一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于合金技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料；并提供了具体的制备方法。本发明专利技术解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。者的结合力。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于合金
，具体涉及一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]3D打印技术是运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D技术具有快速成型、加工周期段、便于加工个性化物件及复杂形状物件的特点，能够满足牙科的需求。对于3D打印的粉末需要具有良好的金瓷结合力、耐蚀性和耐高温烧烤能力。
[0003]钛合金具有良好的生物相容性、优异的机械性能和耐腐性能，是现有牙科用3D打印通常使用的一种合金粉末，用于制作牙冠、牙桥等牙科烤瓷修复体。但是在实际使用过程中，钛合金与作为增强材料的颗粒结合效果不佳，无法达到预期的增强效果。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料。
[0007]所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4
‑
7，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50
‑
100g/L，搅拌的速度为400
‑
600r/min；
[0009]步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30
‑
50min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4
‑
7:1，球磨处理的压力为0.4
‑
0.6MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为100
‑
300g/L，所述超声频率为50
‑
90kHz，温度为30
‑
50℃，所述烘干的温度为100
‑
120℃；
[0010]步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20
‑
40min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为10
‑
20mL/min,所述混合气体的通入速度为5
‑
10mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:3
‑
5，静置的温度为100
‑
120℃，所述氮气吹扫的温度为120
‑
150℃；
[0011]步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20
‑
40min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为60
‑
100g/L，所述超声处
理的温度为10
‑
20℃，超声频率为40
‑
70kHz，所述烘干的温度为80
‑
90℃；
[0012]步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理2
‑
4h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；所述密封光照处理的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10
‑
15:1，光照强度为5
‑
10mW/cm2，温度为110
‑
120℃，所述加热处理的温度为200
‑
240℃；
[0013]步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理30
‑
50min，得到陶瓷增强钛合金复合材料，所述保温处理的温度为300
‑
400℃。
[0014]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0015]1.本专利技术解决了钛合金与陶瓷材料结合效果不佳的问题，利用钛合金表面的酸化活化，以钛酸正丁酯为调和剂，与氧化铝形成稳定的钛酸铝结构，不仅增加了钛合金表面钛离子与二氧化钛的同质连接，而且提升了钛离子与氧化铝的化合连接，提升了两者的结合力。
[0016]2.本专利技术利用钛酸正丁酯与异丙醇铝下形成稳定的比例关系，达到氧化铝包括二氧化钛的效果，增加氧化铝表面的活性裸露，有效的增加了钛基复合材料的表面活性，为后续3D打印提供活性基团，有助于3D打印的成型。
[0017]3.本专利技术利用原位液相水解的方式形成钛合金表面的陶瓷化镀膜，提升了钛合金自身的稳定性，同时也解决了以活性氧化铝为代表的脆性陶瓷的使用弊端，为了低机械性陶瓷的使用提供了新的方向。
[0018]4.本专利技术利用密封光照处理的方式有效的激发二氧化钛自身的表面活性，形成表面羟基体系，达到提升了氧化铝与二氧化钛的结合，提升了钛酸铝的结合效率。
具体实施方式
[0019]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0020]实施例1
[0021]一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料，具体包括如下步骤：
[0022]步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液，所述钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50g/L，搅拌的速度为400r/min；
[0023]步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30min，过滤烘干后得到钛合金细粉；所述二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4:1，球磨处理的压力为0.4MPa，所述超声的溶液中，钛合金在蒸馏水的浓度为100g/L，所述超声频率为50kHz，温度为30℃，所述烘干的温度为100℃；
[0024]步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；所述氮气的通入速度为10mL/min,所述混合气体的通入速度为5mL/min，且混合气体中水蒸气与氯化氢的体积比为1:3，静置的温度为100℃，所述氮气吹扫的温度为120℃；
[0025]步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；所述钛合金细粉在混合溶解液的浓度为60g/L，所述超声处理的温
度为10℃，超声频率为40kHz，所述烘干的温度为80℃；
[0026]步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：以钛合金为基础，以陶瓷薄膜为表膜，形成陶瓷增强钛基复合材料。2.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯与异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀，得到混合溶解液；步骤2，将钛合金颗粒放入球磨罐内，并加入二氧化锆球进行球磨处理，然后取出二氧化锆球，并加入蒸馏水超声洗涤30
‑
50min，过滤烘干后得到钛合金细粉；步骤3，将钛合金细粉放入反应釜内通入氮气吹扫，然后通入水蒸气与氯化氢的混合气体，静置20
‑
40min，经氮气吹扫后得到表面活化的钛合金细粉；步骤4，将表面活化的钛合金细粉加入至混合溶解液中超声处理20
‑
40min，过滤后烘干得到镀膜钛合金细粉；步骤5，将镀膜钛合金细粉密封光照处理2
‑
4h，经加热处理，得到预复合钛合金材料；步骤6，将预复合钛合金材料放入反应釜内保温处理30
‑
50min，得到陶瓷增强钛合金复合材料。3.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯与异丙醇铝的摩尔比为1:4
‑
7，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为50
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100g/L，搅拌的速度为400
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600r/min。4.根据权利要求2所述的3D打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：所述步骤2中的二氧化锆球为直径5mm的微球，且二氧化锆球与钛合金颗粒的质量比为4
‑
7:1，球磨处理的压力为0.4
‑
0.6MPa，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李景全，张松，油伦扩，田念国，
申请(专利权)人：浙江同擎科技有限公司，
类型：发明
国别省市：