大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺制造技术

本发明专利技术属于高熵难熔金属合金溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应，制备出卤化物前驱体；步骤S2，对卤化物前驱体进行提纯，得到高纯度卤化物；步骤S3，将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属；步骤S4，将高纯金属沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材；本发明专利技术制备的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材，具有工序简单、尺寸大、纯度高、密度高、一致性好等优势。一致性好等优势。一致性好等优势。

【技术实现步骤摘要】
大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺


[0001]本专利技术属于高熵难熔金属合金溅射靶材
，具体涉及一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及其制备工艺。

技术介绍

[0002]一般将熔点高于1650℃的金属称为难熔金属，通常指钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆、钛、铼，铱，锇，熔点高、硬度大、抗蚀能力强，且难熔金属具有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸汽有良好的抗腐蚀性能。以难熔金属材料为主元制备的高熵难熔合金广泛应用于集成电路芯片制造和航空航天高端发动机等行业，作为新兴合金材料，由至少五种主要元素构成的多主元素混合(混乱)的所谓高熵合金突破了常规的一种或两种的主元素合金，从而使其在性能上往往比传统合金具有更大的优势，如高硬度、高强度、抗高温氧化、耐腐蚀及优良的光电性能等，即：高熵效应。
[0003]尽管如此，由于高熵合金铸造性差，难以大块成型，限制工业应用。正因为如此，高熵合金薄膜的性能及制备技术同样备受学术界和工业界的关注。高熵合金薄膜不但拥有像高熵合金块体一样优异的性能，而且在某些方面还更优于高熵合金块体。这些合金薄膜在实际生产应用中有很大前景，它们在热电转换、高硬质涂层、耐腐蚀涂层、高强度、耐高温氧化航空航天等领域具有重要的应用价值。在集成电路芯片制造中，常常采用高纯(6N)难熔金属如钨、钽等作为阻挡层，阻止金属铜、铝等金属之间的原子扩散，另一方面，随着半导体芯片技术的发展，作为半导体芯片的重要原材料靶材也将从单一金属靶材向多元素合金靶材发展，特别是难熔高熵合金靶材具有许多有别于传统的优异性能，将会大大提高集成电路芯片的性能，是未来集成电路芯片制造的重要材料储备。
[0004]磁控溅射靶材镀膜技术的应用中极为关键的是溅射靶材的质量，目前，高熵难熔金属合金靶材面临着纯度低，成型困难等诸多问题，限制了高熵合金薄膜的应用和发展。
[0005]行业内制作金属高熵难熔金属合金溅射靶材主要通过粉末冶金和真空熔炼的方法。粉末冶金方法，是将金属粉末通过机械合金化混合，该过程极易引入外来的杂质，然后通过烧结、轧制、机加工等等一系列复杂工艺，成品率较低，且纯度往往不高，而且混合不均匀，难以达到多主元素等原子比，不能形成真正意义上的高熵合金；真空熔炼是用高纯金属为原料，经反复熔炼，最后机加工打磨抛光，制备成理想形状。该方法工艺过程复杂，熔炼过程不可避免杂质的引入，难以生产尺寸较大的产品，生产效率低，费时费力，且产品纯度往往受到限制。
[0006]在集成电路芯片中应用的难熔金属材料纯度通常要求达到4N5，随着单位面积集成器件数的急剧增长，薄膜材料的纯度因素影响越来越大，对于先进的电子产业中要达到或超过6N以上，高纯度靶材是我国集成电路芯片制造的痛点。
[0007]综上所述，目前亟待专利技术一种行之有效的高纯度大尺寸高熵难熔金属合金溅射靶材的制备方法，进而可以制备得到纯度高(99.9999％)，大尺寸的高熵难熔金属合金溅射靶材，来满足集成电路芯片、航空航天高强度高韧性耐高温抗氧化发动机等高端行业的应用。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材及制备工艺。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种合金溅射靶材制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应，制备出卤化物前驱体；步骤S2，对卤化物前驱体进行提纯，得到高纯度卤化物；步骤S3，将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属；步骤S4，将高纯金属沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
[0010]又一方面，本专利技术还提供了一种采用如上所述的制备工艺制得的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。
[0011]第三方面，本专利技术还提供了一种如上所述大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材用于半导体集成电路芯片。
[0012]本专利技术的有益效果是，本专利技术的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材的制备工艺与现有技术的工艺相比，具有如下特点：
[0013]1、本专利技术制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材以高纯氮气稀释的氟气、三氟化氮或氯气及高纯金属粉和氢气还原气体为原料制得卤化物前驱体，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统高熵难熔金属合金溅射靶材；
[0014]2、本专利技术制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材采用超高纯卤化物气体在气相沉积设备中一步成型纯度可达到或超过99.9999％(6N)，材料纯度远优于目前粉末冶金工艺和真空熔炼工艺生产的高熵难熔金属合金溅射靶材；
[0015]3、本专利技术制作的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材成分可通过通入卤化物前驱体的比例来精确控制，且气态前驱物混合均匀不会引入外来杂质；
[0016]4、本专利技术采用气相沉积法一步成型，与传统制备方式相比工序简单，省时省力效率高，更适合工业生产；
[0017]5、本专利技术制作的高纯高熵难熔溅射靶材相对密度不低于99.5％；
[0018]6、本专利技术制备出的产品尺寸不受限制，可制备500mm以上的大尺寸产品，填补了传统方法无法制备大尺寸产品的缺陷，晶粒尺寸可控从纳米到微米级别，难熔合金可沉积在铜、铝、镍、钛或其它基体材料上；
[0019]7、本专利技术制备出的产品成分均匀，合金方向或晶粒生长方向可控，晶粒一致性好，保证了磁控溅射的稳定性及溅射成膜的均匀性和质量稳定性；
[0020]总之，本专利技术制备的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材，具有工序简单、尺寸大、纯度高、密度高、一致性好等优势。
[0021]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
[0022]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体
实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1是本专利技术的合金溅射靶材制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]如图1所示，本专利技术提供了一种合金溅射靶材制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应，制备出卤化物前驱体；步骤S2，对卤化物前驱体进行提纯，得到高纯度卤化物；步骤S3，将高纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合金溅射靶材制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应，制备出卤化物前驱体；步骤S2，对卤化物前驱体进行提纯，得到高纯度卤化物；步骤S3，将高纯度卤化物采用化学气相沉积法用还原气体还原成高纯金属；步骤S4，将高纯金属沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。2.如权利要求1所述的合金溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中将金属粉与用氟和/或氯元素气体反应，制备得到的卤化物前驱体通入低温容器内以液体形式收集。3.如权利要求1所述的合金溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中对卤化物前驱体进行提纯依次包括真空蒸馏法、吸附法和金属还原法或多次蒸馏法中的一种。4.如权利要求1所述的合金溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述基体材料包括铜、铝、镍和钛中的一种或多种。5.一种采用如权利要求1中所述的制备工艺制得的大尺寸高熵高纯度难熔金属合金溅射靶材。6.如权利要求5所述的大尺寸高熵高纯度难熔金属合...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐从康，马赛，贺涛，陈箫箫，
申请(专利权)人：亚芯电子科技常州有限公司，
类型：发明
国别省市：