一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；(2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。本发明专利技术所述微纳米块状高振实银粉的制备方法工艺简单、反应过程易控、银原子利用率高,制备得到的微纳米块状高振实银粉具有粒径可控、高振实、规模化生产质量稳定的优点。规模化生产质量稳定的优点。规模化生产质量稳定的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米金属材料领域，涉及一种微纳米银粉及其制备方法，尤其涉及一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]微纳米银粉是导电银浆的核心原材料，固含量占浆料总质量的60～90％，成本也占银浆总成本90％左右。其性能好坏将直接影响到银浆的印刷与导电性能。银的粒度低至纳米级时，其本身具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。微纳米颗粒呈现许多独特的物理化学性质，如高的比表面积、强的活性、低温烧结等，这些特性使得纳米银粉在许多领域得到了广泛的应用，具有优良的催化作用、抗菌性、非线性光学特性、超高导电率，是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，如用来制作太阳能电池浆料、导电涂料、RFID银浆、PDP银浆、导电油墨、低温烧结银浆、导电陶瓷等，是生产各种电子元器件产品的关键材料。
[0003]目前微纳米银粉的制备方法分为物理方法和化学方法，采用物理方法制备的银粉工艺复杂且制备的银粉性能差。所以目前主要采用化学方法制备微纳米银粉，其中常用的是化学还原法、电解法、溶胶
‑
凝胶法。其中化学还原法是目前最普遍用来制备微纳米银粉的方法，其生产设备简单，成本较低，且产品性能可控性、重复性好。
[0004]CN 106623971A公开了一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将银源、包覆剂和有机胺溶液加入溶剂中，混合并搅拌均匀，得到混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入还原剂进行还原反应，洗涤并干燥后得到纳米银颗粒。该专利采用还原剂和硝酸银的混合溶液来制备稳定银纳米颗粒，以硝酸银为银源，水合肼或硼氢化钠为还原剂，有机胺为保护剂，该方法步骤较为繁琐，且不容易控制，银原子利用率低，反应副产物多，后处理工艺复杂。
[0005]CN 111097922A公开了一种纳米银颗粒及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：(1)将银氨溶液和保护剂分散液混合，得到混合溶液；(2)将还原剂分散液加入步骤(1)的混合溶液中，进行反应，得到所述纳米颗粒；其中步骤(2)所述还原剂分散液中的还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸或甲酸中的任意一种或至少两种的组合。该专利仍是通过化学还原法制备纳米银粉，干燥时易发生团聚，银原子的利用率较低，放大生产后产品质量不稳定，不利于工业化生产。
[0006]综上所述，关于纳米银粉的制备和可控性研究已经有了大量的报道，但是目前通过化学还原法制备纳米银粉仍存在一些缺陷，热力学性质不稳定，干燥时易发生团聚，团聚后又很难用机械的方法打开，振实密度较低，银原子利用率低，放大生产产品质量不稳定，这些严重影响纳米银粉的物理特性和功能。因此，提供一种具有高振实密度的纳米银粉且不影响放大生产已经是本领域亟需解决的问题之一。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种微纳米块状高振实银粉及其制备方法，所述制备方法的工艺简单、反应过程易控、银原子利用率高；制备得到的银粉粒径可控，具有较高的振实密度，可以规模化生产。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种微纳米块状高振实银粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；
[0011](2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；
[0012]步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。
[0013]本专利技术所述制备方法工艺简单，反应过程易控、银原子利用率高，可以实现银粉规模化生产且质量温度；制备得到的微纳米块状高振实银粉的粒径可控、具有高振实密度(振实密度均在5g/cm3以上，最高可达5.63g/cm3)。
[0014]优选地，步骤(1)所述银源溶液包括银源以及稀释剂。
[0015]优选地，所述银源包括硝酸银。
[0016]优选地，所述稀释剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙醇和乙二醇的组合，乙醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇单甲醚和水的组合，或乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚和水的组合。
[0017]优选地，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10
‑
15)mL，例如可以是1g:10mL、1g:11mL、1g:12mL、1g:13mL、1g:14mL或1g:15mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述保护剂包括蓖麻油酸、油酸或十二烯基琥珀酸酐中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括蓖麻油酸和油酸的组合，蓖麻油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合，油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合，或蓖麻油酸、油酸和十二烯基琥珀酸酐的组合。
[0019]优选地，所述还原剂包括抗坏血酸葡糖苷。
[0020]优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括乙醇和乙二醇的组合，乙醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇和乙二醇单甲醚的组合，乙二醇单甲醚和水的组合，或乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚和水的组合。
[0021]优选地，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15
‑
0.3)，例如可以是1:0.15、1:0.17、1:0.19、1:0.21、1:0.23、1:0.25、1:0.27或1:0.3，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，所述银源与还原剂的质量比为1:(3
‑
4)，例如可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9或1:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20
‑
50)mL，例如可以是1g:20mL、1g:
24mL、1g:28mL、1g:32mL、1g:36mL、1g:42mL、1g:48mL或1g:50mL，
[0024]优选地，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5
‑
3.5)mL，例如可以是1g:1.5mL、1g:1.7mL、1g:1.9mL、1g:2.1mL、1g:2.3mL、1g:2.5mL、1g:2.9mL、1g:3.1mL、1g:3.3mL或1g:3.5mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为20
‑
40min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微纳米块状高振实银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合银源溶液和还原溶液，搅拌后依次进行反应、冷却以及静置后得到粗品银粉；(2)后处理步骤(1)所得粗品银粉，得到所述微纳米块状高振实银粉；步骤(1)所述还原溶液包括保护剂、还原剂以及溶剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述银源溶液包括银源以及稀释剂；优选地，所述银源包括硝酸银；优选地，所述稀释剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述银源与稀释剂的固液比为1g:(10
‑
15)mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂包括蓖麻油酸、油酸或十二烯基琥珀酸酐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述还原剂包括抗坏血酸葡糖苷；优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述银源与保护剂的质量比为1:(0.15
‑
0.3)；优选地，所述银源与还原剂的质量比为1:(3
‑
4)；优选地，所述保护剂与溶剂的固液比为1g:(20
‑
50)mL；优选地，所述还原剂与溶剂的固液比为1g:(1.5
‑
3.5)mL。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为20
‑
40min；优选地，步骤(1)所述搅拌的转速为300
‑
500r/min；优选地，步骤(1)所述搅拌的温度为22
‑
30℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为120
‑
150℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为6
‑
12h；优选地，步骤(1)所述冷却的温度为30
‑
50℃；优选地，步骤(1)所述冷却包括循环水冷却。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理包括依次进行的水浸泡清洗、乙醇浸泡清洗、烘干以及粉碎研磨；优选地，所述水浸泡清洗的次数为2
‑
5次；优选地，所述水浸泡清洗中使用水的质量为理论产物质量的3
‑
5倍；优选地，所述水浸泡清洗的时间为10
‑
30min。7...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙光辉，刘成，张建强，曾俊良，牛亮峰，梁玮，
申请(专利权)人：苏州星翰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：