝光吸收剂、无机蓝光吸收剂。通过不同类型蓝光吸收剂的搭配使用，可以提高防蓝光膜的滤蓝光效果、透光率和稳定性，满足显示器领域的综合要求。
[0005]目前，常用的吸收型防蓝光膜是在光学膜上涂覆加硬液并对加硬液进行改性，添加小分子防蓝光助剂来达到效果。但是也会因此引入其他问题，如固化过程中与体系相容性不佳致迁移，迁移析出不仅会影响最终制品的性能及使用寿命，也会污染涂布线，甚至还会危害人体健康。
[0006]此外，大多数加硬液为UV硬化液体系，其配方组成中光引发剂的选择尤为重要。考虑到现有小分子蓝光吸收剂存在的问题，在保证蓝光吸收效果的同时，开发一种自带防蓝光功能、光引发功能的基础材料，且具有优异相容性、不迁移性就显得尤为迫切。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是针对现有技术中光学膜在光学器件应用中需要添加蓝光吸收剂，由于添加型蓝光吸收剂存在相容性差、易迁移析出的缺陷，提供了一种大分子防蓝光助剂，其使用4
‑
氨基偶氮苯衍生物、二官能度环氧化合物、1,2
‑
二溴乙烷、溴代烷基酰氯、2
‑
羟基硫杂蒽酮作为原料，经过开环、偶联、缩聚等多步骤反应得到了一种大分子防蓝光助剂材料，具有优异的蓝光吸收、UV吸收、高折射率，且不迁移，可广泛用于光学材料中。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0009]首先提供一种大分子防蓝光助剂，其结构式如下所示：
[0010][0011]其中，x＝15
‑
20；
‑
R1为
‑
H或
‑
N(CH3)2；
‑
R2为
‑
H或
‑
CH3；
‑
R3‑
为
‑
C3H6‑
、
‑
C4H8‑
、
‑
C5H
10
‑
或
‑
C7H
14
‑
。
[0012]一种大分子防蓝光助剂的制备方法，包含以下步骤：
[0013](1)将二官能度环氧化合物溶于丙酮中，得到的溶液记为混合溶液A；将4
‑
氨基偶氮苯衍生物溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，然后滴加到混合溶液A中，在一定时间内滴加完毕，经室温搅拌、真空浓缩后加入去离子水进行第二次搅拌，搅拌后再加入二氯甲烷，进行第三次搅拌，搅拌后静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后再经过滤、旋蒸，得到中间产物I；
[0014]作为优选，步骤(1)中所述二官能度环氧化合物，其结构式如下：
[0015][0016]作为优选，步骤(1)中所述4
‑
氨基偶氮苯衍生物为4
‑
氨基偶氮苯、N,N
‑
二甲基
‑
4,4
’‑
偶氮二苯胺或4
‑
氨基
‑3’‑
甲基偶氮苯中的任意一种或多种。
[0017]作为优选，步骤(1)中所述二官能度环氧化合物、丙酮、4
‑
氨基偶氮苯衍生物、N,N
‑
二甲基甲酰胺、去离子水、二氯甲烷、无水硫酸钠的用量比为1mol：200mL：2.0
‑
2.4mol：300mL：400mL：300mL：30g；
[0018]作为优选，步骤(1)中所述在一定时间内滴加完毕的时间是1h；所述室温搅拌的时间是1
‑
2h；所述行第二次搅拌的时间为30min；第三次搅拌的时间为30min。
[0019](2)将步骤(1)得到的中间产物I、1,2
‑
二溴乙烷加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加热至一定温度进行搅拌，搅拌一段时间后冷却至室温，经静置、旋蒸、真空干燥，得到中间产物II；
[0020]作为优选，步骤(2)中所述中间产物I、1,2
‑
二溴乙烷、N,N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为1.0mol：1.1
‑
1.4mol：300mL；步骤(2)中所述加热至一定温度为80
‑
85℃，搅拌一段时间为4
‑
6h；
[0021](3)将步骤(2)得到的中间产物II溶于二氯甲烷B中，经搅拌、冰浴处理后得到的溶液记为混合溶液B；将溴代烷基酰氯溶于二氯甲烷C中，然后滴加到混合溶液B中，整个滴加过程在冰浴条件下进行，滴加完毕后搅拌一段时间，搅拌后撤去冰浴，在室温条件下静置过夜，然后过滤得到滤液，所得滤液用饱和食盐水、去离子水分别进行清洗，清洗后进行分液，
取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后再经过滤、旋蒸、真空干燥，得到中间产物III；
[0022]作为优选，步骤(3)中所述溴代烷基酰氯为4
‑
溴丁基酰氯、5
‑
溴戊酰氯、6
‑
溴己酰氯或8
‑
溴辛基酰氯中的任意一种或多种。
[0023]作为优选，步骤(3)中所述中间产物II、二氯甲烷B、溴代烷基酰氯、二氯甲烷C、饱和食盐水、去离子水、无水硫酸钠的用量比为1.0mol：300mL：2.2
‑
2.6mol：200mL：300mL：300mL：35g；(所述的二氯甲烷B、二氯甲烷C均为二氯甲烷，不同字母仅作名称上的区分)
[0024]作为优选，步骤(3)中所述搅拌一段时间为6
‑
12h；所述用饱和食盐水、去离子水分别进行清洗的次数为3次。
[0025](4)黄光灯下操作，将步骤(3)中间产物III、2
‑
羟基硫杂蒽酮、碳酸钾溶于N,N...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大分子防蓝光助剂，其特征在于：所述结构式如下所示：其中，x＝15
‑
20；
‑
R1为
‑
H或
‑
N(CH3)2；
‑
R2为
‑
H或
‑
CH3；
‑
R3‑
为
‑
C3H6‑
、
‑
C4H8‑
、
‑
C5H
10
‑
或
‑
C7H
14
‑
。2.根据权利要求1所述大分子防蓝光助剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)将二官能度环氧化合物溶于丙酮中，得到的溶液记为混合溶液A；将4
‑
氨基偶氮苯衍生物溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，然后滴加到混合溶液A中，在一定时间内滴加完毕，经室温搅拌、真空浓缩后加入去离子水进行第二次搅拌搅拌后再加入二氯甲烷，进行第三次搅拌，搅拌后静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后经过滤、旋蒸，得到中间产物I；所述二官能度环氧化合物，其结构式如下：(2)将步骤(1)得到的中间产物I、1,2
‑
二溴乙烷加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加热搅拌一段时间后冷却至室温，经静置、旋蒸、真空干燥，得到中间产物II；(3)将步骤(2)得到的中间产物II溶于二氯甲烷B中，经搅拌、冰浴处理后得到的溶液记为混合溶液B；将溴代烷基酰氯溶于二氯甲烷C中，然后滴加到混合溶液B，整个滴加过程在冰浴条件下进行，滴加完毕后搅拌一段时间，搅拌后撤去冰浴，在室温条件下静置过夜，然后过滤得到滤液，所得滤液用饱和食盐水、去离子水分别进行清洗，清洗后进行分液，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后再经过滤、旋蒸、真空干燥，得到中间产物III；(4)黄光灯下操作，将步骤(3)中间产物III、2
‑
羟基硫杂蒽酮、碳酸钾溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，得到的混合溶液加热至一定温度后进行搅拌，冷却至室温、静置后，将混合溶液进行浓缩，浓缩后加入去离子水进行第二次搅拌，搅拌后再加入二氯甲烷，进行第三次搅拌，搅拌后静置分层，取有机相用无水硫酸钠进行干燥，然后再经过滤、旋蒸、真空干燥，得到目标产物IV，即为大分子防蓝光助剂。3.根据权利要求2所述的一种大分子防蓝光助剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述4
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氨基偶氮苯衍生物为4
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氨基偶氮苯、N,N
‑
二甲基
‑
4,4
’‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈广凯，汤峰，欧阳晓勇，
申请(专利权)人：丹阳市精通眼镜技术创新服务中心有限公司，
类型：发明
国别省市：