一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法技术

本发明专利技术公开一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法，异丙醇（IPA）含量为20~60%（w/w）的水溶液，进入由精馏塔I、气液分离器I、冷凝器I、全温程模拟旋转移动床变压吸附（FTrSRMPSA）系统、冷凝器II、精馏塔II及气液分离器II组成的全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯系统，从精馏塔I塔底排出100%水，塔顶气经气液分离器I得到的略低于异丙醇

【技术实现步骤摘要】
一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法


[0001]本专利技术属于异丙醇水溶液脱水分离与提纯净化制取高纯度无水异丙醇领域，更具体的说是涉及一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法。

技术介绍

[0002]通过水合法得到的粗异丙醇水溶液（以下简称“异丙醇溶液”），其浓度约为20~60%（w/w），水浓度为40~80%，其它少量的杂质包括脂类醇类等有机物以及微量的水溶性重金属杂质，需要进一步脱水与净化得到纯度较高的异丙醇产品，比如纯度大于等于99.9%（w/w）。但由于异丙醇与水能形成共沸物，比如在常压下的共沸组分组成为异丙醇浓度87.4%、水为12.6%，共沸温度为80.31℃，异丙醇常压下自身的沸点为82.45℃，水为100℃，异丙醇
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水溶液所形成的共沸物为最低沸点的二元共沸体系。因此，要得到较高纯度的异丙醇，一般的精馏无法实现，必须采用特殊的分离方法，比如，加入恒沸剂（苯等）的恒（共）沸精馏、节能的隔壁恒沸精馏、加入萃取剂（乙二醇等）的萃取精馏、加盐萃取精馏、间隙萃取精馏、变压精馏、膜蒸馏等。除了特殊精馏方法外，还包括渗透汽化膜、膜接触器、变温吸附（TSA）以及吸附与精馏组合的吸附精馏等，用于处理异丙醇溶液的分离与净化，其中，吸附精馏是一种全新的异丙醇脱水工艺。
[0003]现有的吸附精馏方法是将传统的固定床吸附与精馏工艺组合在一起，即，在两个精馏塔（I塔与II塔）之间增设一个独立的轴向流固定床吸附单元，其是利用吸附在异丙醇/水二元系统组成的第I相区内的常规精馏塔（I）无法越过的异丙醇
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水所形成的共沸物组成的范围内仍然具有特殊的选择性，克服了常规精馏所面临的气液平衡限制，得以让异丙醇水溶液越过共沸点，继续采用异丙醇/水二元系统组成的第II相区内的常规精馏塔（II）进行分离，从而在塔底得到异丙醇产品。因为异丙醇/水溶液组成的二元系统，存在着较大的气液平衡差异的I与II相区，也意味着在这两个相区内的精馏传质推动力比较大，依然可以采用常规的精馏方法加以分离。而吸附是利用吸附剂对异丙醇/水二元共沸组分中水的吸附选择性大于异丙醇而加以分离，但考虑到吸附剂自身的饱和吸附能力，因此，吸附可以作为克服异丙醇/水二元共沸点瓶颈的一种重要的技术手段，对其中的水分进行快速的选择性吸附，从而打破异丙醇/水二元共沸体系的平衡，进而继续利用异丙醇/水二元系统的第II相区内较大的气液平衡推动力，进行常规的精馏操作。具体为，从精馏塔（I）塔底流出重组分水，塔顶流出的接近共沸组分的塔顶气，经过气液平衡器后液体作为回流返回到精馏塔（I）中，气体经过进一步过热后进入吸附单元，其中，吸附单元可以采用传统的轴向流固定床变温吸附（TSA）或变压吸附（PSA）方法，通过选择性吸附水而得到跨过共沸点的非吸附相物流，其异丙醇含量约为88~90%、水含量为10~12%，再进入精馏塔（II）进行精馏分离，从塔顶流出的塔顶气经气液平衡器后的气体是接近共沸组分，返回到吸附单元中循环处理，液体作为回流进入到精馏塔（II）继续精馏，从精馏塔（II）底部流出的便是异丙醇产品。在吸附单元中，采用轴向流固定床变温吸附（TSA）时，再生需要热载气加热至120℃以上，且再
生时间较长而因由异丙醇在超过120℃时容易导致自聚反应的发生，或与含铝硅酸盐吸附剂反应而积碳或导致吸附剂失活，并且热载气产生的再生废气仍然需要处理后循环使用，同时，异丙醇收率会下降。一些变温吸附精馏工艺是采用液相进料吸附单元，省去了精馏塔（I）与（II）塔顶的气液平衡器，而是经过热交换后一部分液体作为各自精馏塔的回流，一部分液体进入或返回至吸附单元进行液相吸附。再生时同样会发生自聚或其它反应。目前国内外有进一步的研究开发循环床的液相进料的吸附精馏方法，即，采用乙二醇为固体吸附剂载液，在吸附单元操作中吸附剂是循环的，吸附完成后就进入一个吸附再生塔，经过热再生后的吸附剂载液再返回到吸附塔中循环使用，从吸附塔顶流出的跳过共沸点的物流进入精馏塔（II）进行进一步精馏，该液相循环床吸附精馏工艺类似乙二醇为萃取剂的萃取精馏流程，相较于共沸精馏、萃取精馏方法而言，气相或液相变温吸附精馏工艺虽然能降低能耗，但仍有投资与操作成本高、收率偏低、吸附剂使用寿命短、吸附与再生时间很难匹配、再生不完全、循环床的吸附剂载液（比如乙二醇）循环量比较大等明显缺点。一种高纯度异丙醇全温程变压吸附精馏分离与净化方法的公开专利中，其吸附单元是采用气相的轴向流固定床变压吸附（PSA）工艺，其特点是富含水的解吸气经热交换或冷凝处理后与异丙醇溶液（原料）混合而返回到精馏塔（I）中进一步处理解吸气中的水和异丙醇，并且解吸再生时无需加热或热载气通入，仅通过压力的变化进行解吸，避免了解吸再生温度过高导致吸附剂失活的问题。但这种方法仍然需要在两个精馏塔之间增设独立的多个轴向流固定床变压吸附塔，其变压吸附本身因轴向流固定床吸附塔限制，导致“纯度（脱水深度）与收率之间”的矛盾依然存在，并且由于异丙醇与水产生的共吸附及深度吸附的存在导致解吸困难，需要进一步的抽真空或加热，吸附与解吸的周期较长，影响了先后两个常规精馏的正常操作负荷，进而不得不需要更多的吸附塔来增加处理量，投资与成本居高不下。此外，传统的轴向流吸附塔进行PSA或TSA操作，需要较多的程序控制阀或调节阀来配套实施，进而又会影响到整个装置的操作稳定性及投资成本，在满足较大的处理加工量下需要的轴向流固定床吸附塔数量更多，则配套的程序控制阀或调节阀就越多，装置的操作稳定性就可能越差。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附吸附精馏分离与净化方法，是一种以变压吸附为基础，充分利用来自异丙醇溶液第I相区的常规精馏塔I顶气作为原料气自身携带的温度与压力、异丙醇蒸汽（中间气1，IG1）中异丙醇与水组分在80~130℃温度范围，以及0.02~0.03MPa压力范围内的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，进入由一个6通道旋转阀在中央且安置于一可旋转的圆环形旋转托盘上4个轴向流固定床通过管道连接以及相应的驱动机构调控旋转阀旋转方向及旋转速度（ω1）与圆环形旋转托盘旋转方向及旋转速度（ω2）所组成的全温程模拟旋转变压吸附（FTrSRMPSA）系统，使得流经旋转阀与旋转吸附塔中旋转移动的吸附床层的异丙醇蒸汽（IG1），在不断地通过进出每个吸附塔的位置及每个吸附床层在旋转同时完成各自的吸附与解吸步骤的传质，进而形成了“模拟旋转移动床”的变压吸附过程，实现了轴向流固定床模拟旋转移动床变压吸附过程，使得FTrSRMPSA系统进行较快的吸附与多步骤解吸的循环操作，避免IPA与水发生共吸附或深度吸附导致解吸困难的问题，进而跳过IPA
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水二元共沸体系的共沸点产生的非吸附相气体（中间气2，IG2）进入IPA
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水二元体系的第II相区的常规精馏塔II进行精馏分离，从
而获得纯度较高的IPA产品，从FTrSRMPSA系统中得到的冲洗废气（PW）经冷凝后的冷凝液返回到异丙醇溶液（原料液）进一步脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法，其特征在于，所述的全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分与提纯系统，是由精馏塔I、气液分离器I、冷凝器I、全温程模拟旋转变压吸附（FTrSRMPSA）系统、冷凝器II、精馏塔II及气液分离器II组成，所述的异丙醇溶液为异丙醇（IPA）含量为20~60%（质量比，w/w，以下类同）的水溶液，温度为20~60℃，压力为常压或低压，具体步骤为，异丙醇溶液（IPA）作为原料液进入精馏塔I进行异丙醇/水二元混合系统的第I相区内的常规精馏，精馏塔I塔釜馏出水及其它包括水溶性重金属离子、高醇酯类在内的微量重组分杂质，排出系统进行处理，精馏塔I顶部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水二元共沸物组成（常压下为87.5%异丙醇、17.5%水）的气相馏出物塔顶气，温度75~85℃、压力0.02~0.03MPa，经过气液分离器I后得到的液体作为回流返回到精馏塔I，气体作为中间气1（IG1）进入由一个6通道旋转阀在中央且安置于一可旋转的圆环形旋转托盘上4个装填有吸附剂的轴向流固定床吸附塔，并通过管道连接以及相应的驱动机构调控旋转阀旋转方向及旋转速度（ω1）与圆环形旋转托盘旋转方向及旋转速度（ω2）所组成的全温程模拟旋转变压吸附（FTrSRMPSA）系统进行选择性吸附水而跳过异丙醇/水二元共沸物组成的共沸点，从该系统中得到的非吸附相气体作为中间气2（IG2），其组成为异丙醇得到浓缩达到88~90%、水含量为10~12%，经冷凝器II冷凝所形成的冷凝液进入到精馏塔II进行异丙醇/水二元系统的第II相区内的常规精馏，从冷凝器II得到的不凝气2经与精馏塔II流出的中间气2
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（IG2
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）混合，一部分作为中间气1（IG1）返回到FTrSRMPSA系统，一部分作为FTrSRMPSA系统的终充气（FR）进入系统进行终充（FR），从FTrSRMPSA系统流出的吸附相冲洗废气（PW）作为解吸气（PWD）经过冷凝器I冷凝，产生的冷凝液作为原料液返回到精馏塔I，产生的不凝气1作为中间气1（IG1）返回到FTrSRMPSA系统进一步进行跳过共沸点的吸附分离，来自冷凝器II的冷凝液进入到精馏塔II进行异丙醇/水二元系统的第II相区内的常规精馏，从精馏塔II顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水二元共沸物组成的气相馏出物塔顶气，温度75~85℃、压力0.02~0.03MPa，经过气液分离器I后得到的液体作为回流返回到精馏塔II，气体为中间气2
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（IG2
’
）并与来自冷凝器II的不凝气2混合，一部分作为中间气1（IG1）返回到FTrSRMPSA系统，一部分作为FTrSRMPSA系统的终充气（FR）进入系统进行终充（FR），从精馏塔II底部馏出产品异丙醇（液体），纯度大于等于99.9%，由此，异丙醇产品收率达到100%1。2.如权利要求1所述的一种异丙醇溶液全温程模拟旋转移动床变压吸附精馏分离与提纯方法，其特征在于，所述的全温程模拟旋转移动床变压吸附（FTrSRMPSA）系统是由装载有吸附剂的4个轴向流固定床层吸附塔安置在一个以旋转速度为ω2 = 400~600s的圆环形旋转托盘上的吸附塔（n=4）及相应的圆环形旋转托盘旋转及调控其旋转速度（ω2）驱动机构、有6个通道（m=6）并安置在圆环形旋转托盘中央并以旋转速度为ω1 = 400~600s的旋转阀及相应的旋转阀旋转及调控其旋转速度（ω1）机构、旋转阀与系统外由中间气1（IG1）、冲洗废气（PW）为解吸气（PWD）与以一部分中间气2
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（IG2
’
）
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不凝气2的混合气为终充气（FR）构成的物料气体进出的物料管道以及连接于经圆环形旋转托盘内置管道至吸附塔上下与旋转阀之间的工艺管道、旋转阀中间气1（IG1）通道进口端与气液分离器I气体出口端连接的物料管道、旋转阀中间气2（IG2）通道出口端与冷凝器II进口端连接的物料管道、旋转阀冲洗废气解吸气（PWD）通道出口端与冷凝器I进口端连接的物料管道，以及旋转阀终充气（FR）通道进口端与气液分离器II气体出口端/冷凝器II不凝气2物料管道连接的物料管道所组成，
其中，6个通道的作用分别为，1个通道供中间气1（IG1）、1个通道供中间气2（IG2）、1个通道作为共用通道供均压降气（ED）与均压升气（ER）、1个通道为共用通道供顺放气（PP）作为冲洗气（P）、1个通道供真空冲洗废气（PW）作为解吸气（PWD），以及1个通道为共用通道供中间气2
’
（IG2
’
）与不凝气2的混合气作为终充气（FR）进出使用，旋转阀旋转方向与圆环形托盘旋转方向相同为顺时针方向，旋转阀旋转速度ω1 = 400~600s而圆环形旋转托盘的旋转速度ω2 = 400~600s，即，旋转阀与圆环形旋转托盘是同向同步旋转，来自气液分离器I的中间气1（IG1）从经连接于旋转阀通道进口通孔物料管道进入旋转阀中间气1（IG1）的物料通道并经该通道（半圆形凹槽底部的）通孔的出口连接于圆环形旋转托盘内置管道及连接于吸附塔1的进口端所形成的工艺管道进入吸附塔1并进行选择性的吸附（A）步骤，在旋转阀与圆环形旋转托盘同向同步地旋转中，中间气1（IG1）中的异丙醇作为非吸附相气体，从吸附塔1的出口端流出并经过连接于吸附塔1、圆环形旋转托盘内置管道及旋转阀物料通道通孔组成的工艺管道以及连接于冷凝器II的物料管道的中间气2（IG2）进入冷凝器II进行冷凝，随着旋转阀与圆环形旋转托盘同向同步连续旋转的吸附塔1结束了吸附（A）步骤而进入到吸附塔2所处的原先位置进入到均压降（ED）与顺放（PP）步骤，吸附塔2所在的原先位置也同时随着旋转阀与圆环形旋转托盘同向同步地旋转而步进至吸附塔3的原先位置，吸附塔1先进行均压降（ED），所产生的均压降（ED）工艺气体通过流经连接圆环形旋转托盘内置管道与旋转阀工艺管道及旋转阀均压降（ED）与均压升（ER）共用通道，与处于均压升（ER）步骤的吸附塔4进行均压，使吸附塔1与吸附塔4内的压力相等，为0.01~0.015MPa，然后，吸附塔1再进行顺放（PP）步骤，产生的顺放气（PP）通过流经连接圆环形旋转托盘内置管道与旋转阀工艺管道及旋转阀顺放气（PP）/冲洗气（P）共用通道并作为冲洗气（P）对处于冲洗（P）步骤的吸附塔3进行冲洗（P），在吸附塔1的均压降（ED）/顺放（PP）操作步骤结束的同时，随着旋转阀与圆环形旋转托盘同向同步地持续旋转，吸附塔1及相应的物料通道与工艺通道随旋转阀与圆环形旋转托盘旋转步进至吸附塔3的原先位置进入冲洗（P）解吸（D）步骤，吸附塔3原先位置也同时步进到吸附塔1最初的位置，吸附塔2同时步进到吸附塔4原先的位置，而吸附塔4同时步进到吸附塔2原先的位置，从吸附塔1进行冲洗（P）步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐金财，汪兰海，陈运，钟雨明，蔡跃明，
申请(专利权)人：浙江天采云集科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：